原子荧光测定岩矿中金属元素的不确定度分析

金属元素在我们的日常生活中可谓无孔不入,随处可见,而其不仅在我们生活中占据着非常重要的位置,它几乎存在于每一个角落,可以说如今科技的发展,时代的进步,最大的功臣之一就是金属.不管从我国古代的金属器皿,还是如今的金属制品,都说明金属贯穿了人类社会的整个发展历史,也渗透了科技的各个领域.而在技术的不断创新之下,冶金行业也成为了我国经济发展的重要推动力,而测定矿石中的金属元素含量,也成了核心环节.而在对矿石金属元素进行测定时,相关人员主要将目光放到了金银铜这样的金属身上,因为它们不仅颜色很好看,而且用途还非常广.而也正是因为将目光放到了这些金属的检测上,使得冶炼金属的成本变高了.所以为了更好地确保金属的产出数量,就要进一步明确岩矿中的金属元素含量,从而通过提高测定的准确性,来实现成本的有效控制,进而为相关行业的健康稳定发展指明方向.基于此,本文以原子荧光的定义以及原子荧光分析技术原理及特点为切入点,并对光子荧光光谱测定法展开分析,从而更深层次地探讨岩矿中稀有金属元素测定分析的重要性以及在立足于原子荧光光谱法的基础上来对矿石中金属元素的不确定度进行研究.

基于化学荧光测定的板蓝根抗病毒效价检测方法的建立

荧光测定法在化学分析和生物检测中已广泛应用,将该法引用到中药的生物效价检测中则是一种新的尝试。而生物效价检测与药效直接相关联,是研究中药质量控制与品质评价方法的新趋势。为了建立与抗病毒药效相关的板蓝根质量控制和评价方法,采用化学荧光测定法考察了板蓝根提取物对流感病毒神经氨酸酶(NA)的体外抑制活性,分析了其药理作用的量效曲线变化趋势和作用规律。在此基础上并根据生物检定的统计学原理,以"质反应平行线"法设计和优化检测条件,建立了板蓝根抗病毒生物效价荧光检测方法。实际测试结果能够灵敏、定量表征样品间的品质差异,方法的可靠性和可重复性较好。以此作为板蓝根质量生物控制和评价方法,能够体现中药药效特点。

血清(浆)谷胱甘肽过氧化物酶荧光测定法

谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-PX)存在于人、牛、羊等哺乳类动物的血液及肝脏中.目前测定GSH-PX 的方法基本上分为两类,一类是直接法,即用还原型谷胱甘肽(GSH)的减少来表示酶活性,另一类是偶联法,以还原型辅酶Ⅱ(NADPH)的减少来表示酶的活性.国内前者有可见分光光度法,后者有紫外吸收测定法的报道,但未见荧光法的报道.本文将张嘉麟等介绍的分光光度法与本文作者已建立的血液GSH 荧光测定法相结合,建立了GSH—PX 的荧光测定法.原理如下:

血浆中游离还原型及氧化型谷胱甘肽的荧光测定法

文章建立了快速、可同时检测血浆中游离的还原型和氧化型谷胱甘肽(即GSH和GSSG)的方法,并评价了血浆中GSH/GSSG的氧化还原状态。利用二硫苏糖醇将GSSG还原成两分子的GSH,使GSH在pH8.0时与邻苯二甲醛(OPA)结合生成荧光产物GSH-OPA,用荧光分光光度仪测定其荧光值,从而对GSH和GSSG进行定量分析。并运用此方法测量青年健康志愿者静脉血中的游离GSH和GSSG。该法最低可检测出测定管中11.4 pmol.L-1GSH以及5.7 pmol.L-1GSSG。测量GSH批内和批间变异系数分别4.6%和3.9%,GSSG批内和批间变异系数分别为3.5%和4.1%,GSH,GSSG加标准品后的回收率分别为(99.77±5.70)%和(99.28±4.73)%。测定健康青年志愿者血浆中游离GSH,GSSG的含量分别为(16.5±2.4)nmol.mL-1和(1.7±0.35)nmol.mL-1。

新型水溶性花菁双嵌染料荧光测定蛋白质的研究

基于蛋白质对双嵌花菁染料具有良好的荧光增强作用,以新型水溶性碳菁染1,1’-丙磺酸-3,3,3’,3’-四甲基吲哚三次甲基碳菁-5,5’-二磺酸钾为荧光探针,建立了一种新的蛋白质荧光检测体系。实验考察了探针的荧光特征、浓度、缓冲体系pH、盐浓度和乙醇有机试剂等参数对体系荧光的影响。当pH 2.0,花菁染料最大荧光激发波长为548 nm,发射波长为562 nm,血清蛋白与探针作用随着探针浓度的增加而加强,荧光增强值逐渐上升;当探针浓度为1.00×10^-6mol·L^-1时,牛血清蛋白BSA和人血清蛋白HSA对花菁探针荧光增强作用最为明显,体系荧光强度与蛋白质浓度成良好的线性关系,BSA和HSA线性响应浓度范围分别为0.20-15.00μg·mL^-10.20-12.00μg·mL^-1检测限（3σ/K）为0.01μg·mL^-1测定了血清蛋白BSA的合成样品,当BSA浓度为4.00,6.00,8.00μg·mL^-1,回收率为94.5%-103.3%。

对位取代酚类物质的光化学荧光测定研究

指出了碱性介质中,对羟基苯乙酸(HPA)、对羟基苯丙酸(HPPA)、高香草酸(HVA)、对甲基酚(MPA)和扑热息痛(PR)等对位取代酚类物质的溶液,在光照下发生自氧化还原反应,产生荧光二聚体,此二聚体与酶反应产物具有相同的荧光光谱行为.在不同的介质中,二聚体的生成速率及其荧光强度明显不同.在NaHCO_3－NaOH介质中二聚体生成速度快,荧光强度大.HPA、HPPA、MPA、HVA和PR的光化学荧光测定结果表明,在NaH-CO_3-NaOH介质中,其光化产物的荧光强度比在NaOH介质中分别增强了1.5、2.3、3.0、5.8、5.0倍.该法可用于PR片剂中PR含量的测定.

叶绿素荧光测定技术的研究

[目的]规范叶绿素荧光测定程序。[方法]以4个美国山核桃品种的实生苗为材料,在田间测定叶片基部、中部、尖部的F0、Fm、Fv/Fm和Fv/F0值,并在0、5、10、20、40、60min时间段中选择最佳的暗适应时间。[结果]美国山核桃叶片不同部位的F0值几乎无差异,Fm、Fv/Fm、Fv/F0值有一定的差异,Fv/Fm、Fv/F0均表现为叶基部>叶中部>叶尖部,差异不显著。美国山核桃叶片除F0外,Fm、Fv/Fm、Fv/F0均在暗适应5min后测得最大值,与未暗适应的处理在品种间有显著或极显著差异,但品种Elliot暗适应10min的Fm比5min的稍大。田间测定并不是暗适应时间越长越好,测试品种表现一致。[结论]美国山核桃苗期叶片不同部位Fv/Fm、Fv/F0表现为叶基部>叶中部>叶尖部。夏季田间测定荧光参数时,测定前叶片暗适应5min即可。

茶叶中维生素C的荧光测定法

目的建立荧光分光光度法测定茶叶中维生素C的含量。方法茶叶经草酸提取,活性炭氧化后,与邻苯二胺反应,在激发波长355nm,发射波长425nm测定荧光强度。结果维生素C在2-20mg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9996。平均回收率为99.5%。结论采用荧光法测定茶叶中维生素C含量,具有准确、简便、快速、灵敏等优点。

粮食、血中痕量硒蛋氨酸的溴化氰——荧光测定法

本法是利用溴化氰与硒蛋氨酸定量生成硒氰酸甲酯（ＣＨ３ＳｅＣＮ），ＣＨ３ＳｅＣＮ经氯仿萃取后用混合酸消化为Ｓｅ（ＩＶ），再用２，３－二氨基萘测定苤硒脑的荧光值推算硒蛋氨酸含量。本法硒蛋氨酸最低检出限为３ｎｇ／ｇ。用硒含量１０～５００ｎｇ的硒蛋氨酸标准进行测定，其回收率为９１．８％～９７．６％，相对偏差为１．９％～６．３％。样品回收率为９２．３％～９６．７％，相对偏差为２．７％～９．０％。硒胱氨酸、硒半胱氨酸、亚硒酸钠和蛋氨酸对测定无干扰。本法的精密度和准确度均较好。

聚乙二醇800-PVP双水相体系萃取荧光测定阿司匹林肠溶片中水杨酸

研究了聚乙二醇 80 0 - PVP30 0 0 0 - (NH4) 2 SO4- H2 O双水相体系最佳分相条件以及溶液 p H、缓冲体系、分相盐 (NH4) 2 SO4用量等对水杨酸萃取率的影响。结果表明 ,分相盐量为 2 .0 g,在 p H6 .0 B.R.缓冲体系中水杨酸平均萃取率为 95 .0 %。该体系用于萃取荧光测定阿司匹林肠溶片中水杨酸含量 ,加标平均回收率为 94 .7%— 95 .0 %。

血浆还原型谷胱甘肽荧光测定改良法

本法系在Cohn和Lyle的荧光分光光度法的基础上,以10％三氯醋酸代替25％HPO_3在常温(18～30℃)下去蛋白,并以pH8.3磷酸盐缓冲液代替pH8.0的该液。本法的重复性试验和回收试验结果满意,最低检出限为25ng/ml,标准曲线至少在2.5μg/ml内呈线性。用本法测定39例健康献血员,血浆GSH值为15.125±3.383μmol/L,男女性别无明显差异。本法灵敏、准确可靠、操作简单、标本用量少。

肾上腺素和去甲肾上腺素的一种荧光测定法

用荧光测定法测定肾上腺素和去甲肾上腺素的含量，研究结果表明：在缓冲液ｐＨ５时，肾上腺素和去甲肾上腺素均被氧化，其荧光强度与肾上腺素和去甲肾上腺素的浓度正相关．肾上腺素和去甲肾上腺素的混合液在ｐＨ３时，其荧光强度与浓度正相关；ｐＨ５时，也为正相关．结论：１．在缓冲液为ｐＨ３时，仅肾上腺素被氧化，去甲肾上腺素不被氧化；２．在缓冲液为ｐＨ５时，肾上腺素和去甲肾上腺素均被氧化，但相同浓度时去甲肾上腺素的荧光强度远小于肾上腺素的．

血清中游离脂肪酸的液相色谱荧光测定及质谱鉴定

利用新型荧光试剂1,2 苯并 3,4 二氢咔唑 9 乙基对甲苯磺酸酯(BDETS)对19种游离脂肪酸(FFAs)进行柱前衍生,在EclipseXDB C8反相色谱柱上,采用梯度洗脱优化分离.90℃下在DMF溶剂中以K2CO3作催化剂,衍生反应30min获得稳定的荧光产物.激发和发射波长分别为λex=333nm,λem=390nm,采用大气压化学电离源(APCI)正离子模式进行柱后在线质谱定性.多数脂肪酸的线性回归系数大于0.9989,检测限为24.80～80.37fmol.实现了人体血清中长链脂肪酸的定性及相应含量测定.

胶束电动毛细管色谱半导体激光诱导荧光测定单胺类神经递质

建立了用半导体激光诱导荧光结合胶束电动毛细管色谱测定单胺类神经递质——去甲肾上腺素和多巴胺的高灵敏分析方法。考察了青色素衍生物 ( Cy5 )对去甲肾上腺素和多巴胺的衍生条件。在优化条件下 ,去甲肾上腺素和多巴胺在 3× 1 0 - 8～ 5× 1 0 - 6 mol/L浓度范围内与荧光强度呈良好的线性关系。去甲肾上腺素和多巴胺的检出限分别为 5 .9× 1 0 - 9、 5 .4× 1 0 - 9mol/L。方法简便、灵敏、样品用量少 。

细胞内第二信使-钙离子荧光测定方法的研究进展

在介绍了钙信号在生物生长发育过程中的信息传递 ,对各种内外刺激的生理反应中的作用的基础上综述了实现细胞内钙信号产生及传导的胞质自由钙离子的浓度变化的荧光测定方法 ,在荧光测定法中对Ca2 +指示剂的选择进行分类说明 ,为荧光测定方法中指示剂的选择提供依据。

葡萄糖氧化酶催化荧光测定的非酶体系研究

A novel non-enzymatic method for the determination of oxidases and their sub-strates was proposed. The principle was examined by fluorometric determination of glucose oxidase(GOD). Using EGTA (NH4)2Fe (SO4), as modified Fenton reagent, H2O2, the prod-uct of GOD catalytic reaction was converted into hydroxyl radical, the later oxidized tereph-thalic acid, which was chosen from four fluorogenic indicator of hydroxyl radical, into fluo-rescent product GOD was thus measured according to the reaction rates. The rnethod is sim-ple, stable, cheap and at least as sensitive as its counterpart enzymatic method-

尿中多胺的毛细管电泳激光诱导荧光测定法

目的 :建立高效毛细管区带电泳 (CZE)激光诱导荧光 (LIF)测定人尿中多胺 (POL)的新方法。方法 :样品用 5mmol/L的HClO4分离蛋白 ,样品中多胺与异硫氰酸荧光素 (FITC)完成衍生反应后 ,用四甲基乙二胺(TEMED)作内标 ,在 15mmol/L的硼酸盐缓冲液 (pH 8.5 )中 ,运用毛细管区带电泳进行色谱分离 ,以激光诱导荧光测定法测定多胺。结果 :多胺测定在 10～ 2 0 0 μg/L范围内具有良好的线性关系 (r =0 .996 ) ,最低检测限为 16μg/L ,日内变异系数 (CV) 3.5 1%～ 4 .6 1% ,日间变异系数 (CV) 3.74 %～ 4 .83% ,方法平均回收率为 96 .0 0 %～ 99.33%。结论 :本方法简便、快速、定量可靠 。