注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠中外源性环硅氧烷类化合物的检测

目的建立检测方法,考察丁基胶塞中环硅氧烷类化合物向注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠的迁移情况。方法采用HP-1(30 m×0.53 mm,1.5μm)毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度为200℃,检测器温度为270℃,载气为氮气,程序升温,顶空进样,进样量为0.2 m L。结果 4种环硅氧烷类化合物在各自的浓度范围内与峰面积线性关系良好,r为0.9990~0.9995,平均加样回收率为95.0%~100.0%(n=3,RSD均<3.0%)。3批样品的包材和药品中均有环硅氧烷类化合物检出。结论该方法分离效果好、灵敏度高、精密度好,适用于注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠中4种环硅氧烷类化合物的同时测定。样品的加速试验表明,胶塞中的环硅氧烷类化合物存在向药品迁移的现象。

保和丸中外源性邻苯二甲酸酯类的检测

目的:为考察聚氯乙烯固体药用硬片中邻苯二甲酸酯类(PAEs)向保和丸中迁移情况,建立了检测方法。方法:采用Elite-5(30 m×0.32 mm,0.25μm)毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器(FID),进样温度为250℃,检测器温度为300℃,载气为氮气,程序升温,不分流进样,进样量为1μL。并结合气相色谱-质谱法(GC-MS)对样品中的PAEs进行定性确认。结果:6种PAEs在各自的浓度范围内呈良好线性关系,r为0.9994~0.9999,平均加样回收率为96.8%~100.4%(n=9,RSD均小于3.0%)。3批样品的包材和药品中均有PAEs检出。结论:该方法分离效果好、操作简便、快速、灵敏度高、精密度好,适用于保和丸中6种PAEs的同时测定。样品的加速试验表明,聚氯乙烯固体药用硬片中的PAEs存在向药品迁移的现象。