我国药品技术指导原则体系建设回顾与展望

目的为完善我国药品技术指导原则体系建设,促进药品质量保障机制提供建议。方法通过查阅法规和文献,对比分析国家药品监督管理局、美国食品药品监督管理局及欧洲药品管理局已发布的指导原则,并结合近年来我国药品技术指导原则的发展现状和实践经验进行回顾分析。结果和结论提出了加强中国药品技术指导体系建设的对策和建议。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定阿拉伯胶中6种金属元素含量

目的 建立一种微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定阿拉伯胶中6种金属元素含量的方法。方法 用硝酸对阿拉伯胶进行微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱法检测阿拉伯胶中汞、钒、镉、钴、砷、铅含量。结果 阿拉伯胶中汞、钒、镉、钴、砷、铅元素线性方程分别为Y=2 500.668 3ρ+370.020 0(n=6,R^(2)=0.999 6),Y=4 388.276 3ρ+25.000 0(n=6,R^(2)=0.999 1),Y=1 752.864 5ρ+0.000 1(n=6,R^(2)=0.999 1),Y=12 593.112 3ρ+25.000 0(n=6,R^(2)=0.998 9),Y=717.067 0ρ+15.000 0(n=6,R^(2)=0.998 6),Y=7 612.563 7ρ+170.010 0(n=6,R^(2)=0.999 5)。6种元素线性范围均为0~100 ng/mL,在上述线性范围内,该方法精密度和重复性良好。汞、钒、镉、钴、砷、铅元素检出限分别为0.000 5 mg/kg、0.000 4 mg/kg、0.000 2 mg/kg、0.000 3 mg/kg、0.001 0 mg/kg、0.000 4 mg/kg;各元素定量限分别为0.001 7 mg/kg(汞)、0.001 2 mg/kg(钒)、0.001 8 mg/kg(镉)、0.001 0 mg/kg(钴)、0.003 4 mg/kg(砷)、0.001 3 mg/kg(铅)。6种元素平均回收率为91.12%~104.60%。结论 电感耦合等离子体质谱法检出限低、灵敏度高、专属性强,简便快捷,可用于阿拉伯胶中多种金属元素的含量检测。

UPLC-Q-TOF-MS研究依拉地平原料药的降解杂质

目的系统分析国产依拉地平原料药降解杂质谱的构成,通过对比国外药典,确定其原料药中杂质的降解路线、种类及限度。方法采用强制降解(光照、强酸碱及氧化)得到依拉地平原料药的降解杂质色谱峰,通过制备液相色谱纯化及高分辨率飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)解析,并结合原料药合成路线对降解杂质结构及来源进行分析。结果明确了6个杂质的结构及类型,对比国外药典中质量标准杂质控制限度及国际人用药品注册技术要求国际协调会(ICH)相关指导原则,明确了国产依拉地平原料药的主要控制降解杂质种类。结论按照9.0版《欧洲药典》中色谱条件检测国产依拉地平原料中的相对保留时间为0.63、0.85的杂质是其主要降解杂质,对原料药的质量影响最明显。