RP-HPLC法同时测定藏药肋柱花中三种成分的含量

建立了同时测定藏中当药黄素、当药醇苷、苦龙苷含量的方法。采用反相高效液相色谱法（RPHPLC）,以Kromasil-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,以甲醇（A）-0.04%磷酸溶液（B）为流动相,梯度洗脱,40%A（0 min）-63%A（20 min）;流速为0.8 m L/min;柱温为30℃,检测波长为254 nm。结果表明,在20 min内完成对3种成分的分析,各成分之间均达到基线分离。当药黄素、当药醇苷、苦龙苷的线性范围分别为：0.675 0~4.050 0μg（R2=0.999 5）、0.005 5~0.330 0μg（R2=0.999 5）、0.027 5~0.165 0μg（R2=0.999 5）,线性关系良好。平均加样回收率（n=9）分别为99.90%、99.15%、99.88%。建立的HPLC分析方法简单、准确,能快速测定藏药肋柱花中有效成分的含量。

蒙药肋柱花氯仿提取物的化学成分研究

目的:研究肋柱花[Lomatogonium rotatum(L.)Fries exNym]氯仿提取物的化学成分。方法:利用硅胶柱色谱、Seph-adex LH-20柱色谱和HPLC等方法进行分离纯化,根据理化性质及光谱数据确定化合物的结构。结果:分离得到4个化合物,分别鉴定为1erythrocentaurin;21-羟基-3,7,8-三甲氧基口山酮;38-羟基-1,3,5-三甲基口山酮;41-羟基-3,5,8-三甲氧基口山酮。

大花肋柱花的质量标准研究

目的建立大花肋柱花的质量标准。方法用显微及薄层色谱法对大花肋柱花进行定性分析;参考《中华人民共和国药典》方法进行该药材浸出物的研究:以高效液相色谱法测定獐牙菜苦苷和当药苷2种成分的含量。结果大花肋柱花粉末显微特征清晰,含有色素块、纤维、花粉粒、螺纹导管、表皮细胞、木栓细胞。以三氯甲烷-甲醇-水(30∶10∶1)溶液为展开剂,以100 g·L^(-1)硫酸乙醇溶液为显色剂,加热至斑点显色清晰,在紫外光灯365 nm处检视,所得的薄层图谱分离度好,斑点清晰。该药材浸出物的含量均值为31.95%;药材中獐牙菜苦苷、当药苷的含量测定线性范围分别为0.1213~0.8008 mg·mL^(-1)(r=0.9996)、0.0102~0.1101 mg·mL^(-1)(r=0.9994),平均回收率分别为97.43%、98.02%,RSD值分别为1.87%、2.95%。结论所建立的大花肋柱花定性定量测定方法简单、准确,能够为大花肋柱花的质量控制提供有效数据。

高效液相色谱法测定辐状肋柱花中10种成分的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定辐状肋柱花中马钱苷酸、獐芽菜苦苷、当药苷、芦丁、当药黄素、木犀草素、苦龙胆脂苷、当药醇苷、槲皮素、8-羟基-1,3,5-三甲氧基[口山]酮的含量。方法 采用Waters SunFirODS C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长 254 nm,柱温 30℃。结果 10种成分马钱苷酸、獐芽菜苦苷、当药苷、芦丁、当药黄素、木犀草素、苦龙胆脂苷、当药醇苷、槲皮素、8-羟基-1,3,5-三甲氧基[口山]酮均得到良好分离,线性关系良好(r≥0.9993),加样回收率均在 96.20%~100.68%,RSD<2.9%。结论 该方法快捷简便、稳定可靠,可应用于辐状肋柱花及其制剂的质量控制,为建立藏药辐状肋柱花质量标准提供依据。

HPLC测定肋柱花中獐牙菜苦苷和当药黄素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定肋柱花中獐牙菜苦苷和当药黄素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法测定肋柱花中獐牙菜苦苷和当药黄素的含量。色谱柱为Phenomenex C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为水(A)和甲醇(B)梯度洗脱,流速1.5 mL.min-1,柱温25℃,检测波长237 nm。结果:獐牙菜苦苷对照品在0.27～5.40 mg与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.999 8),加样回收率为98.49%、RSD 1.06%(n=9);当药黄素对照品在0.165～3.3 mg与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.999 6),加样回收率为97.35%、RSD 1.45%(n=9)。结论:该方法简单、快捷、准确、重复性好,可用于肋柱花中獐牙菜苦苷和当药黄素的含量测定。

HPLC同时测定大花肋柱花中的7种成分

目的采用HPLC法同时测定大花肋柱花中马钱苷酸、獐牙菜苦苷、当药苷、芦丁、当药黄素、木犀草素、槲皮素等的含量。方法采用Waters SunFire ODS C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长254 nm,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱,进样量10μL。结果马钱苷酸、獐牙菜苦苷、当药苷、芦丁、当药黄素、木犀草素、槲皮素等均得到良好分离,线性关系良好(r≥0.9992);加样回收率为92.71%~98.32%,RSD<3.83%。结论所用方法快捷简便、稳定可靠,可用于藏药大花肋柱花及其制剂的质量控制。

蒙药肋柱花HPLC指纹图谱的研究

目的采用HPLC对15批不同采集地的蒙药肋柱花药材进行指纹图谱研究,并采用相似度评价蒙药肋柱花药材的质量。方法采用HPLC进行测定,色谱柱为YMC C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸水-甲醇,梯度洗脱,体积流量0.8 m L/min,检测波长254 nm,柱温30℃。运用色谱软件对指纹图谱进行相似度评价。结果建立了蒙药肋柱花药材的HPLC指纹图谱,确定了15个共有峰,指认了5个共有峰,15批次肋柱花药材与生成对照指纹图谱的相似度在0.881~0.997。结论首次建立肋柱花药材的HPLC特征指纹图谱,所建立的指纹图谱测定方法精密度、稳定性和重复性良好。

肋柱花花粉形态及授粉特性

本研究通过对肋柱花花朵性状、花粉形态、花粉活力、柱头可授性及花粉管在雌蕊组织中生长进行观察和测定,并对不同授粉方式的坐果情况进行调查,以期为肋柱花栽培及杂交育种提供依据。结果表明,肋柱花花粉粒为圆形或近圆形,具有1~3个萌发孔;花粉活力和柱头可授性均在花朵开放第2~第3天最强;授粉后6 h大量花粉管在柱头表面萌发,48 h花粉管进入子房,但柱头上有块状胼胝质存在,阻碍了花粉管生长;去雄、不授粉处理下,坐果率为0,说明肋柱花需要传粉者的授粉才能完成受精过程。本研究为肋柱花引种栽培、野生资源保护及育种工作提供参考。

3种地格达类蒙药材中獐牙菜苦苷和当药黄素的初步比较研究

肋柱花、扁蕾和尖叶假龙胆分别为龙胆科肋柱花属、扁蕾属和假龙胆属植物,三者均可作为地格达类蒙药广泛用于肝胆等疾病的治疗,临床效果显著。该文采用高效液相色谱法对内蒙古地区3种蒙药材中獐牙菜苦苷和当药黄素进行初步比较研究,旨在为临床安全用药提供科学依据。文中所采用色谱柱为Phenomenex C18（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为甲醇（A）和水（B）梯度洗脱,流速1.5 m L·min-1,柱温25℃,检测波长237 nm。结果显示3种蒙药中均含有獐牙菜苦苷和当药黄素,其含量与植物种类和产地关系密切。不同产地肋柱花中獐牙菜苦苷质量分数为1.73%~2.72%,当药黄素质量分数为0.43%~0.96%;阿拉善左旗产扁蕾中獐牙菜苦苷的质量分数为0.38%;其他产地扁蕾及尖叶假龙胆中獐牙菜苦苷和当药黄素均为定性检出。因此,从肋柱花等3种蒙药中獐牙菜苦苷、当药黄素的初步测定结果分析,三者化学成分因种类和产地不同而差异较大,临床用药需按疾病种类不同仔细斟酌,不宜盲目混用。