氯化银沉淀分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定银锭中硒和碲

硒和碲是银锭中的主要有害杂质元素，依据国家银锭标准，硒和碲是必检项目。目前，其测定方法有国家标准方法电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES），而这种仪器成本和运行费用十分昂贵，且检出限较高。近年来，氢化物发生一原子荧光光谱法已广泛应用于冶金、地质和生物等领域样品的分析，该方法具有灵敏度高、检出限低、仪器相对便宜等优点。本工作用盐酸沉淀分离基体银，

氢化物发生-原子荧光光谱法测定牡蛎中痕量硒

牡蛎是我国主要的食用贝类之一,含有丰富的蛋白质及微量元素,其中硒含量因生长环境影响而变化很大。硒是人体必需的微量元素,为保证人体健康,每天必须摄入一定量的硒,摄入过量或不足量的硒都会对人体产生不利影响。目前对于痕量硒的检测方法有石墨炉原子吸收光谱法、氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS）、电感耦合等离子体原子发射光谱法、分光光度法、

运用3DEEMs及荧光偏振方法研究pH、离子强度及浓度效应对腐殖酸荧光光谱特性的影响

利用三维荧光激发-发射光谱(3DEEMs)及荧光偏振法研究了3例腐殖酸和1例湖泊溶解有机物(DOM)在不同腐殖酸浓度、离子强度和pH条件下的荧光光谱特性。实验结果表明,随着浓度增大,各腐殖酸样的荧光强度增大,其中垃圾渗滤液腐殖酸和Pahokee泥炭腐殖酸的荧光峰出现红移。随着浓度进一步增大,腐殖酸的荧光偏振值增大,由此推断在此浓度范围内腐殖酸由于分子间的排斥作用使其构型出现伸展。离子强度增大导致腐殖酸及阿哈湖DOM的荧光强度降低。随着氯化钾(KCl)浓度增大,Fluka腐殖酸的荧光峰A蓝移,荧光峰B的荧光偏振值出现减小,推测是由于静电中和作用使其荧光基团发生卷曲造成的。离子强度对其余腐殖酸样和阿哈湖DOM的其他荧光特性没有明显的影响。总的来说,pH值的变化对腐殖酸和湖泊DOM的荧光特征的影响是很明显的。随着pH值增大,腐殖酸和湖泊DOM的荧光强度增强。而pH值减小时,Fluka腐殖酸和Pahokee泥炭腐殖酸的荧光峰(A峰)蓝移,当pH值降到5时,Fluka腐殖酸的荧光峰突然红移到最大,随后又继续蓝移;垃圾渗滤液腐殖酸和阿哈湖DOM的荧光峰位无明显的漂移。所有样品的荧光偏振值都减小(但阿哈湖DOM的A峰变化不大),但在pH≤5时又增大,这种现象表明随着pH值降低,腐殖酸和湖泊DOM中有机大分子发生卷曲,但在pH≤5时由于羧基的质子化又以平面伸展构型出现在溶液中。

溶胶-凝胶法合成Y_3Al_5O_(12):Ce^(3+),Tb^(3+)稀土荧光粉的研究

采用溶胶－凝胶法在低温下合成了 Ｙ３Ａｌ５Ｏ１２：０．０８Ｃｅ３＋； ０．１２Ｔｂ３＋稀土荧光粉．通过 Ｘ射线衍射（ＸＲＤ）分析及激发、发射光谱测试结果表明：合成的粉末为ＹＡＧ晶体结构，粉体 的最大激发峰为２７３ｎｍ，最大发射峰为５４５ｎｍ，色坐标为：ｘ＝０．３３１；ｙ＝０．５５８，在２７３ｎｍ的紫 外光激发下发出明亮的绿光．

YAG∶Ce荧光粉的柠檬酸-凝胶法合成与表征

采用柠檬酸-凝胶法合成技术制备YAG∶Ce荧光粉,研究了Ce3+掺杂量、煅烧温度对荧光粉的光谱强度的影响。结果表明:当Ce3+掺杂量x≤0.07时,光谱强度随x增大而增强;当x>0.07时,光谱强度随x增大而减弱。随着煅烧温度的提高,粉体的结晶度不断提高,YAG∶Ce荧光粉的光谱相对强度逐渐增强。光谱的峰形和峰值不受温度和x的影响,主激发峰位于469nm,发射峰位于529nm。

不等电位空心阴极Ar等离子体放电发射光谱的诊断

等离子体中电子激发温度是等离子体的一个重要物理参数之一，对材料表面改性具有非常重要的意义。本实验以时气为工作气体，利用发射光谱法对双层辉光放电等离子体参数进行在线诊断。依据气体放电中的光谱发射谱线强度与等离子体的电子激发温度有关，本实验选择了650～800nm范围舡原子谱线，通过玻尔兹曼方程，采用多线一斜率法对等离子体电子激发温度进行了估算。实验研究了工件电压、源极电压、工作气压等工艺参数对电子激发温度的影响，测量了电子激发温度的空间分布。实验结果表明，随工件电压的升高，电子激发温度先减小后增大，变化过程中有一个电子激发温度突变过程；不同工件电压下，工作气压对电子激发温度的影响规律不同；空间分布测量可知，中间部位处的电子激发温度要比两边高；而源极电压较小时，对电子激发温度影响不太明显。

高温固相法合成R_(2-x)(MoO_4)_3∶xEu^(3+)(R=Y,Gd)红色荧光粉的研究

采用高温固相法合成R2-x(MoO4)3∶xEu3+(R=Y,Gd)系列红色荧光粉.研究了煅烧温度、助熔剂的含量和Eu3+的掺杂量对样品发光性能的影响,并对样品的物相组成、激发和发射光谱进行分析.结果表明,样品Gd0.6(MoO4)3∶1.4Eu3+在800℃左右煅烧时呈单斜晶结构,当煅烧温度提高到950℃左右,呈正交斜晶结构;样品Y0.2(MoO4)3∶1.8Eu3+在800℃左右煅烧时已经完全形成了正交结构,当煅烧温度升高到1000℃左右时,其正交结构得到保持,没有发生相变.其中,助熔剂NH4Cl的含量占样品总量的3%,煅烧温度为1000℃,保温3h得到的样品Gd0.6(MoO4)3∶1.4Eu3+和Y0.2(MoO4)3∶1.8Eu3+的发光性能达到最佳.另外,由激发和发射光谱分析表明,该荧光粉可以被近紫外光(395nm)和蓝光(465nm)有效激发,发射峰值位于612nm的红光,对应于Eu3+离子的5 D0→7 F2跃迁,是一种可应用在紫外光和蓝光芯片激发产生白光LED的红色荧光粉.

氢化物发生-原子荧光法同时测定人参中铋汞

人参作为食品和药品已经人们生活中广泛使用,但对于人参中重金属方法还在使用化学法,随着技术进步,越来越多的采用原子吸收分光光度法、原子荧光光谱法和等离子体发射光谱进行测定。

第五讲：茶叶中重金属元素的原子荧光光谱测定法

原子荧光光谱法（Atomic Fluorescence Spectrometry，AFS），是介于原子发射光谱（AES）和原子吸收光谱（AAS）之间的光谱分析技术。它的基本原理是基态原子（一般蒸汽状态）吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态，而后激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光，并依据气态原子在辐射激发下发射的荧光强度来进行定量分析。

溶胶-凝胶法制备Li_(1.0)Nb_(0.6)Ti_(0.5)O_3∶Eu^(3+)红色荧光粉

采用溶胶-凝胶法制备Li_(1.0)Nb_(0.6)Ti_(0.5)O_3∶Eu^(3+)红色荧光粉,讨论了煅烧温度、煅烧时间以及Eu^(3+)掺杂浓度对样品发光性能的影响。通过XRD、荧光光谱分别对样品的性能进行表征,结果表明:样品的晶相结构为"M-相(M-phase)"。在466 nm蓝光激发下,合成的荧光粉具有橙光(593 nm)和红光(612 nm)发射。发光强度随着煅烧温度的升高先增大后减小,最佳的煅烧温度为850℃。同时,随着煅烧时间的增加,发光强度先增大后减小,最佳煅烧时间为6 h。当Eu2O3掺入质量分数为2.5%时,样品的发光强度达到最大。Li_(1.0)Nb_(0.6)-Ti_(0.5)O_3∶Eu^(3+)红色荧光粉在白光LED的应用中具有潜力。

用于激光照明的荧光粉@SiO_(2)气凝胶复合发光材料的制备与发光性能研究

通过溶胶-凝胶法成功制备了Tb_(3)Al_(5)O_(12)(TAG)荧光粉。热分析数据证实,增加H_(3)BO_(3)摩尔比会导致最终相的转变温度降低。同时,通过扫描电镜观察到,H_(3)BO_(3)摩尔比的提高会导致荧光粉颗粒尺寸增大。在激发波长为275 nm的条件下,发射光谱在480~650 nm范围内出现了由Tb^(3+)的5d→4f跃迁产生的多个发射峰。然后通过物理掺杂和超临界干燥工艺成功制备了荧光粉@SiO_(2)气凝胶复合发光材料。与荧光粉相比,荧光粉@SiO_(2)气凝胶复合发光材料的内量子产率显著增加,可达63.64%。采用波长为355 nm的激光源激发荧光粉@SiO_(2)气凝胶复合发光材料,可实现长距离无导线方式发光,并具有良好均匀性。以上结果证明了荧光粉@SiO_(2)气凝胶复合发光材料在激光应急照明领域具有潜在的应用前景。

海南琼中岩-土体系重金属迁移特征及表土环境质量评价

地球关键带和土壤重金属污染是当今研究的前沿与热点,岩-土体系是地球关键带的重要组成部分。目前海南岛针对不同成壤母质岩-土体系的详细研究较少,并且重金属亟需基于新标准进行评价。为了查清岩-土体系中重金属元素迁移特征及污染状况,本文以海南岛琼中3个土壤垂向剖面及7115件表层土壤样品为研究对象,采用电感耦合等离子体质谱/发射光谱法(ICP-MS/OES)和原子荧光光谱法(AFS)等分析方法,测定岩石和土壤中Cu、Pb、Zn、Cr、Ni、Cd、As和Hg共8种重金属元素含量,利用土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准、内梅罗指数法和潜在生态危害指数法定量评价了表层土壤样品重金属污染状况及生态风险。结果表明,①海南岛琼中二长花岗岩岩-土体系中,不同重金属元素表现出明显的分异特征,Cu、Pb、Zn、Cr、Ni、Cd元素以亏损为主,As元素以富集为主,Hg元素则表现出不同的富集或亏损特征,As、Hg元素尤其富集在表层。②琼中绝大多数表层土壤中重金属元素含量低于土壤环境质量农用地土壤污染风险筛选值,土壤污染风险低。③以琼中和海南岛背景值为评价标准时,应关注Cr、Ni和As污染以及Hg、As和Cd的生态危害。以土壤环境质量为评价标准时,研究区表层土壤的环境质量总体清洁,生态风险较弱。

原子荧光光谱法测定化妆品中汞的结果不确定度评定

本文介绍了原子荧光光谱法测定化妆品中汞的不确定度评定方法 ,分析和识别在分析过程中的不确定度来源 ,较为全面地评定了测量不确定度。根据最小二乘法原理计算校准曲线的标准不确定度 ,采用极差法评定测量次数较少时引起的标准不确定度。对原子吸收法、电感耦合等离子体 -原子发射光谱法和原子荧光光谱法等测定结果的不确定度的评定具有参考作用。

电子电器产品塑料部件中限用有害重金属元素的X射线荧光定性筛选和ICP-AES定量检测

针对欧盟WEEE和RoHS指令所限制使用的有害重金属元素铅、镉、铬和汞,本文在X射线荧光定性筛选的基础上,采用普通聚四氟乙烯氧弹,建立了高温高压密闭酸消解体系和电感耦合等离子体原子发射光谱ICP-AES相结合的定量检测技术。本方法中各元素的平均回收率范围为79.8%—97.5%,结果表明,相对标准偏差范围为0.038%—0.16%,方法的检出限为铅0.012μg/mL、镉0.010μg/mL、铬0.010μg/mL、汞0.12μg/mL,完全满足欧盟法令的要求。本方法适用于电子电气产品塑料部件中铅、镉、铬和汞含量的定性筛选和定量检测。本方法简单高效,结果准确,可满足企业原材料筛选和产品质量控制的需要。

凝胶-燃烧法合成Sr_2MgSi_2O_7:Eu^(2+),Dy^(3+)蓝色长余辉发光材料

采用凝胶-燃烧法合成了Sr2MgSi2O7:Eu02.+02,Dy03.+04蓝色长余辉发光材料,用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、荧光分光光度计等对合成产物进行了分析和表征.结果表明:Sr2MgSi2O7:Eu02.+02,Dy03.0+4的晶体结构为四方晶系.激发光谱为一宽带,最大激发峰位于402 nm处,次激发峰位于415 nm处,与高温固相法和溶胶-凝胶法相比,出现了明显的红移现象;发射光谱也为一宽带,最大发射峰位于468 nm附近,是典型的Eu2+的4f5d→4f跃迁导致的.与传统高温固相法相比,凝胶-燃烧法具有离子分散均匀、合成温度低、操作简单等优点,所得样品余辉时间长,可达5 h以上.同时探讨了多种工艺条件对其发光性能的影响.

一种新的减秩法及其在混合物荧光定性定量分析中的应用

提出了用高维PCA从未知样及校准样组合的三维阵中提取最具代表性抽象光谱及浓度信息的想法.并结合QZ算法提出了一种新的减秩法(NRA)。实际用于混合物荧光定性定量分析中,发现它比广义减秩法(GRA)结果稳定、可靠。光谱重叠、噪声等环境因素的干扰大大减小。

近紫外光激发的新型蓝色荧光粉SrZnO2：Bi^3＋的合成与发光性能

采用柠檬酸溶胶．凝胶法合成了SrZnO2：Bi^3＋和SrZnO2：Bi^3＋，M^＋（M=Li，Na，K）新型蓝色荧光粉。通过X射线粉末衍射、紫外-可见吸收光谱以及荧光光谱对样品进行了表征。结果表明，其激发谱是由位于250、365nm处的两个宽峰组成，该样品能有效吸收近紫外光。在不同波长的紫外光激发下，样品都发出较强的蓝色荧光，发射谱的峰形和峰位基本相同，最大峰位在455nm附近。SrZnO2基质中Bi^3＋的最佳掺杂浓度较低，仅为1．40％。共掺杂碱金属离子既能增强SrZnO2：Bi^3＋荧光体的激发和发射强度，也可以导致激发峰的劈裂。其中以共掺Li^＋离子的效果最好,SrZnO2：Bi^3＋，Li^＋能有效地吸收365-400nm的近紫外光，发射出较强的蓝光，是一种新型白光发光二极管用蓝色荧光粉。

微波法制备Gd2O2S:Tb^3+荧光粉

首次用微波法成功制备了Gd2O2S:Tb3+荧光粉,分别用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、激光粒度仪对产物的晶相、形貌和粒度进行表征,用光致发射光谱(PL)和X射线激发的发射光谱(XEL)对产物的发光性能进行研究。结果表明,样品为单一六方结构的Gd2O2S,形貌完整,粒度分布均匀,D50=1.08μm,PL谱和XEL谱均呈现Tb3+的特征发射峰,最强峰为544nm的绿色发射峰。

Sm^(3+)离子激活Y_(2)MgTiO_(6)橙红色荧光粉的制备及发光性质研究

采用溶胶-凝胶法合成了一系列橙红色发光的Y_(2-2x)MgTiO_(6)∶2xSm^(3+)(YMT∶2xSm^(3+),0≤x≤0.11)荧光粉。通过粉末X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、光致发光激发和发射光谱对样品进行了表征分析。结果表明,所制备的YMT∶Sm^(3+)样品为纯相,无任何杂质;荧光粉颗粒尺寸为2~3μm,分散性较好且无明显团聚。在407 nm的近紫外光激发下,样品的发射光谱在500~700 nm波长范围内存在三个显著的发射峰,分别是603 nm(~4G_(5/2)→~6H_(7/2))和650 nm(~4G_(5/2)→~6H_(9/2))处较强的红光,以及566 nm(~4G_(5/2)→~6H_(5/2))处较弱的绿光。Sm^(3+)离子的最佳掺杂浓度为5 mol%,理论计算出Sm^(3+)离子的临界转移距离为1.619 nm。当Sm^(3+)浓度超过5 mol%时,出现明显的浓度猝灭效应,该效应归因于Sm^(3+)离子之间电四极子-电四极子(q-q)相互作用。YMT∶Sm^(3+)荧光粉的CIE色度坐标位于橙红光区域,是一种具有潜在应用价值的白光LED用红色荧光粉。