超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中四环素类药物残留

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中四环素类药物残留量的检测方法。方法:样品经Na_(2)EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,HLB固相萃取柱净化,Waters ACQUITY BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱分离,采用超高效液相色谱-串联质谱法定性、定量分析。结果:4种四环素类药物在各自线性范围内呈现出良好的线性关系,加标平均回收率在92.7%~107.2%,相对标准偏差<8%。结论:本方法快速、准确、可靠,适用于动物源性食品中四环素类药物残留的检测,可作为食品行业管理部门抽检或食品加工企业自检动物源性食品中四环素类药物残留的常用方法。

高效液相色谱化学发光法检测鱼肉中三种四环素类药物

本文建立了可检测鱼肉中四环素类药物残留、既环保又低成本的高效液相色谱化学发光(HPLC-CL)方法。具有光致氧化性的纳米二氧化钛(TiO_(2))与鲁米诺反应产生化学发光(CL)信号,经Fe^(2+)催化增强,而四环素类药物与Fe^(2+)的络合作用抑制信号,进而实现对四环素类药物的检测。本方法对四环素、金霉素和多西环素的定量限(LOQ)分别为10.0、30.0和10.0μg/kg,并应用于鱼肉样品中四环素类药物的残留检测,满足检测要求。采用纳米TiO_(2)代替传统化学发光氧化剂,避免一些有毒试剂的应用和化学试剂污染,具有环保、价廉等优势。

四环素类药物致DRESS综合征的文献分析

目的分析四环素类药物致伴嗜酸性粒细胞增多和系统症状的药疹综合征(DRESS综合征)的发生情况及特点,为临床安全合理用药提供参考。方法通过检索中国知网(CNKI)、万方(WanFang)、维普(VIP)、PubMed、The Cochrane Library、Embase等数据库,查找自建库至2022年11月30日期间四环素类药物导致DRESS综合征的文献,筛选出符合标准的病例进行统计和分析。结果共收集到有效文献29篇,涉及患者32例,男性9例(28.13%),女性23例(71.87%);30岁以下20例;原发疾病主要为痤疮(19例);致敏药物29例为米诺环素(90.63%),3例为多西环素(9.37%);四环素类药物致DRESS综合征的潜伏期均值为(27.35±13.76)d,24例患者在用药14 d之后出现不良反应;临床症状主要表现为皮疹、发热、面部水肿、淋巴结肿大、嗜酸性粒细胞增高及内脏受累,最常见受累的器官为肝脏(23例),其次是心脏(12例)。32例患者中21例在予以皮质内固醇等药物治疗后好转;1例好转后复发,1例好转后皮质内固醇戒断失败;6例患者死亡,其中4例死于DRESS综合征导致的心脏受累,2例死于多器官衰竭;3例患者治愈后出现自身免疫性后遗症,其中2例同时出现甲状腺功能障碍和1型糖尿病,1例出现1型糖尿病。结论四环素类药物致DRESS综合征的病死率较高,尤其是米诺环素诱发的心脏受累对患者危害极大,临床上应加强用药监测,此外DRESS综合征引发的自身免疫性疾病也需要引起关注。

四环素类药物诱导的光敏性皮炎发病机制研究进展

四环素类药物是最常见的引起光敏反应的抗菌药物。该文概述了四环素类抗生素引起光敏性皮炎的发病机制,即特定波长的紫外线照射具有酮基和烯醇基共轭双键系统的四环素,引起表皮细胞、黑素细胞的光毒性和光变态反应,从而引起光敏性皮炎。该文旨在提高临床医师对药物光敏性的认识,降低光敏性药疹的发病率。

超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中10种四环素类药物残留

建立牛奶中10种四环素类兽药残留量的高效液相色谱-串联质谱法。样品经过EDTA-Mcllvaine缓冲液超声提取,经离心和过滤后,取10 mL上清液经固相萃取柱(Oasis PRiME HLB)净化。通过流动相(0.1%甲酸溶液-乙腈)梯度洗脱,经超高效液相色谱用ACQUITY UPLC BEH柱分离,进入质谱检测。结果表明,10种四环素类药物在2.5~80.0 ng·mL-1线性关系良好,R均达到0.995以上;检出限(S/N=3)均为0.5μg·kg^(-1);3个添加水平下的平均回收率在68.0%~101.2%,相对标准偏差为1.9%~11.6%(n=6),该方法可以满足四环素类兽药残留的定量分析。

食用农产品中四环素类药物的检测方法对比

本文从四环素类药物残留量的检测标准范围适用性、药物残留限量、标准的定量限、前处理步骤、仪器设备条件、定量方法等方面对国家监督抽检中食用农产品的四环素类药物残留量检测的检测标准进行综合对比分析,为日常检验工作提供技术参考,标准的更新提供思路。

四环素类药物多残留酶联免疫检测方法

【目的】构建一种四环素类药物多残留酶联免疫检测试剂盒。【方法】将四环素类药物与载体蛋白相连作为抗原免疫动物,获得了抗四环素类药物的抗体,建立了动物性食品中四环素类药物残留的ELISA检测方法,并将该试剂盒的检测性能与进口试剂盒比较,对实际样品的测定结果与高效液相-串联质谱法比较。【结果】人工抗原中四环素与蛋白质分子的结合比约为15﹕1,血清效价达到1﹕2000倍以上,50%抑制浓度(IC50)为3μg·L-1左右,7种四环素类药物交叉反应率在58%～100%之间,牛奶和鸡肉中四环素类药物的检测限分别为6.6μg.L-1和6.5μg·kg-1,在鸡肉中四环素、土霉素和金霉素的回收率在40%～120%之间。【结论】试剂盒的最低检测限为0.3μg·L-1,检测范围为0.3～30μg·L-1,可同时测定兽医常用的四环素、金霉素、土霉素和多西环素4种药物残留。灵敏度、精密度和准确度均能满足兽药残留检测要求。

牛奶中四环素类药物多残留分析方法研究——MSPD-HPLC-UV

本文建立了牛奶中四环素类药物的MSPD -HPLC -UV分析法。将C18、EDTA—Na2 、草酸和样品研磨混合 ,制成半固态装柱、淋洗、反相HPLC测定。在 0 10～ 0 5 0 μg/ml添加浓度范围内 ,4种四环素类药物的平均回收率为 78 7%～ 90 2 % ,变异系数在 2 4%～ 18 8%之间 ,方法检测限为 0 0 2 μg/ml～ 0 0 5 μg/ml。

猪肉产品中四环素类药物残留风险评估

本文于2013年1-12月在江西省两个区域各选择了一个农贸市场进行长期的取样监测,通过分析猪肉产品中各类四环素类药物(土霉素、四环素、金霉素、强力霉素)的残留水平,评估江西省猪肉产品中四环素类药物的残留风险。结果表明,江西省猪肉产品中未检出四环素和金霉素的残留,土霉素和强力霉素的检出率分别为2.26%和21.89%,这表明强力霉素是江西省猪产品中残留主要的四环素类药物;猪肉阳性样品中土霉素和强力霉素残留范围分别为2.10μg/kg^11.20μg/kg和0.90μg/kg^42.50μg/kg,均值分别为6.77μg/kg和11.21μg/kg,均未超过国家规定的最高残留限量(100μg/kg);江西省猪肉产品中四环素类药物残留的食品安全指数均值为3.74×10-3,最小值为0.30×10-3,最大值为14.17×10-3,远远低于1,表明江西省猪肉产品中四环素类药物的残留对人体的潜在危害水平是可以接受的,不会对人群产生不良作用。

高效液相色谱法检测鸡蛋中四环素类药物残留方法研究

试验旨在建立同时检测鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素和多西环素4种四环素类药物残留的高效液相色谱法。将鸡蛋样品用0.1mol/L Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,通过Oasis MAX固相萃取柱净化,以乙腈—三氟乙酸（0.01mol/mL）为流动相,梯度洗脱,反相液相色谱分离测定。结果显示,4种四环素类药物在30～1 000ng/g范围内呈良好线性关系,检出限为10ng/g,定量限为50ng/g,平均回收率为67.3%～81.4%,日内相对标准偏差为2.7%～14.3%,日间相对标准偏差为0.9%～5.0%。本研究建立的高效液相色谱法可同时检测鸡蛋中的土霉素、四环素、金霉素和多西环素的药物残留,该方法灵敏度、准确度和精密度较高,操作快速、简单。

贵州省猪源大肠杆菌对四环素类药物的耐药性及耐药基因检测

为考察贵州省猪源大肠杆菌对四环素类抗菌药的耐药情况和耐药基因的流行情况,本试验采用微量肉汤稀释法测定783株分离于贵州省8个地区规模化养殖场的猪源大肠杆菌对6种四环素类药物的敏感性,并通过PCR方法检测其携带四环素耐药基因情况。结果显示,猪源大肠杆菌对土霉素、四环素、金霉素、多西环素、米诺环素和替加环素的耐药率分别为97.3%、97.6%、96.6%、89.3%、48.0%和34.2%;土霉素和四环素的耐药水平最高,其MIC50分别为256和128μg/mL,而MIC90均为512μg/mL,四环素的耐药倍数高于土霉素;米诺环素和替加环素的耐药水平最低,其MIC90分别为32和4μg/mL,耐药倍数相同;耐药基因tetA、tetB、tetC、tetD和tetM的检出率分别为92.60%、41.50%、58.75%、58.62%和70.10%;耐药菌株中主要以tetA基因为主,且大多数以携带复合基因的形式存在;大肠杆菌对土霉素、四环素、金霉素、多西环素和米诺环素的耐药性分别与耐药基因tetB和tetM呈极显著相关(P<0.01),tetD基因分别与对米诺环素和替加环素的耐药性呈极显著相关(P<0.01)。贵州省猪源大肠杆菌对四环素类药物的耐药情况十分普遍,尤其是四环素和土霉素,金霉素和强力霉素有高度耐药的趋势;外排泵是四环素类药物主要的耐药机制;在兽医临床上越来越严重的耐药情况与耐药基因的广泛存在有很大关系。

超高效液相色谱串联质谱法检测水产品中四环素类药物及其差向异构体

建立了同时检测水产品中四环素母体及其差向异构体四环素、土霉素、金霉素、强力霉素、4-差向四环素、4-差向土霉素、4-差向金霉素共7种药物的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。样品采用0.1mol/LNa2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取2次,经滤纸过滤和高速离心除去提取液中大颗粒物质,取提取液的一半体积上HLB固相萃取柱净化,应用WatersAcquityUPLCBEHC18柱(100mm×2.1mm,1.7μm)高效分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子多反应监测模式监测,质谱分段扫描方式扫描。结果表明,7种四环素药物呈现良好的线性关系(R2>0.995),4种四环素母体的定量限(S/N=10)为2.0μg/kg,3种代谢物的定量限为5.0μg/kg。各分析物的加标回收率为70.3%~90.5%,RSD为5.5%~11%。本方法分析时间短,8min内即完成7种药物的分离,且分离效果好,峰形尖锐。方法的灵敏度、准确度高,适用于水产品中四环素类母体和代谢物的同时测定。

四环素类药物在水产品中的存在形态研究及其分析应用

采用紫外分光光度法研究了四环素类药物(Tetracyclines,TCs)在不同pH条件下分子结构的变化,用分子荧光法、高效液相色谱法(HPLC)探讨了TCs在蛋白质基体中的存在形态,同时讨论了蛋白质对提取水产品样品中TCs残留的影响。结果表明,TCs与蛋白质有较强结合作用;适当浓度的(NH4)2SO4与HPLC流动相(甲醇-乙腈-0.02 mol/L草酸混合溶液,20∶20∶60,V/V)混合提取液可引起蛋白质缓慢且完全变性,导致蛋白质与TCs络合物离解,释放结合的药物,从而提高蛋白质样品中TCs残留提取的效率。本方法用于测定水产品中的土霉素、四环素、金霉素和强力霉素,测定回收率为88.2%～95.4%,RSD为1.3%～4.9%,检出限为14.8～39.2 ng/g。本方法操作步骤简单、快速、可靠。

四环素类药物在体内存在状态的研究

研究了四环类药物与金属离子、生物大分子、有机小分子的相互作用，模拟体内环境研究了这些物质对药物的竞争作用，初步证明这些药物分子在体内存在的状态．

RP-HPLC法快速检测牛奶中7种四环素类药物残留量

目的:建立快速检测牛奶中7种四环素类药物残留的反相高效液相色谱法。方法:用0.1mol/L McIlvaine-EDTA溶液和50%三氯乙酸(TCA)溶液共同处理牛奶样品,通过Waters Oasis HLB固相萃取柱进行净化处理。仪器条件中所用色谱柱为SunfireTMC18(250mm×4.6mm,5μm)柱,以甲醇-乙腈-0.01mol/L草酸(pH2)为流动相,采用梯度洗脱模式。结果:7种四环素类药物线性范围宽,峰面积和样品浓度在0.05～1μg/ml范围内呈很好的线性关系,加标平均回收率为78.66%～106%,最低检测限为0.02μg/ml。结论:该方法操作简单、重现性好、检测限低、灵敏可靠,可在14min内同时将四环素等7种四环素类药物达到基线分离。

借铝(Ⅲ)螯合物和高效液相色谱测定四环素类药物(英文)

借离子对反相高效液相色谱分离美满霉素 (MNC)、土霉素 (OTC)、美他霉素(MTC)和金霉素 (CTC)的铝 (Ⅲ )螯合物并于激发波长 380nm和发射波长 480nm处检测 研究了螯合物的最宜分离和测定条件 于KromasilODS柱 (2 5 0× 4 6mmI D ,5 μm)上 ,用含 0 0 5 0mol/L柠檬酸缓冲剂 (pH 2 5 )作流动相 ,流速为 0 7mL/min 检测限为 0 1 2ngMNC ,0 2ngOTC ,1 8ngMTC和 0

放射免疫法快速检测猪尿样中的四环素类药物残留

实验主要探讨应用Charm Ⅱ放射免疫分析方法检测猪尿中四环素类药物残留。确定控制点设定的方法,评价了免疫反应体系的灵敏度和特异性,验证了四环素类最大残留限量3000μg/kg的检测稳定性,30min可出检测结果。

液相色谱-串联质谱法测定进出口多种食用活动物体液及肉中四环素类药物残留量

建立了固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定多种食用活动物猪、牛和羊的尿液及其血液,鸡的血液,鱼肉、虾肉、蛇肉和田螺肉中4种四环素类药物的分析方法。所测样品经0.1 mol/L Na2EDTA-Mcllvain缓冲溶液（p H 4.0（±0.5））提取后,以Oasis HLB固相萃取柱净化富集,在HPLC/MS/MS多反应监测（MRM）模式下进行了定性和定量分析。在上述检测条件下,所测的4种四环素类药物的最低检出限为1.00μg/kg,平均回收率为88.50%-96.70%,线性范围为1.00-100.00μg/L。

犬源大肠杆菌分离株对四环素类药物耐药性的检测

用微量肉汤倍比稀释法测定四环素类等抗菌药物对53株犬源大肠杆菌分离株的最小抑菌浓度（MIC）,用PCR和DNA测序方法检测犬源大肠杆菌中四环素耐药基因（tet基因）,了解tet基因的流行情况、分析试验菌对四环素类药物的耐药机制。结果表明：25%的分离菌呈多重耐药现象,最多对8种药物耐药。分离菌对四环素类中的土霉素、四环素、多西环素耐药率高,耐药率介于69.8%~86.1%。基因检测结果显示,犬源大肠杆菌中共检测到5种tet基因,分别为tet A、tet B、tet C、tet G、tet L基因,都属于外排泵基因,未检测到核糖体保护基因。其中tet G基因的检出率最高,共检出39株（检出率达70%）,有40个菌株同时检出2种或2种以上tet基因,有3株同时检测到4种tet基因,仅有4株未检测到任何tet基因。研究表明：犬源大肠杆菌对常用抗菌药物的耐药情况十分严重,tet基因的携带率高,主动外排是犬源大肠杆菌对四环素类耐药的主要机制。

ELISA法测定牛奶和鸡肌肉中四环素类药物残留

以本实验室研制的四环素类药物多残留检测试剂盒为基础，建立了牛奶和鸡肉中四环素、土霉素、金霉素药和多西环素的ELISA检测方法。该方法对牛奶和鸡肉中四环素的检测限为7μg／L（μg／kg）左右。在牛奶和鸡肉中，4种四环素类药物100μg／L（μg／kg）浓度的添加回收率范围为43．6％～101．4％，批内变异系数小于25％，批间变异系数在30％以内。牛奶的临界值为39．5μg／L，鸡肉的临界值为35.3μg／kg。