原子荧光谱法在水中砷汞测定中的应用

文章在阐释总结原子荧光谱法概念、原理的基础上,结合具体实验分析了测定水中砷、汞的处理方法以及实验过程中需要注意的问题,实验结果科学合理有效,证实原子荧光谱法在测定水中砷汞含量方面适用、可靠。

微型机在X射线荧光谱法分析稀土试样数据处理上的应用

用Basic 语言、按I=I_i-I_(bi)-∑A_(ij)I_j 计算模式自编数据处理程序。程序适用于元素含量0.1～99%混合稀土氧化物。所得结果与萃取色谱法、ICP 法一致。本程序特点是:1)增加或删去某些程序段,不影响本程序完整性;2)一次输入所有分析样品中全部元素的测量强度,计算结果由打印机全部打印出来;3)每个样品所需时间不超过两分钟。X 射线荧光谱法分析稀土试样时,由于稀土元素谱线间相互重迭现象较严重,给测试数据处理带来许多困难。本文将测试数据按自编计算程序输入微型机,按照计算公式,采用迭代法,归一化处理,自动计算并打印(或显示)出分析结果。几年来,处理了数万个测试数据,报出的数万个结果完全能满足流程及扩试生产对数据的要求。

酸浸提——原子荧光光谱法测定食品中的总砷

砷在卫生监督检验中已被列为重点监测的有害元素之一，１９８２年ＦＡＯ／ＷＨＯ建议对无机砷的允许摄入量为每人每日０．１２～０．１３ｍｇ。现行测定食品中总砷标准方法（ＧＢ５００９．１１）灵敏度不够高，不能完全满足新的卫生标准的要求，且前处理费时，费力又费试...

氢化物发生原子荧光光谱法测定国产葡萄酒中的总砷含量

采用氢化物发生原子荧光光谱法对葡萄酒中的总砷含量进行测定。酒样经过H2O2加HNO3湿式消化后,在12%(V/V)HCl3、.5%(m/V)KBH4和氩气流速为400ml/min的优化实验条件下,对总砷含量的测定。结果显示:被调查的葡萄酒中的总砷含量均小于世界卫生组织规定的饮用水的最高砷允许限量50μg/L。该方法具有良好的精密度和准确度,加标回收率为96.79%±3.30%(n=9)。

原子荧光光谱法监测硒在赣南油茶林内的迁移

采用原子荧光谱法,检测了赣州市3个油茶基地土壤、根、茎及叶片中硒的含量。结果表明:油茶基地土壤中均含有一定量的硒;硒在迁移过程中,随着距离的增大,含量迅速下降;根和茎中硒的含量基本相同,叶片中硒含量最低;可以通过适当途径提高土壤中的硒含量,从而生产高品质的富硒赣南茶油。

荧光偏振光谱法探测光动力过程中癌细胞膜的流动性

以DPH作荧光探剂,用荧光偏振光谱法研究了金属酞菁配合物苯硫基钛菁锌(C56H32N8S4Zn)在光动力过程中,不同光照时间对乳腺癌细胞膜流动性的影响。实验结果表明,经光照激发光敏剂金属酞菁后,荧光标记团的偏振度增大,癌细胞膜流动性降低,微黏度升高。说明这是光动力治疗的疗效所在。用酶联免疫检测(MTT法)不同光照时间对细胞存活的影响,结果显示癌细胞最低存活率与膜流动性降低成正相关。这表明光动力过程在一个相近的程度影响癌细胞膜的流动性和增殖,提示光动力过程可能通过影响细胞膜流动性引起细胞增殖变化,即细胞膜是光动力作用的一个位点。

三维荧光光谱差谱法测定柴油中的溶剂油

文章通过三维荧光光谱差谱技术研究了柴油中混有溶剂油的性质。这种技术可以快速分析出柴油中是否含有120#溶剂油,并对差谱后的三维谱进行体积分发现,总的体积与柴油中含有120#溶剂油的百分含量有一定的关系。这对于分析市场上柴油的真伪、维护市场稳定具有重要的意义。

高效液相色谱-原子荧光法测定水产品中甲基汞含量

建立水产品中甲基汞含量的高效液相色谱-原子荧光测定方法。样品经硫脲加氯化钾、盐酸溶液提取,提取液过固相萃取小柱净化,用流动相定容,过0.45μm微孔滤膜,采用高效液相色谱-原子荧光法检测,外标法定量。结果表明,甲基汞在2～50μg/L质量浓度范围内,色谱峰面积与甲基汞质量浓度之间线性关系良好(相关系数为0.9995),以20、200、1000μg/kg三个添加量在空白样品中添加甲基汞,样品平均回收率为80.2%～87.1%,相对标准偏差为3.4%～6.8%,方法的定量限为20μg/kg。该方法简便快速,基体干扰小,精密度、准确性均能满足水产品中甲基汞分析。

改性硅胶分离富集-X射线荧光能谱法测定金精矿中的金

硅胶通过L-半胱氨酸修饰后得到改性硅胶,改性硅胶对金元素具有很强的吸附作用,将其作为分离富集手段,结合薄样技术-X射线荧光能谱法,可用于检测金矿中的金含量.本研究优化了包括pH值、洗脱液的种类、洗脱液的体积、最大吸附容量、最大富集倍数等参数.在最优条件下,金元素的最大富集倍数为100,检出限为0.017μg/mL.本方法可应用于金精矿样品中金的测定.

荧光原位明胶酶谱法对肝组织明胶酶活性的检测

目的:建立荧光原位明胶酶谱法,观察纤维化和急性损伤肝组织明胶酶活性表达特点.方法:复制二甲基亚硝胺大鼠肝纤维化模型与N-乙酰半乳糖胺/脂多糖急性肝损伤模型,取其肝组织冰冻切片,将绿色荧光明胶底物附着于肝组织冰冻切片上,置于酶反应缓冲液中避光孵育8-24h;再以Hoechst液复染细胞核,在荧光显微镜下分别以蓝光激发拍摄明胶酶绿色荧光和紫光激发拍摄细胞核蓝色荧光,并将图像重叠.结果:成功建立荧光原位明胶酶谱法.正常大鼠肝组织仅在肝窦周围少量明胶酶表达,纤维化及急性肝损伤肝组织肝窦处明胶酶活性增强,纤维化肝组织纤维间隔处明胶酶活性也较强.结论:荧光原位明胶酶谱法具有灵敏,直观,简便的优点,可较好分析肝组织明胶酶活性水平与表达位置,对研究肝脏病理与药理具有重要意义.

微波提取-高压液相色谱-原子荧光光谱联用(HPLC-AFS)法分析稻米样品中砷形态

建立了液相色谱-原子荧光光谱联用(LC-AFS)法测定稻米中4种砷形态的方法。稻米样品用硝酸溶液(0.15mol/L)微波提取50min,消解溶液经离心分离后,采用HamiltonPRP-X100色谱柱,KH2PO4(45mmol/L)-Na2HPO4(5mmol/L)缓冲液为流动相,砷形态4个组分能够在7min内达到基线分离,且无需调节pH值。优化了氢化物发生条件,使用了更低浓度的载流和还原剂。实验结果表明,各组分在2~10ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9988~0.9998,各组分的检出限分别为0.29、0.47、0.62和1.16ng/mL;各组分峰面积的相对标准偏差均低于3.1%;加标回收率为85.3%~113%;对稻米标准物质的分析测定结果表明方法定值准确。最后,与GB5009.11—2014中使用的提取及测定条件进行对比,表明方法具备快速、环保、高效的特点。

高效液相色谱–原子荧光光谱法测定水产品中4种砷形态

建立高效液相色谱–原子荧光光谱法对水产品中4种砷形态[亚砷酸盐As(Ⅲ)、砷酸盐As(Ⅴ)、一甲基砷酸、二甲基砷酸]进行测定。优化后的实验条件:负高压为270 V,灯电流为80 m A,原子化高度为10 mm,硼氢化钾浓度为20 g/L(含5 g/L KOH),载流为体积分数5%的盐酸。方法的线性范围为0~100μg/L,线性相关系数大于0.999。各种砷形态的检出限为0.20~0.45μg/L;测量结果的相对标准偏差为1.98%~4.81%(n=6);加标回收率为88.4%~101.7%。该方法灵敏度高,快速、准确,检测成本低,可用于水产品中砷形态的检测。

X射线荧光光谱法测定铜锍中的多元素

通过对铜锍样品的制备、标样化学定值、仪器条件的选择、工作曲线的制作、准确度和精密度的考核等试验,建立X射线荧光光谱仪测定铜锍中Si O2、Ca O、Al2O3、S、Zn的分析方法。

高效液相色谱串联原子荧光法测定鱼类甲基汞的两种前处理方法比较与分析

分别采用超声波辅助提取和提取液提取方法对鱼体中的甲基汞进行前处理,通过高效液相色谱串联原子荧光法分析测定甲基汞含量。结果表明:两种方法均可用于高效液相色谱串联原子荧光法测定鱼类甲基汞的前处理。超声辅助提取和提取液提取的回收率分别为81%—95%和82%一1叭%;精密度分别为6.7%和5.6%;检测限分别为33.5μg/kg和13.4μg/kg;两种前处珲方法测定FAPAS样品得列的测定结果与定值吻合,准确度满足分析要求。超声波辅助提取相对提取液提取简便、经济性较好,而提取液提取相对超声波辅助提取试验耗时短、检出限低,在对未知浓度甲基汞(痕量)进行测定时,提取液提取相对超声波辅助提取更为可靠。

高效液相色谱-原子荧光光谱联用法对婴幼儿奶粉和辅食中不同形态汞的测定

采用高效液相色谱-原子荧光联用仪测定婴幼儿奶粉和辅食中不同形态汞含量。样品用冰浴超声振荡提取后用离心机将样液离心分离,分离好的上清液用氢氧化钠溶液调节pH值,过膜后经过形态分析仪预处理,由高效液相色谱分离,最后用原子荧光光度计检测。甲基汞、乙基汞和二价汞3种形态汞标准曲线的线性范围0~10μg·L^(-1);相关系数均大于0.99;检出限分别为0.51、0.50、0.52μg·L^(-1);平均加标回收率为90.8%~109.3%;RSD为1.76%~7.07%。该法测定婴幼儿奶粉和辅食形态汞含量,方法的精密度和准确度及线性关系均比较满意,适合用于婴幼儿奶粉和辅食形态汞含量的测定。

原子荧光光谱法测定水中砷、汞的方法比对实验

本文主要通过试验确定原子荧光谱测定水中砷、汞的监测条件并在现有标准下进行分析试验。

液相色谱—原子荧光联用法测定矿区废水中无机砷、烷基汞含量的不确定度评定

针对矿区废水有毒有害元素检测评定误差较高的问题,提出液相色谱—原子荧光联用法测定矿区废水中无机砷、烷基汞含量的不确定度评定研究。采用高效液相色谱—原子荧光联用法测定矿区废水中无机砷、烷基汞含量,通过建立数学模型分析不确定度来源,并计算出不确定度的主要分量,得出标准不确定度,最后通过对标准不确定度进行扩展,实现液相色谱—原子荧光联用法测定矿区废水中无机砷、烷基汞含量的不确定度评定。经实验证明。此次提出的方法评定误差平均为0.076mg/kg,不足0.01,具有较高的不确定度评定精度。

浅析原子荧光光谱法测定水中砷和汞

砷(As)、汞(Hg)都是重要环境监测指标,我国水环境质量标准及排放标准都对水环境中砷和汞进行了严格的限定,地表水环境质量标准中I类标准限值:砷为0.05 mg/L,汞为0.00005mg/L.环境水样中的砷和汞含量很低,一般处在微量级和痕量级上,原子吸收光谱法、电感耦合高频等离子体的检出能力均无法满足测定需要,而原子荧光光谱法具有谱线简单、检出限低、线性范围宽、可多元素同时测定等优点.在测定水中砷和汞中发挥着非常重要的作用.为此,文章在阐释总结原子荧光谱法概念、原理的基础上,结合具体实验分析了测定水中砷、汞的处理方法以及实验过程中需要注意的问题,通过实验结果证实原子荧光谱法在测定水中砷和汞含量方面适用、可靠.

液相色谱-原子荧光法测定大米中4种砷形态

目的建立以0.3 mol/L硝酸为提取剂提取大米中4种砷形态（亚砷酸根AsⅢ、砷酸根AsⅤ、一甲基砷MMA和二甲基砷DMA）的液相色谱-原子荧光（liquid chromatography-atomic fluorescence spectrometry,LC-AFS）分析方法。方法在60℃条件下,超声40 min提取大米样品,上清液供LC-AFS测。比较2种提取方法对稻米中4种砷形态的提取效率,并对提取温度和提取时间等条件进行优化。结果 4种砷形态化合物的检出限为0.002-0.01μg/mL,加标回收率为89.03%-100.70%,RSD不大于4.36%（n=5）。结论此方法可以在1h时内完全分离大米样品中的四种砷形态,操作简单、灵敏,适用于大米中重金属砷的风险评估。

微波三步提取–高效液相色谱–原子荧光法测定土壤中砷形态

采用高效液相色谱–原子荧光法对土壤中的砷形态进行分析,以了解其对土壤的污染程度。用1 mol/L磷酸–0.5 mol/L抗坏血酸混合提取剂对污染土壤样品进行三步微波提取,用高效液相色谱–原子荧光联用仪测定砷形态含量。As(Ⅲ)和As(V)标准工作曲线的线性范围均为8～100μg/L,线性相关系数(r^2)分别为0.999,0.996,检出限分别为0.11,0.72μg/L。As(Ⅲ),As(V)测定结果的相对标准偏差分别7.6%和9.1%(n=11),加标回收回收率在82.2%～98.3%之间。多数土壤中砷形态以As(V)为主,As(Ⅲ)含量较低。该方法对土壤中的砷提取效果好,测定结果可靠,可为土壤砷污染的修复提供技术支撑。