GC-MS法测定奥美拉唑肠溶胶囊中17种邻苯二甲酸酯类

目的:建立GC-MS法测定奥美拉唑肠溶胶囊中17种邻苯二甲酸酯类的含量,为奥美拉唑肠溶胶囊中邻苯二甲酸酯类增塑剂的质量控制提供有效的分析手段。方法:以甲醇为溶剂,采用超声提取及GC-MS方法。色谱柱:5%苯基,95%二甲基硅氧烷聚合物为固定相的石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm);载气为高纯氦气;流速1.2 mL·min-1;采用程序升温的方式;电离方式:电子轰击源(EI);电离能量:70 eV;离子源温度:230℃;监测方式:FS(定性),SIM(定量)。结果:8种邻苯二甲酸酯类在0.1～50μg·mL-1范围内呈线性关系,有9种邻苯二甲酸酯类在0.1～20μg·mL-1范围内呈线性关系,r均大于0.99;在0.5～20μg·g-1添加浓度范围内的平均回收率为74.8%～105.7%,RSD为2.5%～9.97%(n=6)。结论:本方法具有简便、准确、灵敏度高、专属性强的特点,可用于奥美拉唑肠溶胶囊中邻苯二甲酸酯类的检测。

胶囊壳油墨印字中苯类溶剂残留检测

目的:建立胶囊油墨印字中苯类溶剂的毛细管气相色谱测定方法。方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱为AT-1(30m×0.32 mm×0.25μm),进样口温度为250℃,FID检测器250℃,柱温为40℃,保持5 min,以10℃.min-1的升温速度升至200℃保持3 min,测定苯类溶剂的含量。结果:在选定的色谱条件下,4种物质分离良好,精密度(n=6)分别为苯4.3%、甲苯1.7%、对二甲苯1.1%、邻二甲苯1.1%;回收率(n=6)分别为苯113.6%、甲苯120.1%、对二甲苯114.9%、邻二甲苯115.3%;检出限分别为苯0.4μg.mL-1、甲苯0.2μg.mL-1、对二甲苯0.2μg.mL-1、邻二甲苯0.2μg.mL-1。经检测,样品中苯含量均小于0.4μg.mL-1,甲苯、对二甲苯、邻二甲苯含量均小于0.2μg.mL-1。结论:该方法经初步方法学考察证实,可用于胶囊油墨印字中苯类溶剂的检测。