离子液体作流动相添加剂高效液相色谱法分离莨菪类生物碱

建立了以离子液体1-辛基-甲基咪唑六氟磷酸盐(Omin PF6)为高效液相色谱流动相添加剂分离莨菪类生物碱的方法,探讨了离子液体的保留模型及机理。采用高效液相色谱法,考察了检测波长、有机相种类和比例、离子液体的种类、p H值和浓度、缓冲盐体系等因素对莨菪类生物碱色谱行为的影响。结果显示,当离子液体作为流动相添加剂时,可明显改善此类生物碱的分离效果,减少色谱峰的拖尾,提高分离效率。研究显示,Omin PF6浓度与容量因子的变化符合溶质计量置换保留模型(SDM-R),且保留过程以竞争吸附为主。

区带毛细管电泳法分离测定洋金花中莨菪烷类生物碱

采用区带毛细管电泳法分离测定洋金花中3种莨菪烷类生物碱—阿托品、山莨菪碱和东莨菪碱。以57 cm×50μm熔融石英毛细管为分离通道,工作电压25 kV,温度25℃,200 mmol/L Tris-H3PO4(pH=8.3)为背景电解质。经优化分离条件,3种莨菪烷类生物碱达到基线分离,此方法快速、简便,可作为中药材洋金花中有效成分分离的方法和质量控制方法。

分光光度法测定颠茄片中莨菪类生物碱的含量

目的 :建立用分光光度法测定颠茄片中莨菪类生物碱的含量。方法 :采用在一定的pH溶液中 ,莨菪类生物碱与酸性染料溴甲酚绿定量地结合成有色离子对 ,用有机溶剂提取后比色测定 ,测定波长为 415nm ,硫酸阿托品为对照品。结果 :在 0～17.5 μg/ml浓度范围内线性良好 ,平均回收率为 10 1.1%。 结论 :本方法操作简便、准确、实用 ,可作为颠茄片的含量测定方法。

山莨菪植物体内4种莨菪烷类生物碱含量的变化

为了对山莨菪植物资源进行可持续利用 ,采用高效液相色谱 (HPL C)技术对山莨菪植物体内 4种莨菪烷类生物碱同时进行了定量测定 ,将 4种生物碱很好地分离开来 ,大大缩短了出峰时间 ;并对这 4种生物碱含量随着物候的变化进行了分析研究。研究结果表明 :4种生物碱含量与物候的关系呈抛物线变化 ,樟柳碱在山莨菪植物体内含量最高 ,地上部分 4种生物碱均在花盛期含量最高 。

唐古特莨菪中生物碱的分离鉴定与杀虫活性研究

本文采用MCI柱层析、硅胶柱层析等天然产物分离方法,从唐古特莨菪地上部甲醇粗提物中分离得到了2个莨菪烷类生物碱单体。通过化合物特征反应,质谱、碳谱和氢谱数据,并结合相关文献报道鉴定了其结构,分别为樟柳碱和山莨菪碱。采用微量点滴法和玻片浸渍法测定了2种生物碱对甘蓝蚜等6种常见蚜虫和朱砂叶螨等4种常见叶螨处理24 h的触杀活性,结果表明,樟柳碱对豆蚜、棉蚜、麦长管蚜和山莨菪碱对棉蚜具有较强的触杀活性,处理24 h的LC 50依次为0.495、0.429、0.881和0.404 mg/mL,其活性均高于对照药剂鱼藤酮或与其相当,相对毒力分别为鱼藤酮的1.246、1.017、1.168和1.078倍;樟柳碱对朱砂叶螨、二斑叶螨和山莨菪碱对朱砂叶螨、二斑叶螨具有较强的触杀活性,处理24 h的LC50依次为0.484、0.446和0.331、0.430 mg/mL,其活性均高于鱼藤酮,相对毒力分别为鱼藤酮的1.136、1.154和1.662、1.198倍。

高效液相色谱法测定栽培山茛菪根部莨菪烷类生物碱含量

为了对山莨菪植物资源进行可持续利用,采用高效液相色谱技术对山莨菪植物体内3种莨菪烷类生物碱同时进行定量测定,将3种生物碱很好地分离开来,大大缩短了出峰时间,并对这3种生物碱含量随着年份的变化进行了分析研究。研究结果表明:3种烷类生物碱的含量按照樟柳碱,阿托品、东莨菪碱的顺序递减;在2～7年的生长周期中,三者均在第6年取得最大值,且随着年份增长,樟柳碱和东莨菪碱的含量呈递增趋势。

高效液相色谱法测定栽培山莨菪3种托烷类生物碱的含量

为了山莨菪植物资源的可持续利用，采用高效液相色谱对栽培山莨菪中3种托烷类生物碱同时进行定量测定，将3种生物碱很好地分离开来。并对不同生长周期山莨菪的季节规律进行了研究。研究结果表明：不同生长周期，3种烷类生物碱的含量均按照樟柳碱，阿托品、东莨菪碱递减；3年生和4年生栽培山莨菪中各种生物碱的含量水平的季节特征各异。

莨菪烷类生物碱与人血清白蛋白非共价结合的电喷雾质谱研究

利用电喷雾离子阱质谱法研究人血清白蛋白与樟柳碱、山莨菪碱、阿托品、东莨菪碱间的非共价作用,考察进样液pH值及质谱仪毛细管温度、锥孔电压等对莨菪烷类生物碱与人血清白蛋白非共价结合特性的影响.计算莨菪烷类生物碱与人血清白蛋白复合物的结合常数(K)和最大化学计量比,并根据热力学参数确定了人血清白蛋白与樟柳碱、阿托品、山莨菪碱之间的作用力类型主要为静电引力,与东莨菪碱之间的作用力类型主要为疏水作用力.电喷雾离子阱质谱法可用于莨菪烷类生物碱与人血清白蛋白非共价结合的研究.

莨菪烷类生物碱分析提取工艺研究进展

对中药材或中成药制剂中莨菪烷类生物碱成分的定性鉴别和提取工艺条件进行综述，为莨菪烷类生物碱成分的定性鉴别和提取分离提供参考。

几种主要莨菪烷类生物碱防治急性脑缺血再灌注损伤的研究进展

缺血性脑卒中又称脑梗死，具有发病率高、致残率高、病死率高等特点[1，2]。药物治疗是其主要的治疗方式之一，但目前已有的药物应用受限，加之缺血性脑卒中发病机制复杂，故而需要继续发现更多具有预防和治疗作用的药物。

莨菪烷类药物应用于微循环障碍的研究进展

山莨菪、洋金花等含莨菪烷类小分子的中药在我国应用已有2000余年的历史。莨菪烷类药物属M胆碱受体拮抗剂,是一类可改善微循环障碍的临床常用治疗性药物。本文综述了莨菪烷类药物的药理作用、药代动力学、毒理及临床应用于微循环障碍的研究进展,以期为深入解析莨菪烷类药物与微循环障碍性疾病的关系以及莨菪烷类药物的临床应用提供依据。

区带毛细管电泳法分离测定莨菪浸膏片中莨菪烷类生物碱

目的:建立区带毛细管电泳法分离测定莨菪浸膏片中4种良菪烷类生物碱——阿托品、山茛若碱、樟柳碱和东茛若碱的含量。方法:以50μm×50.0 cm(有效长度37.5 cm)的毛细管为分离通道,工作电压25 kV,温度25℃,压力进样:21 Pa×5 s,100 mmol·L Tris-磷酸(pH 8.6)为背景电解质,检测波长202 nm。结果:硫酸阿托品、氢溴酸山莨菪碱、樟柳碱和氢溴酸东莨若碱浓度分别在2.05～41.04μg·mL^(-1)(r=0.9982),2.04～40.72μg·mL^(-1)(r=0.9958),2.05～41.0μg·mL^(-1)(r=0.9965),2.13～41.60μg·mL^(-1)(r=0.9974)的范围内呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.2%,98.5%,95.1%,98.2%。结论:此方法快速、简使、准确,可作为茛菪浸膏片的质量控制方法。

比色法测定颠茄合剂中莨菪类生物碱的含量

目的建立比色法测定颠茄合剂中莨菪类生物碱的含量。方法方法采用在一定pH溶液中,莨菪类生物碱与酸性染料溴甲酚绿定量结合成有色离子对,用有机溶剂提取后比色测定,测定波长为415nm,硫酸阿托品为对照品。结果在2.5～19.5μg·mL-1范围内线性良好,平均回收率100.5%。结论本法样品用量少,操作单位,准确实用,可用于颠茄合剂的含量测定。

液相色谱-串联质谱法同时快速测定婴幼儿谷物食品中3种莨菪烷生物碱

采用固相萃取净化去除样品中蛋白类物质的干扰,建立婴幼儿谷物食品中3种莨菪烷生物碱的液相色谱-串联质谱检测方法。样品经体积分数为80%(v/v)乙腈水溶液提取后,经Oasis PRiME HLB SPE固相萃取柱净化。净化后的样品采用Agilent Poroshell 120 EC-C18柱(2.7μm,3.0 mm×75 mm)分离,以0.1%(v/v)甲酸乙腈溶液和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,多反应监测正离子模式扫描,采用基质溶液外标法定量。3种莨菪烷生物碱在1.0~50.0μg·L^(-1)浓度范围内线性关系良好(R2﹥0.999),方法的检出限均为0.5μg·kg^(-1);回收率为86.8%~103.3%,相对标准偏差为5.2%~8.9%。该方法前处理操作简便,灵敏度和准确度高,可实现婴幼儿谷物食品中3种莨菪烷生物碱的同时快速测定。

莨菪类生物碱对吗啡成瘾性小鼠痛阈的影响

目的探讨莨菪类生物碱对吗啡成瘾性小鼠痛阈的影响。方法选取60只雄性小鼠,按照随机数字表法分成吗啡组、吗啡+阿托品组、吗啡+山莨菪碱组、吗啡+东莨菪碱组、正常对照组5组各12只,连续注射7 d,观察5组对小鼠痛阈的影响。结果吗啡组小鼠痛阈明显下降(P<0.05),吗啡+东莨菪碱组能够提高吗啡成瘾性小鼠的痛阈(P<0.05),且镇痛作用明显优于吗啡+阿托品组、吗啡+山莨菪碱组(P<0.05)。结论莨菪类生物碱中东莨菪碱对吗啡成瘾性小鼠镇痛效果最为明显,能够显著对抗吗啡致小鼠成瘾性。

颠茄合剂中生物碱的含量测定

目的：建立颠茄合剂中莨菪碱的含量测定方法。方法利用莨菪碱在一定 pH条件下能与酸性染料（溴甲酚绿）定量结合成有色离子对，经氯仿提取后，以硫酸阿托品为对照，在波长416nm 下测定吸收度。结果在7．84～27．44μg· mL －1浓度范围内呈良好线性关系，r ＝0．9998。平均回收率93．85％，RSD＝2．56％。结论本法准确度好，灵敏方便实用，可用于该制剂的含量测定，控制制剂质量。

茄科含莨菪烷类生物碱类群药用植物亲缘学初探

茄科Solanaceae在我国分布24属105种35变种,茄科部分药用植物含有丰富的莨菪烷类生物碱(tropane alkaloids,TAs),具有显著的药理活性。该文归纳总结了茄科含TAs植物类群的地理分布、化学成分、传统疗效、现代药理活性及TAs生物合成途径等信息,利用网络关系图可视化方式进行了茄科含TAs植物类群药用植物亲缘学的初步探讨。通过分析化学分布规律可以发现,我国茄科24个属中含TAs并有药用记录的有14个属,TAs主要存在于曼陀罗属Datura、山莨菪属Anisodus、颠茄属Atropa、泡囊草属Physochlaina、天仙子属Hyoscyamus中。通过分析地理分布发现,茄科含TAs植物类群在西南地区等高海拔地域分布最为集中,且TAs物质含量与植物分布地区、海拔高度有密切的关系。茄科含TAs植物类群主要具有解痉止痛、平喘止咳等功效,现代药理学研究证明TAs具有中枢镇静、扩瞳、抑制腺体分泌、抗哮喘等作用,这些药理作用为莨菪烷类药物的传统疗效提供了合理的科学解释。该文首次将茄科含TAs类群的地理分布、化学成分、传统疗效和现代药理活性创新性关联分析,在这些数据的基础上初步探讨了茄科含TAs植物类群的亲缘学关系,为指导茄科含TAs类群的基础研究提供科学依据,对进一步寻找TAs的天然药用植物资源有重要意义。

新缩瞳剂包公藤甲素人工合成研究

包公藤甲素是从包公藤(Erycibe obtusifolia Benth.)茎中提得的一个新莨菪烷生物碱,具有强烈的缩瞳作用,临床用于治疗青光眼。本文报道用合成的6β-乙酰氧基托品酮为原料,经卤代、水解、还原和N-去甲基化等反应合成包甲素(8)。经光谱测定证实8与天然包甲素的结构完全一致。合成品系外消旋体,其作用机理与天然品相同,而强度则减半。

马尿泡化学成分的分离与鉴定

目的对茄科植物马尿泡全草体积分数70％乙醇提取物的氯仿和乙酸乙酯萃取物的化学成分进行研究。方法采用反复硅胶柱色谱、SephadexLH-20柱色谱和半制备高效液相色谱分离纯化，根据ESI—MS、1H—NMR、13C—NMR、1H—HCOSY、HMQC和HMBC等谱学数据进行结构鉴定。结果从马尿泡全草乙醇提取物的氯仿和乙酸乙酯萃取物中分离得到16个单体化合物，分别鉴定为莨菪碱（hyoscyamine，1）、山莨菪碱（anisodamine，2）、东莨菪碱（hyoscine，3）、3d—tropanyl—dl-3-hydroxy-3-phenylpropionate（4）、托品醇（tropine，5）、胸腺嘧啶（thymine，6）、胞苷（cytidine，7）、肌苷（inosine，8）、对羟基苯甲酸（P—hydroxylbenzoicacid，9）、香草酸（vanillicacid，10）、E-肉桂酸（E—cinnamicacid，11）、p对甲氧基肉桂酸（E-p—methoxycinnamicacid，12）、托品酸（tropicacid，13）、solavetivone（14）、东莨菪内酯（scopoletin，15）和熊果酸（ursolicacid，16）。结论化合物4为新天然产物，化合物6—14、16为首次从茄科马尿泡属植物中分离得到。

包公藤(丁公藤)的化学研究——Ⅲ.包公藤乙素的鉴定和丙素的研究

对第Ⅰ报从包公藤(丁公藤)(Erycibe obtusifolia Benth. )茎中提得的乙素,证实即为东莨菪素(scopoletin)。从分离甲素后的层析柱上进一步分得丙素的粗品,经衍生化后,在气相色谱-质谱联用仪上与已知结构物对照,证实丙素结构为2β,6β-二羟基去甲莨菪烷(Ⅰ)。丙素迄今尚未见文献报道,初步动物实验表明:6位乙酰氧基系缩瞳活性的必需基团。