一测多评法同时测定菊花配方颗粒中8个成分的含量

目的:建立一测多评法(QAMS)同时测定菊花配方颗粒中绿原酸、1,3-O-二咖啡酰基奎宁酸、芦丁、木犀草苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的含量。方法:采用高效液相色谱法进行含量测定,色谱柱为Agilent TC-C_(18) (250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为348 nm,流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为30℃,进样量为10μL。以木犀草苷为内标物,采用多点校正法计算其他7个成分的相对校正因子,测定8个成分的含量,并比较与外标法测定结果的差异。结果:8个成分在一定质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为96.7%~102.1%,RSD为1.8%~2.9%。QAMS与外标法测定7批菊花配方颗粒中8个成分含量差异无统计学意义。结论:建立的QAMS简便快速,可以更全面地控制菊花配方颗粒的质量。

HPLC法同时测定野菊花配方颗粒中绿原酸、咖啡酸和蒙花苷含量

目的 :建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定野菊花配方颗粒中绿原酸、咖啡酸和蒙花苷的含量。方法:采用高效液相法,色谱柱为Intertsil ODS3 C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸水梯度洗脱;检测波长为334 nm,柱温为25℃。结果 :咖啡酸、绿原酸和蒙花苷的浓度分别在0.0624～0.998、0.01268～0.2029、0.1472～1.472μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.99998、0.99985和0.99984;平均回收率分别为100.3%、100.8%、100.9%,相对标准偏差值(RSD)分别为1.5%、2.0%、1.8%。结论 :本方法简便、快捷,结果准确,重复性好,可作为野菊花配方颗粒的含量测定方法。

正交试验优选菊花配方颗粒的提取工艺

目的用正交试验优选菊花配方颗粒最佳提取工艺条件。方法用高效液相法测定绿原酸含量,采用正交设计法,考察加水量、提取温度、提取时间对菊花配方颗粒中绿原酸的含量和出膏率的影响。结果菊花配方颗粒最佳提取工艺为95℃下加水煎煮2次,第1次加14倍水,第2次加12倍水,每次煎煮1.5h。绿原酸的含量和出膏率分别达到3.456mg·g-1和31.74%。结论该工艺简便易行,绿原酸提取率高,稳定性好。

菊花配方颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的:建立菊花配方颗粒的HPLC指纹图谱分析方法。方法:采用高效液相色谱法,以Waters Xbridge C18柱(4.6 mm×250mm,5μm)为色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱;检测波长351nm;流速1.0mL.min-1;柱温30℃。结果:建立了菊花配方颗粒的指纹图谱,确定了17个共有峰,各菊花配方颗粒样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0.85以上,可以用于菊花配方颗粒的定性鉴别。结论:该方法简单、准确、重复性好,为菊花配方颗粒的质量控制提供了有效可靠的方法。

野菊花配方颗粒的HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

目的:建立野菊花配方颗粒的HPLC指纹图谱和化学模式识别模型,为野菊花配方颗粒的质量一致性研究提供参考。方法:采用Agilent C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈~0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 m L·min^(-1),检测波长330 nm,柱温30℃;采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012版)建立对照指纹图谱,考察12批野菊花配方颗粒相似度,结合主成分分析、聚类分析以及对不同厂家不同批次野菊花配方颗粒进行整体质量评价。结果:4个厂家野菊花配方颗粒的HPLC指纹图谱样品相似度在0.857~0.998,主成分分析12批样品聚成4类,与样品颗粒厂家来源信息一致,聚类分析结果与主成分分析结果一致,并从22个共有峰中确定10个共有峰为野菊花配方颗粒特征峰。结论:利用化学模式识别与指纹图谱相结合的方法简便、可靠,可快速评定不同厂家不同批次野菊花配方颗粒的稳定性和一致性,适用于野菊花配方颗粒整体质量的评价。

菊花配方颗粒中主要成分的含量一致性研究

目的比较不同批号菊花配方颗粒指标性成分的含量一致性。方法利用高效液相色谱法,采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min^-1,检测波长348nm,柱温25℃,测定6个批号的菊花配方颗粒中绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸的含量。结果6个不同批号菊花配方颗粒中3种指标性成分的含量相对稳定,三者的RSD分别为2.23%、1.92%、3.44%。结论同一厂家生产的菊花配方颗粒有效成分的含量保持相对稳定,可为该配方颗粒制定行业统一的质量标准提供依据。