荧光衍生化法测定新疆特色葡萄干中总亚硫酸盐含量

建立荧光衍生化法快速、准确测定新疆特色葡萄干中总亚硫酸盐的分析方法。用N-(9-吖啶基)马来酰亚胺为衍生化试剂,使其与葡萄干中的亚硫酸盐发生衍生化反应产生具有强荧光的衍生化产物,采用荧光光谱仪对其进行分析检测。结果表明,在1.0~43.2 mg/L质量浓度范围内相关系数(R^2)为0.999 3,方法的检出限为0.50 mg/L,3个添加水平时,平均回收率为92.2%~100.2%,相对标准偏差(n=3)不大于3.80%。利用该法对葡萄干中总亚硫酸盐的测定结果与国标法测得结果一致,说明该方法可快速准确地对新疆特色葡萄干中总亚硫酸盐进行测定,为干果中亚硫酸盐残留量的测定提供参考。

荧光衍生化法测定杏干中总亚硫酸盐

目的建立荧光衍生化法测定杏干中总亚硫酸盐的方法。方法使用NAM[N-(9-吖啶基)马来酰亚胺]为衍生化试剂,其与亚硫酸盐发生衍生化反应生成强荧光产物,采用荧光法对杏干中的总亚硫酸盐含量进行测定。结果该法的线性范围为1.20 mg/L^43.2 mg/L,线性回归方程为y=38.99x+398.88,相关系数为0.999 3;该方法的最低检出限为0.50μg;回收率为92.2%~100.2%,相对标准偏差(RSD)≤3.80%。结论该方法测定结果与国家标准方法检测结果基本一致,为干果中总亚硫酸盐含量的快速测定提供可选择的方法。

荧光胺衍生化法测定3种聚乙二醇化重组人生长激素的平均修饰率

目的:通过对游离氨基进行荧光胺衍生化,测定3种不同结构聚乙二醇化重组人生长激素(PEG-rhGH)的平均修饰率。方法:采用基质辅助激光解吸附飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)测定PEG-rhGH的相对分子质量,求得理论平均修饰率。通过激发波长与发射波长的选取、正交试验、游离PEG干扰试验、反应稳定性考察等方法学考察,建立荧光胺衍生法测定PEG-rhGH平均修饰率。结果:从质谱法可知PEG-rhGH的理论修饰度为10%。方法学考察结果显示,激发波长与发射波长分别为390 nm与480 nm,溶液pH对试验结果的影响最大,低浓度的PEG对试验结果无干扰,在反应开始8 min之内荧光强度稳定。荧光胺法测得3种不同结构PEG-rhGH的修饰度分别为8.8%、9.8%及9.5%,与理论值接近。结论:荧光胺法可作为测定PEG-rhGH平均修饰率的方法,3种PEG化重组人生长激素的平均修饰率为10%。