Chiralpak AD和Chiralcel OD-H柱分离莨菪烷衍生物对映体的研究

目的采用正相手性色谱柱建立莨菪烷衍生物A和B对映体的高效液相色谱法（HPLC）手性分离方法。方法在正相条件下分别使用Chiralpak AD和Chiralcel OD-H手性柱,考察流动相组成、流速和柱温对对映体手性分离的影响;计算对映体与固定相相互作用的焓变差值和熵变差值等热力学参数。结果化合物A在Chiralpak AD柱上得到最佳色谱分离条件。化合物B在Chiralcel OD-H柱上得到最佳色谱分离条件。在15℃~35℃柱温范围内,lnα对1/T呈线性关系,其手性分离过程受焓控制。结论此HPLC手性分离方法可用于化合物A和B的光学纯度分析和鉴定。

莨菪烷衍生物6位氯腈差向异构体构型的NMR研究

包公藤甲素是一个具有拟胆碱作用的莨菪烷类生物碱。临床上已用于青光眼的治疗,还具有改善心血管功能的药理作用。在包公藤甲素的化学合成中,α-氯代丙烯腈与1-苄基-3-羟基吡啶内铵盐进行Katritzky环加成反应,然后在苯中和乙二醇共沸回流,主要产物在乙醇中分步结晶得到两个纯的单体化合物,其一为无色透明棱柱状晶体(A),m.p.127—129℃;其二为白色针状晶体(B),m.p.75—77℃。两者MS。

超高效合相色谱法测定l-OTS的含量及光学纯度

目的建立l-OTS的含量测定及光学纯度检查的超高效合相色谱法(UPC^2)。方法使用ACQUITY UPC^(2TM)Trefoil^(TM)AMY1手性色谱柱(3.0 mm×50 mm,2.5μm),柱温30℃,以超临界CO_2和0.2%二乙胺的异丙醇(95∶5,体积比)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长227 nm(补偿参比为310~360 nm),采用对照品法进行定量测定。结果 l-OTS与其对映异构体(d-OTS)有效分离,分离度为2.30,在40~1 000 mg/L范围内峰面积对应质量浓度呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=7),平均加样回收率为99.8%(n=9),样品在24 h内稳定(RSD=0.81%),最低检测限5 ng(S/N=4)。结论此方法简便、迅速,经方法学验证可用于l-OTS的含量测定及光学纯度分析。