UPLC法测定芭蕉药材不同部位中羽扇豆酮和豆甾醇的含量

目的:建立检测同植株芭蕉根茎、茎和叶中羽扇豆酮和豆甾醇含量的方法,并为寻找芭蕉根茎有效成分的替代资源提供依据。方法:采用超高效液相色谱(UPLC)法进行测定,色谱柱为Zorbax Rrhd Eclipse Plus C18(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为乙腈-甲醇(78.5∶21.5,V/V),检测波长为210 nm,流速为0.15 mL/min,柱温为30℃,进样量为1μL。对9批同植株芭蕉根茎、茎和叶中羽扇豆酮和豆甾醇的含量测定结果进行组间差异性分析、主成分分析和聚类分析。结果:羽扇豆酮和豆甾醇的质量浓度分别在11.16~357.10、8.83~160.40µg/mL范围内与各自峰面积呈良好的线性关系(R2分别为0.9992、0.9991);精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于3%;平均加样回收率分别为101.44%、98.32%,RSD分别为1.77%、1.81%(n=6)。芭蕉茎中羽扇豆酮和豆甾醇的平均含量显著高于根茎和叶(P<0.05);同植株芭蕉根茎与叶中羽扇豆酮和豆甾醇的含量比较,差异无统计学意义(P>0.05)。主成分分析结果表明,同植株芭蕉根茎、茎、叶中羽扇豆酮和豆甾醇的含量具有差异。聚类分析将芭蕉根茎、茎和叶分为3大类,其中以芭蕉茎与其余2个部位的差异较明显。结论:该方法简单、快捷、专属性强、重复性好、准确性高,可用于芭蕉药材不同部位中羽扇豆酮和豆甾醇的含量测定;芭蕉茎可替代芭蕉根茎作为羽扇豆酮和豆甾醇的原药材来源。

不同采收期及不同部位的广东紫珠总黄酮含量分析

为确定广东紫珠适宜采收期和采收模式提供依据。定期采集同一基地广东紫珠药材样品,采用紫外分光光度法测定按芦丁计的总黄酮含量。广东紫珠总黄酮含量的积累与植物生长相一致,表现出随着植株的生长,总黄酮含量也随之增长的规律;不同部位器官总黄酮含量有显著差别,次序为:叶>小茎枝>果>根>主干茎,其中叶的总黄酮含量大大高于其他器官。

微波消解-氢化物发生-流动注射原子荧光光谱法测定犁头草等中药材不同部位的硒

用微波消解-氢化物发生-流动注射原子荧光光谱法测定犁头草、淫羊藿等中药材中硒的含量,并比较测定了各品种不同部位的硒含量差异,对样品处理、干扰消除等进行了探讨,结果表明,本法回收率为95.35%—102.90%,方法的选择性好,操作简单,适用于常见中药材中微量硒的检测。

基于UPLC-LTQ-Orbitrap高分辨质谱的苦碟子不同部位化学成分分析

基于超高效液相色谱-线性离子阱-串联静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-LTQ-Orbitrap-MSn)技术分析苦碟子茎叶、根、花的化学成分。采用Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.1%甲酸-水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱;质谱条件为电喷雾离子源,正、负离子扫描模式,通过傅里叶变换高分辨全扫、数据依赖型扫描、母离子列表扫描、选择离子监测扫描方式对苦碟子茎叶、根、花70%甲醇提取液进行数据采集。结合精确相对分子质量、保留时间、碎片离子、对照品比对、疏水常数(Clog P)及参考文献对化合物进行指认。苦碟子茎叶、根、花中分别鉴定出119、110、126个化学成分,包括核苷类、黄酮类、有机酸类、萜类、苯丙素类等化学成分共131个,其中异鼠李素、异鼠李素-7-O-桑布双糖苷、咖啡酰莽草酸首次从苦碟子中鉴定得到。该研究较全面地鉴定并比较了苦碟子茎叶、根、花的化学成分,表明苦碟子不同部位的化学成分存在差异,为苦碟子药效物质基础及资源开发利用提供科学依据。

不同生长期甘松中无机元素含量分析

目的:测定不同生长期甘松地上和地下部分22种无机元素的含量,调查该药材的重金属含量。方法:样品经微波消解后分别采用原子吸收分光光度法测定Pb和Cd含量,原子荧光光谱法测定Hg和As含量。利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Cu,P,S,K,Na,Ca,Mg,Fe,Mn等其他元素含量,等离子体射频发射功率1.20kW,等离子气流量15.0L·min-1,雾化器流量0.75L·min-1,辅助气流量1.50L·min-1,观察高度10mm,一次读数时间3.0s,稳定时间15s。结果:甘松不同部位中Pb,Cd,Hg,As,Cu含量均符合2010年版《中国药典》规定;K,Mg,P,Ca,S,Ba含量较丰富,Al,Fe,Na次之,微量元素Li,Mn,Sr,Ti,V,Zn含量均较低,所有样品中均未检测出Mo。结论:甘松不同部位中22种无机元素含量与药材生长期、生长环境均有一定联系,为该药材的规范化栽培和综合开发利用提供参考。

RP-HPLC法同时测定黄秋葵中3个黄酮苷的含量

目的:建立RP-HPLC法同时测定黄秋葵不同部位3个黄酮苷[槲皮素-3-O-龙胆二糖苷(HQK-1),槲皮素-3-O-[β-D-木糖基-(1→2)]-α-D-葡萄糖苷(HQK-2),槲皮素-4″-O-甲基-3-O-β-D-葡萄糖苷(HQK-3)]的含量。方法:采用SunFire C18(4.6 mm×250 mm,5.4μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(47∶53),流速0.8 mL.min-1,检测波长255.6 nm,柱温28℃。结果:本方法可在15 min内完成对HQK-1、HQK-2、HQK-3的色谱分析,且各成分色谱峰之间均达到基线分离;各测定成分的线性范围分别为0.632～9.48μg(r=0.9992),0.065～0.975μg(r=0.9995)和0.102～1.53μg(r=0.9990);平均加样回收率(n=9)分别为100.9%,98.4%,101.8%。以黄秋葵不同部位的3个黄酮苷类成分为研究对象,测定了黄秋葵种子、花、果实、叶、皮中各黄酮苷的含量。结论:结果表明黄秋葵花、种子、果实中黄酮含量较丰富,叶、皮中含量相对较少。本研究所建立的含量测定方法为黄秋葵的入药及资源利用提供了参考依据,可用于黄秋葵中黄酮类成分的定量分析。