一维取向LTL型分子筛荧光阵列的快速组装

通过有效控制合成液配比,合成出了形貌规则、结晶度高且具有不同长径比的LTL型分子筛晶粒。采用"瓶中造船法",在不同长径比的LTL型分子筛晶粒孔道中组装稀土有机配合物,制得LTL分子筛/Eu-TTA主-客体荧光材料。荧光光谱表征结果表明,在激发波长为350 nm时,长径比为0.2的LTL分子筛/Eu-TTA晶粒在617 nm处的5D0→7F2发光强度最大,而长径比为3的晶粒发光强度最小。最后,将长径比为0.2的LTL分子筛/Eu-TTA晶粒在PEI修饰的玻璃表面快速擦涂10 s后,就制得厘米尺寸的一维取向LTL型分子筛荧光阵列。SEM表征结果证实,该分子筛荧光阵列中几乎所有的LTL分子筛晶粒都沿着与底基表面垂直的c轴方向一维高密度、单层有序排列。在激发波长为365 nm时,该一维取向LTL分子筛荧光阵列发出鲜艳的红色荧光。

基于碳量子点可视化识别TNT、PA、Tetryl的荧光比色传感阵列

为对涉爆案件中的梯恩梯(TNT)、特屈儿(Tetryl)和苦味酸(PA)进行快速、可视化分析研究,结合碳量子点和统计学方法构建了荧光比色传感阵列。通过水热合成法,以水杨酸和盐酸氨基脲为原材料得到的碳量子点A溶液和以植物绿萝为原材料得到的碳量子点B溶液作为敏感点,通过智能手机收集到RGB值,结合主成分分析、层次聚类分析、线性判别分析等模型进行定性分析,通过荧光光谱仪收集数据,得出浓度与荧光强度的线性拟合模型并进行半定量分析,构建出荧光比色传感器阵列。结果表明:3种模型能够对3种炸药共15个平行样正确的归类,准确率达100%;TNT在碳量子点B溶液中拟合度为0.9773,Tetryl和PA在碳量子点A溶液中,拟合度分别为0.9902和0.9509。

荧光比色传感阵列结合计量学分析TNT、PA、Tetryl、RDX和PETN

该文根据2,4,6-三硝基甲苯(TNT)、2,4,6-三硝基苯酚(PA)、特屈儿(Tetryl)、环三亚甲基三硝胺(RDX)、季戊四醇四硝酸酯(PETN)的结构和性质合成出5个碳量子点,构筑了荧光比色传感阵列,并基于酶标仪采集的数据,获得荧光比色传感阵列识别TNT、PA、Tetryl、RDX、PETN的指纹图谱。该荧光比色传感阵列具有较好的选择性和抗干扰能力,基本不受其他常见炸药离子的影响。最后,利用主成分分析(PCA)和Q型层次聚类分析(Q-HCA),进一步实现了对上述5种炸药的正确分类,准确率达100%。所建立的方法已成功应用于模拟样品中炸药浓度的测定。

基于DNA折纸的荧光阵列构建及应用

以DNA折纸为模板的荧光阵列具有精准的结构可编程性以及可定量编程的光谱特征.利用DNA折纸灵活的设计性,多种维度不同模式的荧光阵列构建方案相继被提出,并在生物传感、超分辨成像、新型荧光探针设计等领域得到了应用.本文简要介绍了DNA折纸技术,对不同维度DNA折纸上的荧光阵列的构建和应用做了综述,并展望了基于DNA折纸的荧光阵列的发展趋势和应用前景.

多波长LED阵列诱导荧光光谱在多组分分析中的应用研究

荧光光谱技术是对水中的溶解有机物、油类污染物,以及各种浮游植物生物量识别与测量的有效手段之一。构建了多波长LED阵列(450～610nm)诱导荧光光谱测量系统,讨论了系统的原理和利用此系统进行多组分分析的方法。在实验室应用该系统获取了多组分混合荧光物质溶液的三维荧光光谱,并采用平行因子算法分析了多组分三维荧光光谱数据,结果显示得出的多组分浓度值与实际浓度的相关性大于98%。表明基于多波长LED阵列诱导荧光光谱测量系统在多组分分析中具有很好的应用前景。

全柱成像激光诱导荧光微阵列芯片检测器

随着微分离技术的发展和微电子、微制造技术的进步,芯片分析仪器已成为当今一个重要的发展方向.传统的单通道、单点检测所存在的弊端是检测通量太小.而微芯片检测系统与传统检测器具有较大的差别,发展新型高灵敏度芯片检测技术一直是微分析技术能否实用化的关键.……

旋转激光扫描共焦荧光检测式毛细管阵列电泳

研制了一种新型毛细管阵列电泳仪———旋转激光扫描共焦荧光检测式毛细管阵列电泳。采用圆形毛细管阵列 ,激光扫描共聚焦荧光检测方式 ,利用了高速直流电机旋转反射镜来进行激光扫描 ,并且加快了采样速率 ;采用旋转编码器获得毛细管的绝对位置并对数据采集系统触发来采集信号 ,并利用研制的 8通道毛细管阵列电泳对酪氨酸、赖氨酸、谷氨酸及天冬氨酸的混合物进行了分离分析 ,获得了良好的分离效果。

快速溶剂提取-高效液相色谱-二极管紫外阵列/荧光串联法同时测定土壤中18种多环芳烃

建立了快速溶剂(ASE)提取,高效液相色谱-二极管紫外阵列/荧光串联法测定土壤中18种多环芳烃.通过选择净化小柱和仪器条件的优化,实现了18种多环芳烃组分的完全分离及高灵敏度检测,该方法二极管紫外阵列(PDA)检测器和荧光(RF)检测器检出限分别为0.04—0.6μg·kg-1和0.002—0.07μg·kg-1;4种浓度水平(PDA检测器:0.5μg、2μg;RF检测器:0.02μg、0.05μg)土样加标回收率稳定在82.8%—122%之间,RSD为1%—5%之间.

基于荧光卟啉传感器阵列系统的肺癌标志物检测研究

针对肺癌呼出挥发性有机气体(VOCs)中的特定标志物,提出了一种新型的基于荧光卟啉传感器阵列检测系统,并对4种肺癌呼出标志物进行检测研究。通过小波分析等数学工具对测得的荧光光谱数据进行特征提取,然后采用层次聚类、主成分分析等统计学方法对特征向量进行分析。不同体积分数的各类标志物在聚类分析中能够完全正确的聚到一起。通过主成分分析得到的前3个主成分包含了标志物的88%的信息,便能对不同类别的标志物进行识别。研究表明:该荧光卟啉传感器阵列系统能够快速有效地对不同肺癌标志物进行识别,有望在临床中得到应用。

纳米荧光小球标记在蛋白质微阵列检测中的应用研究

研究了不经分离、一次性制备氨基化联吡啶钌掺杂的双层二氧化硅纳米小球的方法。实验证明该纳米小球尺寸均匀,光稳定性、水溶性好,分散稳定。通过简单的偶联反应后,它能有效的和蛋白质结合,结合后的蛋白能保持其生物活性。以此纳米荧光小球为标记物,应用于蛋白质微阵列的定量检测,结果发现其效果明显优于相同条件下以异硫氰酸荧光素(FITC)为标记物的定量结果,检出限可以达到3.5 mg/L。

基于阵列倏逝波荧光传感器的雌二醇免疫检测方法

近年来,环境内分泌干扰物愈来愈受到人们的关注。对其用传统的检测技术分析,过程复杂、耗时长、价格昂贵,因此急需发展灵敏度高、反应迅速快、价格低廉的检测手段。介绍了一种平面波导型阵列倏逝波荧光生物传感器,在对系统光路参数进行模拟优化的基础上,可实现24个传感位点的同步、快速、灵敏检测。基于此阵列倏逝波荧光传感器,运用间接竞争免疫检测模式,优化并建立环境内分泌干扰物雌二醇的标准检测条件。实验结果表明,入射角在61.8°时,系统灵敏度最高。该方法对雌二醇检测线性检测区间为0.08~2.52μg·L^(-1),检测限为0.05μg·L^(-1),半抑制浓度为0.46μg·L^(-1),完成单次样品的检测时间为20min。利用该传感器对污水处理厂出水进行加标回收测试,回收率在84%~120%之间,相对标准偏差小于15%,表明该方法能够用于实际水体中雌二醇的快速检测。

高效液相色谱-荧光检测器-二级阵列管检测器法测定烤羊肉串中16种多环芳烃

通过优化前处理条件(超声波时间、固相萃取柱、洗脱剂种类和洗脱剂体积),建立烤羊肉串中16种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)残留的高效液相色谱-荧光检测器-二级阵列管检测器检测方法。以乙腈和乙腈饱和正己烷为提取液,样品经30 min超声波辅助提取,及多环芳烃分子印迹柱(polycyclic aromatic hydrocarbons molecularly imprinted column,PAH-MIP)固相萃取,用9 mL V(正己烷)∶V(二氯甲烷)=30∶70洗脱;苊烯用二极管阵列检测器测定,其他15种PAHs用荧光检测器测定,色谱柱为Agilent SB C18柱,进样量为5μL,柱温30℃,流速0.8 mL/min,流动相选用乙腈和水,洗脱模式为梯度洗脱。在1~50 ng/mL范围内,16种PAHs线性关系良好,相关系数均大于0.99,在2、5、20 ng/mL 3个加标水平下,平均回收率为81%~104%,相对标准偏差为0.95%~5.84%,方法检出限(S/N=3)为0.33~3.30μg/kg,定量限(S/N=10)为1.0~10.0μg/kg。高效液相色谱-荧光检测器-二级阵列管检测法适用于羊肉串中PAHs的分析。

固相萃取-高效液相色谱-二极管阵列/荧光检测器串联法快速检测汁用甜橙中9种多甲氧基黄酮成分

建立固相萃取(solid phase extraction,SPE)前处理-高效液相色谱串联二极管阵列和荧光检测器(high performance liquid chromatography with diode array detector/fluorescence detector,HPLC-DAD/FLD)快速检测甜橙汁中9种多甲氧基黄酮(polymethoxyflavones,PMFs)的方法。橙汁经粗滤后过C18固相萃取柱,依次以超纯水、体积分数30%乙腈清洗除杂,乙酸乙酯洗脱,氮气吹干后用甲醇溶解,制得橙汁PMFs样品。以体积分数0.05%H3PO4、甲醇、体积分数50%四氢呋喃为HPLC流动相进行反相梯度洗脱,利用DAD、FLD同时获得各物质的紫外和荧光光谱及峰面积,从而对样品PMFs做定性和定量检测。该条件下,9种PMFs在10 min内实现快速分离。采用外标法定量,紫外检测波长330 nm,荧光激发和发射波长分别为340 nm和450/500 nm,各物质线性关系良好(R2>0.999),紫外和荧光定量限分别为4.00~61.2μg/L和0.024~0.61 mg/L(对原果汁),橙汁PMFs加标回收率为96.4%~104.2%(紫外)和94.2%~102.1%(荧光),2种检测器定量结果具有良好的一致性。该方法前处理简便、耗时短、成本低,适合橙汁中多甲氧基黄酮成分的快速检测。按本方法对11个汁用甜橙品系鲜榨汁进行了分析,结果显示"渝早橙"PMFs含量最高,具备进一步开发的优良潜力。

高效液相色谱串联二级管阵列检测器和荧光检测器测定金属包装彩印面3种光引发剂迁移量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱串联二级管阵列检测器和荧光检测器(high performance liquid chromatographydiode array detector-fluorescence detector,HPLC-DAD-FLD)测定金属包装彩印面3种光引发剂迁移量的不确定度。方法依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对光引发剂迁移量测定过程中的不确定度来源进行分析和量化评定。结果本研究测得的某金属包装彩印面中光引发剂的迁移量分别为二苯甲酮(benzophenone,BP)为(0.3211±0.0226)mg/L(k=2)、4-甲基二苯甲酮(4-methyl benzophenone,4-MBP)为(0.3210±0.0244)mg/L(k=2)和2-异丙基硫杂蒽酮(2-isopropyl thioxanthone,2-ITX)为(0.0377±0.0067)mg/L(k=2)。不确定度主要来源于标准曲线拟合、标准物质称量和样本估计总体。结论本研究可为HPLC-DAD-FLD法测定金属包装彩印面中3种光引发剂迁移量的测量准确性提供参考。

微阵列ELFA和IBT 2种过敏原筛查方法临床应用评价

目的比较微阵列酶联免疫荧光法(ELFA)和免疫印迹法(IBT)在过敏原筛查中的差异。方法选取225例于上海中医药大学附属龙华医院皮肤科就诊患者,采用IBT和微阵列ELFA进行吸入性及食物性过敏原特异性IgE(s IgE)检测。结果在225例患者中,IBT阳性51例,阳性率为22.7%,抗原阳性率从高到低位于前4位的依次为屋尘螨/粉尘螨、鳕鱼/龙虾/扇贝、屋尘、猫毛;微阵列ELFA阳性82例,阳性率为36.4%,抗原阳性率从高到低位于前4位的依次为螨虫组合(粉尘螨/屋尘螨/热带无爪螨)、蟑螂组合(德国蟑螂/亚洲蟑螂)、蟹、猫毛。2种方法对尘螨、蟑螂、猫毛、海鱼组合、蟹的分级一致性Kappa值分别为38.2%、6.04%、32.1%、22.2%、13.4%。结论微阵列ELFA与IBT在临床检测中有较大差异,微阵列ELFA包含更多的过敏原,具有更高的阳性率,2种方法应互为补充以提高阳性率。

高效液相色谱-二极管紫外阵列/荧光串联测定雌激素的方法及污水处理厂对雌激素的去除特性

建立了高效液相色谱-二极管紫外阵列(PDA)/荧光(FLD)串联法测定雌酮(E1)、雌二醇(E2)、乙炔雌二醇(EE2)、雌三醇(E3)和双酚A(BPA)5种典型雌激素的方法,并利用该方法测定了某城市污水处理厂5种雌激素的分布情况及去除特性。研究结果表明,二极管紫外阵列/荧光检测器对5种雌激素的检出限在4.30~9.54μg·L^(-1)之间,定量限在12.90~28.62μg·L^(-1)之间。5种雌激素日内精密度的相对标准偏差小于6.86%,日间精密度相对标准偏差小于9.47%;对100、500和1 000 ng·L^(-1)3个浓度的5种雌激素经富集浓缩后测定的加标回收率在62.8%~96.0%之间,方法符合痕量分析要求。利用该方法对城市某污水处理厂雌激素的含量进行测定,结果表明污水处理厂进水中5种雌激素的总浓度为3 073.1 ng·L^(-1),其中雌三醇(E3)的浓度最大,占5种雌激素总量的40.1%。出水中5种雌激素的总浓度为124.7 ng·L^(-1),5种雌激素的总去除率为95.9%。不同处理单元对雌激素的去除效率存在明显差异,生物处理单元对5种雌激素的去除效果最好,5种雌激素的去除率在73.6%~96.6%之间;一级处理工艺和消毒工艺对雌激素的去除效果较差。

产前2例嵌合型12号染色体三体细胞遗传学分析与临床结局分析

目的联合应用染色体G显带分析和染色体微阵列分析(chromosomal microarray analysis,CMA)产前诊断2例嵌合型12号染色体三体,并分析其临结局,为临床诊断与咨询提供依据。方法超声介导下对2例胎儿进行羊膜腔穿刺,抽取羊水进行G显带分析及CMA检测。结果1例胎儿羊水细胞染色体核型mos 47,XY,+12[1]/46,XY[31],12-三体的比例为3.1%,CMA结果提示12号染色体发生嵌合性重复39%,胎儿因超声发现主动脉弓缩窄伴主动脉弓发育不良进行产前诊断,39+周胎儿娩出,出生后行心脏手术,术后恢复良好,其余临床表型正常;另外1例胎儿羊水细胞染色体核型mos 47,XY,+12[2]/46,XY[26],12-三体的比例为7.1%,CMA结果阴性,因高龄、唐筛临界风险进行产前诊断,39+周胎儿娩出,临床表型正常。结论本案例为羊水细胞中低比例12-三体嵌合体与良好胎儿结局的相关性提供了证据。染色体G显带分析联合应用CMA、荧光原位杂交技术(fluorescence in situ hybridization,FISH)等技术可以对嵌合型12号染色体三体进行诊断。

强化淀粉类食品中7种水溶性维生素的快速测定

建立高效液相色谱-二极管阵列-荧光联用法同时检测营养强化淀粉类食品中7种水溶性维生素含量的方法。样品经淀粉酶60℃酶解45 min,调p H值提取后,经十二烷基硫酸钠(5 mmol/L,加入0.1%磷酸,三乙胺调p H 3.0)-乙腈梯度洗脱,VB_(1)、烟酸、烟酰胺在不同波长下进行检测,VB_(2)、吡哆醛、吡哆醇、吡哆胺采用目标物出峰时间段转变激发、发射波长检测。7种维生素在各自线性范围内线性关系良好,相关系数r^(2)为0.999 6~0.999 9,加标回收率为90.5%~102.5%,检出限为0.01~0.08 mg/100 g,定量限为0.025~0.26 mg/100 g。方法快速、高效,适用于大批量强化淀粉类食品中7种水溶性维生素的同时测定。

LHAASO-WFCTA数字电路电源模块设计

为满足大型巡天望远镜中广角大气荧光/切仑科夫光探测器阵列研制的需求,设计了大型复合实验阵列(LHAASO)广角大气荧光/切仑科夫光探测器阵列(WFCTA)数字电路电源模块。模块采用开关电源设计,由电源芯片及外围电子元件构成,为LHAASO-WFCTA数字电路提供高效率、低噪声的电能。性能测试结果表明:该电源模块保障了电子学读出系统分辨率为11%,相对偏差为1.2%,达到设计要求。