荧光X射线参考辐射的优化

在荧光X射线参考辐射场中,射线的强度和纯度会受到机械装置本身、辐射体厚度、次级过滤厚度、X光机管电压的影响。在优化设计参考辐射装置结构的基础上,通过理论分析计算和蒙特卡罗模拟,得到荧光强度和纯度随辐射体和次级过滤厚度的变化,并对X光机管电压对荧光强度和纯度的影响进行了测量。结果显示:F-Cs这一辐射质,当辐射体Cs2SO4的厚度大于490μm时,荧光强度达到饱和;当次级过滤Te O2的厚度约为327μm时,荧光纯度最高;荧光强度随X光机管电压的升高而增加,纯度随管电压的升高而降低。

K荧光X射线辐射装置设计与模拟

针对K荧光具有稳定性高、剂量率大、可控性好等优点,设计一套K荧光X射线辐射装置,为核辐射探测器在低能区能量响应呈现出非线性变化趋势提供计量保障。梯形结构设计缩短光束路径,同时有效降低散射干扰;提出以K吸收缘介于辐射体Kα和Kβ线之间的材料为次级过滤器,消除L线并减小Kβ相对于Kα线的强度得到参考辐射场。通过蒙特卡罗程序模拟,结果表明:在8.64~98.4 ke V能量范围内,可以找到相应的K吸收缘获取纯度较高的单能荧光参考辐射场。

特征荧光X射线吸收法精确测定基于铍膜的^(235)U裂变靶厚度

研究发展了一种基于特征荧光X射线吸收谱的、可精确测量裂变物质质量厚度的方法,系统分析了测量不确定度。实验结果表明,该方法可有效测定基于铍膜的235U裂变靶质量厚度,测量不确定度小于5%,其不确定度主要来源于测量的统计性。

标定脉冲星导航探测器的荧光X射线光源

为标定X射线脉冲星导航用探测器,设计了一种荧光X射线源,该射线源的工作原理是用X射线管的出射线轰击特定荧光靶材,从而获得能量一定的荧光X射线,并以此作为标定探测器的荧光X射线光源.采用硅漂移半导体探测器在大气环境下测试了按上述原理搭建的荧光X射线光源的能谱分布和光子流量,从光子流量入手推算了该荧光X射线光源用于真空系统中对探测器进行标定的可行性.研制出了荧光X射线光源样机,并在真空系统中对荧光X射线光源样机光子流量做了测试.在探测距离Dx=300 cm,X射线管管流Ia=200μA时,所测得的荧光X射线光源光子流量可达19.57 ph/s@4.51 keV,25.22 ph/s@5.41 keV,33.27 ph/s@8.05 keV,确认了所提方法的可行性,获得了标定探测器的荧光X射线光源.

新型透射阳极K荧光X射线装置替代医用放射性辐射源的研究和应用

单能辐射源在医学上有着重要的应用,现在比较普遍的方法是使用放射性同位素作为辐射源来产生γ射线,这种方法有很多不可克服的缺点.论述如何用改进的单能X射线装置来替代传统方法,及改进后装置的优势.

全反射荧光X射线分析法

全反射荧光X射线分析法,最初是作为一种提高能量色散型荧光X射线分析灵敏的方法提出来的。严格控制试验条件,可将这种方法用于表面分析。已经证明全反射荧光X射线分析法是一种有效的微量元素分析和表面分析方法。将在半导体、金属、医学等领域中得到实际应用。本文叙述了全反射荧光X射线分析的发展历史、测量原理、仪器设备、定量分析、近期发展和应用。

利用荧光X射线分析仪实现PTA装置催化剂质量浓度自动控制

PTA装置的氧化反应中所使用的催化剂价格昂贵。为降低生产成本,回收利用反应后溶剂中尚存的催化剂,可以利用荧光X射线在线分析仪对其质量浓度进行实时监测,及时获得准确数据,再通过自动控制系统补充新鲜催化剂,从而满足反应需要。重点说明荧光X射线在线催化剂分析仪的工作原理、组成及催化剂质量浓度自动控制系统组成。

荧光X射线分析中的样品制备

介绍了X射线荧光光谱分析中样品的各种制备方法,以及各种方法的适用范围。

荧光X射线分析装置

本发明的课题在于提供一种进行氮置换的荧光X射线分析装置，容易更换试样室和照射室之间的隔壁膜，在分析时，试样室的空气不流入照射室。第1支架（21）按照其窗（21a）与试样室（3）和照射室（8）之间的壁部（4）的窗（如）重合的方式气密地安装于壁部（4）上，按照覆盖第1支架的窗（21a）的方式设置隔壁膜（9）。第2支架（23）按照其窗（23a）夹持隔壁膜（9），与第1支架的窗（21a）重合的方式设置。

高性能SFT9500型荧光X射线膜厚仪

日本精工纳米科技有限公司将推出一款全新的，用于测定微小区域的镀膜厚度及RollS对象有害元素的最新产品一SFT9500。

荧光X射线分析仪(XRF)在电子材料检验中的应用

近年来X射线荧光光谱分析有了长足的进步，特别在ROHS电子材料检验等方面，得到了广范应用，成为现代分析技术的一种重要手段。

X射线荧光光谱(XRF)法测定喀斯特地区土壤样品中Al_(2)O_(3)、CaO、Fe_(2)O_(3)、K_(2)O、MgO、SiO_(2)含量

为揭示喀斯特地区不同自然环境下土壤的相似性和差异性,为后续喀斯特石漠化治理和植被恢复提供科学依据,利用微晶纤维素作为粘结剂,采用粉末样品压片制样,使用波长色散X射线荧光光谱法建立了同时测定喀斯特地区碳酸盐、硅酸盐土壤样品中关键成分Al_(2)O_(3)、CaO、Fe_(2)O_(3)、K_(2)O、MgO、SiO_(2)含量的方法。从粘结剂对压片效果的影响,粘结剂添加比例对元素含量检测结果的影响,Al_(2)O_(3)、CaO、Fe_(2)O_(3)、K_(2)O、MgO、SiO_(2)的测量参数分析线,分析晶体、基体效应和谱线重叠干扰等方面进行了方法参数确认。根据优化的参数,使用49个土壤标准物质绘制校准曲线建立了检测方法。结果表明,利用新建方法进行Al_(2)O_(3)、CaO、Fe_(2)O_(3)、K_(2)O、MgO、SiO_(2)检测,检出限多在61.0 mg/kg以下,相对标准偏差(RSD,n=6)为0~3.7%,同时,利用新建方法对采自喀斯特地区不同类型的土壤样品进行检测,Al_(2)O_(3)、CaO、Fe_(2)O_(3)、K_(2)O、MgO、SiO_(2)均可被检出。方法具有操作简便、快速、准确的优点,可同时检测喀斯特地区碳酸盐、硅酸盐土壤样品中Al_(2)O_(3)、CaO、Fe_(2)O_(3)、K_(2)O、MgO、SiO_(2)含量。

全反射X射线荧光光谱法快速测定全血中多种无机元素的含量

为实现全血样品中无机元素的快速、准确测定,提出了题示方法。取经乙二胺四乙酸(EDTA)抗凝处理过的全血样品100 mg和100 mg·L^(−1)镓内标溶液10 mg,分别用100 mg、500 mg、1000 mg 1%(质量分数)Triton X-100溶液(稀释剂)(对应稀释剂和样品质量比1∶1,5∶1,10∶1,记作“稀释比”)进行分散,混匀后振荡2 min,采用全反射X射线荧光光谱仪检测,结合内标法和相对灵敏度因子公式计算全血样品中无机元素的含量。结果显示:加大稀释比有利于磷、硫、钾、钙元素的分散,有助于提高其测定结果的准确度;采用相对灵敏度因子校正可将磷、硫元素的回收率提高至80.0%以上;方法应用于豚鼠全血样品的分析,检出了磷、硫、钾、钙、铁、铜、锌、铷、硒等无机元素。和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)相比,这9种元素测定值的相对误差的绝对值均小于10%,测定值的相对标准偏差(n=20)不大于18%;7种元素(铷、硒除外)的检出限(3s)为0.2~19 mg·L^(−1)。该方法无需消解样品和制作标准曲线,可在25 min内完成全血样品分析。

基于X射线荧光光谱-X射线衍射技术的泥土物证分析与区域分类鉴别研究

在法庭科学鉴定领域,土壤、岩石等地球化学相关材料是重要的物证来源。在实际案情分析中,物证材料所提供的信息往往指向未知区域,在没有明确犯罪现场位置的情况下,预测物证的来源是一项极具挑战性的工作。针对地球化学物证信息的未知性,通过建立包含矿物组成、元素含量、地理位置等理化性质和地理信息的数据集,比对案发现场样本信息,快速确定物证样本来源,为案情调查提供有力的技术支持和证据支持。本文采集辽宁沈阳市城市内表层泥土样品(0~10cm),应用X射线荧光光谱法(XRF)和X射线粉晶衍射法(XRD)对泥土物证样本中15种元素(SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、CaO、Cu、Zn和Pb等)和矿物成分进行测试分析;借助MapGIS软件绘制元素含量分布图,探讨研究区元素分布特点及影响因素,利用主成分分析法(PCA)对三个研究区域泥土样本进行分类鉴别。结果表明:①通过城市地质填图可以获得准确直观的元素含量分布图,法庭工作者可以比对泥土样本的元素特征,追溯物证来源。②沈阳市泥土物证样本主要由石英、长石、蒙脱石和伊利石组成(88.0%~98.0%),XRD条形热图便于法庭工作者进行大量数据比对分析。③基于主成分分析法对三个研究区域15种元素进行降维分析,在95%的置信区间内实现显著的区域鉴别(第1组F_(1)<0,F_(2)<0;第2组F_(1)>0,F_(2)>0;第三组F_(1)>0,F_(2)<0)。④三个研究区域泥土样本中绿泥石、透闪石、高岭石、方解石和白云石存在显著差异,进一步佐证PCA分析分类的准确性。XRF与XRD的联合应用能够有效地区分城市内不同区域的泥土物证样本,为泥土物证溯源调查提供指向性研究区域,并为缩小调查范围提供重要线索。

X射线衍射和X射线荧光技术在泥土物证分析中的应用

泥土物证是法庭科学中重要的研究内容之一。本文采用X射线粉晶衍射法(XRD)和X射线荧光光谱法(XRF),对东北地区不同类型的泥土样品进行了综合分析。研究了在最小取样量下,不同泥土样品中矿物组分和化学元素组成特征,并探讨了这些差异性所反映出的泥土样品的矿物学差异。通过XRD分析发现,泥土主要矿物组成为石英、钾长石和蒙脱石,不同类型的泥土样品中还含有斜长石、角闪石和高岭石等矿物。选用国家一级标准物质对XRF进行精密度和准确度测试,结果显示误差范围在-4.68%~1.79%之间,相对标准偏差小于5.89%,表明该分析方法满足分析测试要求。比较分析了泥土中主量、微量元素,并利用欧氏距离法计算了泥土样品间的差异性。通过两种分析方法来探究不同泥土的矿物学和元素组成等地质信息特征,可以有效指示出其来源并为区别不同地区的泥土物证提供数据支持。

超低稀释比熔融制样X射线荧光光谱法测定铀矿石中主次量元素

铀矿属于国家战略性矿产,目前对铀矿石的分析以化学法为主,方法成熟,标准化程度高,但操作复杂,步骤繁琐。而采用X射线荧光光谱法进行分析,样品用量大,无法用于极少量样品分析。选用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂,与样品以100∶1的超低稀释比熔融制样,利用波长色散X射线荧光光谱法测定铀矿石中Si、Al、Fe、Ca、Mg、K和U等元素。采用多个铀矿石标准物质和人工配制的工作标准制作标准曲线,理论α系数及康普顿散射内标法校正元素间的吸收增强效应,讨论了样片厚度对于样品测量的影响。方法精密度(RSD,n=10)介于0.7%~3.4%之间,且U元素方法检出限可低至15μg·g^(-1)。采用未参加回归的标准物质验证方法准确度,测量结果均在不确定度范围内。本方法通过选择有效的助熔剂和极低的稀释比,解决了X射线荧光法样品用量大,无法分析极少量样品的问题。

采用偏振能量色散X射线荧光光谱法快速测定汽油中有机硅元素的研究

介绍了采用偏振能量色散X射线荧光光谱法测定汽油中微量有机硅元素的方法。样品无需预处理,选用0~50μg/g的标准工作曲线,消除元素共存干扰影响,使用偏振能量色散X射线荧光光谱仪测定汽油中微量有机硅元素。汽油中有机硅含量与荧光强度线性相关系数为0.9999,样品加标回收率为95.2%~115.4%,测定值的相对标准偏差为1.8%~10.1%(n=6),检出限为1.0μg/g。本方法有机硅元素测定结果与《GB/T33647-2017车用汽油中硅含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》相比较,具有很好的一致性,能够满足汽油中微量有机硅元素的快速测定要求。

X射线荧光光谱法测定锌合金中铜和铝的含量

建立了一种通过X射线荧光光谱法测定锌合金中铜、铝含量的方法,并利用整套锌合金标准样品建立了标准曲线,优化了仪器条件,采用经验系数法对基体效应进行了校正。对参与曲线建立的标准品进行测定,测定值的相对标准偏差为铜0.4%、铝0.04%;对未参与曲线建立的标准品进行7次测定,测定结果的平均值与认定值的差值绝对值铝为0%、铜为0.03%,均小于现行国家标准方法的重复性限。