胶束增稳荷移反应紫外分光光度法测定洛美沙星

提出了一种基于胶束增稳荷移反应测定洛美沙星的紫外分光光光度法 ,研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基吡啶 (CPB)胶束体系中电子给体洛美沙星与电子受体四氯对苯醌之间的荷移反应产物的紫外光谱性质。发现CPB对洛美沙星与四氯对苯醌的荷移反应络合物有显著的增稳效应。洛美沙星的浓度在0 .8～ 5 4mg L范围内符合比尔定律 ,r =0 .9994。在测定波长 32 3nm处 ,络合物的表观摩尔吸光系数为 3.5 6×10 - 4L·mol- 1 ·cm- 1 。本方法用于片剂中洛美沙星含量的测定 ,其回收率为 97.8%～ 10 0 .5 % ,相对标准偏差为0 .9%～ 2 .4 %。

荷移反应及其在分析化学中的应用 Ⅲ.氟哌酸测定方法研究

本文研究了氟哌酸与四氯对苯醌的荷移反应,确定了反应条件:在硼砂缓冲溶液中形成1:1的络合物,其λ_(max)=375.2nm,表观摩尔吸光系数ε=1.68×10~4·L·mol^(-1)·cm^(-1),应用拟定的方法测定药物制剂含量与文献方法一致,回收率在99％以上,相对标准偏差为1.14％。

荷移反应分光光度法测定阿司咪唑

研究了电子受体7,7,8,8-四氰基对本醌及四氰基乙烯与阿司咪唑的荷移络合物的光谱性质.发现阿司咪唑与这两种电子受体极易发生荷移反应并生成两种稳定的络合物,吸收波长由218 nm和226 nm分别红移到850 和 393 nm. 阿司咪唑的浓度在0.1～16 mg/L和0.3～20 mg/L范围内符合比尔定律,据此建立了测定阿司咪唑的高选择性的分光光度法.方法用于市售药物中阿司咪唑含量的测定, 其回收率为99.12%～100.6%.

利用荷移反应分光光度法测定针剂中的多巴胺

研究了多巴胺与四氯苯醌之间的荷移反应，测得络合物组成比为１：１，摩尔吸光系数。ε＝１．６３×１０３。方法的相对标准偏差为１．２％（ｎ＝１０）。应用拟定方法测定药物制剂中多巴胺含量与药典方法一致，回收率在９４．５％～１０２％。

蛋白质与四氰代二甲基苯醌荷移反应的研究

用分光光度法研究了蛋白质与四氰代二甲基苯醌 (TCNQ)之间的荷移反应 .通过对影响反应因素的研究 ,确立了以形成荷移 (C T)配合物测定蛋白质的最佳反应条件 ,在V(丙酮 )∶V(水 ) =1∶4,pH =9.8的溶液中 ,配合物在 42 5nm处有最大吸收 ,BSA在 0～ 40 μg/mL及 5 0～ 3 0 0 μg/mL符合朗伯 -比尔定律 ,摩尔吸光系数分别为 2 .43× 10 5L·mol-1·cm-1和 2 .90× 10 5L·mol-1·cm-1.分别用平衡透析法、双波长法和摩尔比法研究了蛋白质与TCNQ的结合方式并测定了最大结合数 .当TCNQ浓度较小时 ,与蛋白质的结合符合Scatchard规则 ,存在两类结合方式 ,具有不同结合常数 ;TCNQ浓度较高时 ,符合Plasvento相分配模型 ,分配常数为一定值 .用拟合的方法测定了人血清样品中的蛋白质 ,与考马斯亮蓝法测定结果吻合 ,回收率为 98%～10 4% .

荧光猝灭法对头孢羟氨苄和头孢拉定荷移反应研究

研究了头孢羟氨苄和头孢拉定对荧光素的荧光猝灭反应及相互作用机理。因形成荷移络合物,头孢羟氨苄和头孢拉定对荧光素的荧光强度有很强的猝灭作用。采用紫外-可见光谱、红外光谱结合量子化学计算分析了荷移反应过程,揭示了头孢菌素类药物的成键规律和反应机理。在此基础上建立了测定头孢羟氨苄和头孢拉定含量的荧光光谱法。络合物的激发波长和发射波长分别为483,517和519 nm,头孢羟氨苄和头孢拉定浓度分别在0.3-13.5 mg.L^-1和0.1-1.2 mg.L^-1范围内为线性关系,相关系数分别是r=0.9997和r=0.9993。应用该方法测定了头孢羟氨苄和头孢拉定药物制剂含量,回收率分别在99.63%-99.91%和99.71%-100.08%之间。测定结果与文献值基本吻合。

荷移反应-紫外分光光度法测定尿酸

本文采用紫外分光光度法研究了尿酸与四氰乙烯之间的荷移反应。尿酸与四氰乙烯可以形成淡绿色的荷移配合物。其配合比为1：2。在测定波长395nm处，该配合物的表观摩尔吸光系数ε=6．24×10^4L·mol^-1·cm^-1，方法线性范围为5．7×10^-7～5．7×10^-6mol·L^-1。应用本法测定了人体代谢物中尿酸的合量，回收率为96．4％～110．5％，相对标准偏差（RSD）为1．98％（n=7）。

牛磺酸与苯醌类试剂的荷移反应

研究了牛磺酸与四氯对苯醌(TCBQ)和2,3-二氯-5,6-二氰-1,4-苯醌(DDBQ)的荷移反应,结果表明,反应均在硼砂溶液中进行,两种络合物λmax值分别是350 nm和340 nm;其组成比均为1:1;表观摩尔吸光系数ε分别为1.58×104L·mol-1·cm-1和8.40×103L·mol-1·cm-1;比尔定律线性范围分别是1～10 mg/L和0.5～10mg/L;回收率分别为96%～101%和95%～104%;相对标准偏差分别为3.6%和3.1%.应用拟定的方法测定了牛磺酸制剂含量,结果和标准方法一致.

荷移反应-荧光光谱法测定氟罗沙星

提出了一种基于荷移反应简便可靠地测定氟罗沙星的荧光光谱法,研究了电子受体2,3-二氰-5,6-二氯-1,4-对苯醌(DDQ)与氟罗沙星电子给体之间的荷移反应。实验结果表明,氟罗沙星与DDQ的荷移反应可使氟罗沙星产生显著的荧光增敏效应。其最低检测限为0.1mg·L^(-1),用于片剂中氟罗沙星含量的测定,其回收率为96.6％～99.2％,相对标准偏差为1.9％～2.8％。本文还对荷移反应的机理进行了探讨。

环丙沙星荷移反应及荧光光谱性质研究

研究了环丙沙星 (CPFX)与电子受体 2 ,3 二氰 5 ,6 二氯 1,4对苯醌 (DDQ)之间的荷移反应。实验结果表明 :DDQ与CPFX的荷移反应需在丙酮 甲醇 (1∶4 )介质中进行。两者于 4 0℃水浴中恒温 30min即可形成1∶1络合物 ,其荧光发射较CPFX有显著的增强。在 0 .1～ 7.2mg/L浓度范围内 ,荧光强度与质量浓度呈良好线性关系 ;其检出限为 0 .1mg/L。本方法用于片剂中环丙沙星的含量测定 ,其回收率为 96 .6 %～ 10 0 2 % ;标准偏差为 1.3%～ 2 .6 %。

克霉唑与茜素红的荷移反应研究

本文用分光光度法研究并确定了克霉唑与茜素红的荷移反应条件。在丙酮 水介质中形成 1∶1配合物 ,其λmax=5 2 5nm ,克霉唑浓度在 0～ 10 0 μg·mL-1范围内呈线性关系 ;表观摩尔吸光系数为 8 7× 10 3L·mol-1·cm-1,相对标准偏差为 1 2 2 % (n =6) ,回收率符合要求。

奎宁与氯冉酸的胶束增敏荷移反应及其测定

提出了一种基于胶束增敏荷移反应测定奎宁的光度分析法。研究了在阳离子表面活性剂氯化十六烷基吡啶 (CPC)胶束体系中电子给体奎宁与电子受体氯冉酸之间的荷移反应产物的光谱性质。发现CPC对奎宁与氯冉酸的荷移反应络合物的光吸收有显著的增强作用 ,使络合物的表观摩尔吸光系数提高了 2 .5倍(λmax=5 2 0nm ,ε=3.6 4× 1 0 3 L·mol-1 ·cm-1 )。奎宁浓度在 2 0～ 80 0mg/L范围内符合比耳定律 ,r =0 9991。本方法用于片剂中奎宁含量的测定 ,其回收率为 97.3%～ 99.2 % ;5次测定的相对标准偏差为 1 .6 %～ 2 5 %。

氨基酸与四氰代苯醌二甲叉的荷移反应的研究

本文用分光光度法研究了 6种氨基酸与四氰代苯醌二甲叉 (简称TCNQ)之间的荷移反应。测定了配合物的不稳定常数 ,讨论了配合物的组成。考察了形成配合物的影响因素 ,确立了最佳反应条件 ,并测定了味精中谷氨酸钠的含量 。

马来酸氯本那敏与7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌的荷移反应

以马来酸氯本那敏 (商品名扑尔敏 )作为电荷给体 ,7,7,8,8 四氰基对二次甲基苯醌 (TCNQ)作为电子受体 ,研究了它们之间形成电荷转移络合物的最佳条件。结果表明 :在丙酮介质中 ,二者于室温 (2 0℃ )下 30min即可形成 1∶2络合物 ,室温下至少稳定 2h。络合物的最大吸收波长为 84 5nm。表观摩尔吸光系数ε为4 6 3× 10 4L·mol-1·cm-1,在 0～ 6mg/L范围内符合比尔定律。方法的相对标准偏差为 1.2 % (n =10 )。对形成荷移络合物的机理进行了探讨 ;用拟定的方法对片剂样品中马来酸氯本那敏的含量进行了测定 ,结果与药典方法一致 。

荷移反应用于氨苄青霉素的测定

研究了氨苄青霉素与对苯醌的荷移反应，确定了反应条件。在ｐＨ ４．４～５．０的醋酸－醋酸钠缓冲溶液中形成１：１络合物，其λｍａｘ＝４７２ ｎｍ。氨苄青霉素三水合物浓度在 １０～１２５ｍｇ／Ｌ范围内呈线性关系；当浓度为 ５０ ｍｇ／Ｌ时相对标准偏差为 １．８％（ｎ＝１０）；表观摩尔吸光系数为２．６４ × １０３Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。应用拟定的方法测定药物制剂含量，结果与药典方法一致。回收率在９６％以上。

阿苯达唑与氯冉酸的荷移反应与应用

研究并确定了阿苯达唑与氯冉酸的荷移反应条件。在乙醇丙酮介质中形成１∶１络合物，其λｍａｘ＝５２５ ｎｍ，吸光度与阿苯达唑浓度在０～２８０ ｍｇ／Ｌ范围内呈线性关系；表观摩尔吸光系数为８．０３×１０３Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１；桑德尔灵敏度为０．０３３ μｇ·ｃｍ－２；相对标准偏差小于１％（ｎ＝８），回收率符合要求。

红霉素与水杨基荧光酮胶束增敏荷移反应光度分析

本文提出了一种基于胶束增敏荷移反应测定红霉素的光度分析法。研究了在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)胶束体系中红霉素作为电荷供体与电荷受体水杨基荧光酮(SAF)之间的荷移络合物的光谱性质。发现SDS对该体系有增敏作用(ε=3.95×104L.mol-1.cm-1提高近3倍),红霉素浓度在0.73mg/L^51.4mg/L范围内符合比尔定律,r=0.9999。本方法用于片剂中红霉素含量的测定,回收率为99.7%,9次测定的相对标准偏差为0.24%。

氧氟沙星与四氰基乙烯的荷移反应研究

研究了氧氟沙星与四氰基乙烯 (TCNE)的荷移反应 ,确立了形成电荷转移 (CT)络合物的最佳条件。在丙酮介质中 ,于 50℃水浴中恒温 30 min即可形成 1∶ 1络合物 ,其最大吸收波长为 40 9nm。表观摩尔吸光系数 ε为 2 .8× 1 0 4 L· mol- 1· cm- 1。在 0～ 1 2 μg· m L- 1范围内符合比耳定律。方法的相对标准偏差小于 1 %。对形成 CT络合物的机理进行了探讨。用拟定的方法对样品氧氟沙星药片进行测定 ,结果与紫外分光光度法一致 。