顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定药香型白酒中萜烯类化合物

应用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术定量药香型白酒中的痕量萜烯类化合物。实验考察萃取头、样品酒精度、萃取温度和萃取时间对萜烯类化合物萃取效果的影响。最优顶空固相微萃取条件为将酒样稀释到酒精度10%,采用50/30μm碳分子筛/聚二乙烯苯/聚二甲基硅氧烷(DVB/CAR/PDMS)萃取头在60℃条件下萃取45min。该方法具有良好的线性,所有化合物的线性相关系数良好,R2≥0.9921,检测限为0.01～3.62μg/L,定量限为0.03～12.05μg/L,相对标准偏差小于15%,加标回收率为81.01%～118.94%。用该方法对药香型白酒的成品酒、原酒中的萜烯类化合物进行测定,共定量41种挥发萜烯类化合物,结果发现大曲香醅原酒中的萜烯总含量要多于小曲酒醅原酒中萜烯总含量,D-樟脑等17萜烯只在大曲香醅原酒中检测到,在小曲酒醅原酒中没有检测到,排除蒸馏时酸、热等带来的影响,推测这17种萜烯主要来源于大曲香醅,相反卡拉烯只在小曲酒醅原酒中检测到,推测其来源于小曲酒醅。顶空固相微萃取适合药香型白酒中的萜烯类化合物定量分析。

药香型董酒的香气成分分析

应用液液萃取将药香型董酒分成中性/碱性与酸性/水溶性组分,用硅胶柱将中性/碱性组分进一步分离,采用戊烷-乙醚混合液(体积比分别为100∶0、95∶5、90∶10、80∶20、70∶30和50∶50)和甲醇洗脱后按极性分离得到7个组分,再对各组分的香气化合物进行GC-O和GC-MS分析。结果表明药香型董酒中主要的香气物质是挥发有机酸、酯类、萜烯类、醇类、芳香族类、酚类、醛酮类以及硫化合物等。香气强度较大的物质是丁酸、己酸乙酯、己酸、二甲基三硫、丁酸乙酯、2-苯乙醇、3-甲基丁酸、4-甲基苯酚、4-甲基愈创木酚、β-大马酮、戊酸乙酯、(E,Z)-2,6-壬二烯醛、(-)-龙脑、小茴香醇等物质,这些物质是药香型董酒的主要香气成分。