高效液相色谱法测定莫吉司坦的含量

目的:建立测定莫吉司坦含量的高效液相色谱法。方法:色谱柱为LunaC18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(58:42),检测波长为230nm,流速为1.0mL/min。结果:有关物质对样品测定不产生干扰,莫吉司坦在51.8～621.6μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999,n=5),平均回收率为100.6%(RSD=1.13%,n=9)。结论:该方法快速、简便、准确、灵敏、重复性好,能用于莫吉司坦的含量测定。

莫吉司坦的合成工艺的改进

目的:合成莫吉司坦,并对其合成工艺进行改进。方法:以愈创木酚甘油醚(2)为起始原料,经高碘酸氧化成醛,简单分离提取后与半胱胺盐酸盐环合得1,3-四氢噻唑,最后在脱水剂的作用下与丙二酸单乙酯进行酰胺化而制得目标化合物。结果:总收率为72.0%,结构经1 H-NMR和熔点确证。结论:改进后的工艺操作简便易行,同时最后一步酰胺化操作,用丙二酸单乙酯替代丙二酸单乙酯酰氯,降低了工业污染的可能性。

莫吉司坦中有关物质检测方法研究

目的建立检测莫吉司坦中有关物质的高效液相色谱法。方法采用Luna C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(58∶42)为流动相,检测波长为230 nm,流速为1.0 mL/min。结果莫吉司坦与其降解产物在该色谱条件下能够有效分离,检测限为2.0 ng。结论该方法简便、专属性及灵敏度好,可用于莫吉司坦中有关物质的检测。

莫吉司坦片的溶出度研究

目的:建立莫吉司坦片剂的溶出度测定方法。方法:以0.02%的十二烷基硫酸钠为溶出介质,溶出30min,采用紫外分光光度法,在275nm的波长处进行测定。结果:莫吉司坦在0.01～0.12mg.mL-1浓度范围内线性关系良好,A=0.1357C-0.0009,r=0.9996(n=7);平均回收率(n=9)为99.9%。结论:本法快速准确,可作为莫吉司坦片的质量控制方法。

莫吉司坦的合成

愈创木酚与2-溴代乙醛缩二甲醇发生亲核取代,再与半胱胺盐酸盐缩合闭环得到2-[(2-甲氧基苯氧基)甲基]噻唑烷,最后与氯甲酰乙酸乙酯反应得到外周非麻醉性镇咳药莫吉司坦,总收率约71%。

HPLC测定人尿液中莫吉司坦的活性代谢物M_1

目的采用HPLC法测定人尿液中莫吉司坦活性代谢物M1的含量。方法采用Inertsil C8-3色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-0．01mol·L^-1KH2PO4（pH6．8）（30：70），流速为1mL·min^-1，萘普生为内标，检测波长为230nm，柱温为室温。结果M1的线性范围为2．5—1×10^3μg·mL^-1，最低定量限为2．5μg·mL^-1。批内精密度和批间精密度均小于4％，方法回收率为95．35％～102．2％，萃取回收率为99．1％～99．7％。结论所用方法具有快速简便、灵敏准确的特点，可满足M1临床药物浓度测定的需要。