加速溶剂萃取-气相色谱串联质谱测定菊花中的3种菊酯类农药残留量

建立了加速溶剂萃取菊花中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的气相色谱串联质谱农残分析检测方法。探讨了选择性加速溶剂萃取技术在农残前处理上的应用,开发了集萃取、净化于一体的快速新型样品前处理技术。同时还对气相色谱串联质谱的质谱条件进行了优化,得到了一种快速准确高灵敏的农残检测方法。方法的回收率在80%-106%之间,精密度在5.6%-13%,并在1.0-6000μg/L范围内有良好的线性关系（R≥0.9967）,检出限（S/N=3）〈0.5μg/L;定量限（S/N=10）〈1.67μg/L。

固相萃取-气相色谱法检测蔬菜中8种菊酯类农药残留

目的建立一种固相萃取-毛细管柱气相色谱方法,可以同时检测蔬菜中8种菊酯类农药残留。方法蔬菜样品匀浆后,经正己烷/丙酮(V:V=50:50)提取,Florisil固相萃取柱净化,HP-5毛细管气相色谱柱进行分离,GC-ECD进行定性及定量分析。结果 8种菊酯类农药残留的色谱图分离效果良好,线性相关系数均大于0.995,方法检出限在0.0025~0.02 mg/kg之间。8种菊酯类农药的添加水平为0.025~2 mg/kg,回收试验表明该方法平均回收率在73.6%~97.0%之间,相对标准偏差小于5%。结论该方法样品处理简单、仪器配置要求较低、净化效果好、易于推广使用,适合蔬菜中多种菊酯类农药残留的检测和安全监控。

气相色谱法测定水和土壤中8种菊酯类农药残留

建立一种可以同时检测水和土壤中8种菊酯类农药残留的气相色谱法。水样经正己烷提取,氮气吹干,定容后可直接检测农药残留(GC-ECD);土样经正己烷-丙酮(1∶1,体积比)提取,Florisil固相萃取柱净化,HP-5毛细管气相色谱柱进行分离,检测农药残留(GC-ECD)。8种菊酯类农药残留的色谱图分离效果良好,检出限在0.025~0.1mg/kg之间,线性相关系数均大于0.995。8种菊酯类农药的添加水平为0.025~2mg/kg,回收试验表明该方法平均回收率在75.97%~96.00%之间,相对标准偏差在1.73%~6.85%之间。该分析检测方法快捷、简便、测定结果准确可靠,满足环境样品中8种菊酯类农药的多残留分析。

磁性分散固相萃取/ECD-GC同时检测家禽、畜肉中有机氯和菊酯类农药残留

建立了采用气相色谱法对家禽、畜肉样品中的有机氯和菊酯农药残留进行同时检测的方法。样品经过一种新型的磁性分散固相萃取技术——Fe3O4/AMWNTs磁性材料进行超声提取、乙腈解析20 min、净化以及浓缩,然后进行气相色谱-电子捕获检测器分析,外标法定量。结果表明农药残留的分离度好,线性关系良好,相关系数均大于0. 999,相对标准偏差(RSD)<5%,实际样品检出率在75%~95%之间。此方法灵敏度高、操作快速、简便、净化彻底,回收率在94. 5%~99. 2%之间,结果令人满意,方法可适用于肉类产品中有机氯和菊酯类农药残留的筛查及定量检测。

液相色谱法测定小麦粉中拟虫菊酯类农药残留

建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定小麦粉中7种拟虫菊酯类农药残留的方法。样品经乙腈和丙酮(V∶V/90∶10)的混合溶液提取,固相萃取柱净化,采用光化学衍生技术结合荧光检测器测定,外标法定量。7种拟虫菊酯类农药得到很好的分离,回收率为84%～118%,相对标准偏差(RSD)为2.81%～6.44%,检出限为0.002～0.010 mg/kg。实验结果表明,该方法简单、快速、重现性好,满足小麦粉中拟虫菊酯类农药残留测定要求,适用于一般实验室开展日常检测。

气相色谱法测定中药材中菊酯类农药残留的研究

目前,随着社会的发展,我国的各行各业的发展也有了显著的提高。中药材作为中国传统中医药学的一部分,在治病救人方面发挥着极其重要的作用,随着国家中医药的发展,中药材资源供应明显不足,因此许多的中药材已经被广泛地人工种植。农药不仅仅用于日常的食品,在中药材的生长过程中也应用农药进行杀虫处理,直接对人们的健康造成影响,因此中药材中的农药残留不容忽视。拟除虫菊酯类农药是一类高效的光谱农药,主要用于农业防虫的合成杀虫剂,具有高效、光谱、低毒以及生物降解等特性,在药材的种植中被广泛地应用。随着人们健康意识的逐渐提高,对于农产品中农药残留的危害性的认识逐步增强,中药的农药残留问题也日渐突出。目前对拟除虫菊酯类农药的检测方法有多种,其中液相色谱法检测农药残留的灵敏度与气相色谱法相比处于劣势,电子电离源是气相一质谱仪器中的主要测定系统,对拟除虫菊酯类农药成分不敏感,气相色谱电子捕获检测器在检测农药残留方面与其他检测方式比较有一定的优势。

蔬菜中有机氯及菊酯类农药残留的气相色谱法快速检测分析

目的对有机氮与菊酯类农药在蔬菜中农药残留的气相色谱法快速检测结果进行分析探讨,为今后的检验工作提供可靠的参考依据。方法通过反复试验,建立黄瓜、白菜、青椒等蔬菜中五氯硝基苯、β-六六六、百菌清、三唑酮等7种有机氮与菊酯类农药残留检测方法。结果利用乙腈对蔬菜样品进行提取、净化后,经气相色谱法展开农药残留测定,结果发现7种农药在蔬菜中的平均添加回收率在88.2%-109.7%之间,RSD在4.21%-7.68%之间,最低检出限在0.0002-0.001mg/kg之间。结论气相色谱法检测蔬菜中有机氮与菊酯类农药残留的方法准确,具有较高的精密度和准确度,操作简单快捷,值得推广。

毛细管气相色谱法测定食用菌中8种菊酯类农药残留

目的：为了建立用毛细管气相色谱法同时测定食用菌中联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氯戊菊酯、溴氰菊酯等8种菊酯类农药残留的方法。方法：样品中的农药残留用溶剂提取后,采用柱层析净化技术将提取液净化,经氮吹仪浓缩后,用毛细管柱气相色谱法测定,外标法定量,检测器为ECD。结果：8种菊酯的分离效果很好,色谱的分离度均大于1.5,线性关系良好（r〉0.99）,平均回收率为83.4%～103.1%,RSD为1.6%～4.3%（n=6）。结论：本方法简便准确,灵敏度高,适用于食用菌中8种菊酯类农药残留的同时测定。

茶叶中除虫菊酯农药残留快速测定法

采用丙酮浸泡、超声提取茶叶中的除虫菊酯,经石墨碳固相小柱净化萃取后,用气相色谱-电子捕获检测法直接测定茶叶中的除虫菊酯的含量.甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的回收率为90.4%～110%,测定结果的RSD为3.4%～8.7%(n=5),检出限为0.001～0.006 mg/kg.

薄层技术在蔬菜农药残留快速检测中的应用

研究实践表明,薄层色谱快速检测技术可同时检测11种蔬菜菊酯类农药残留,能对样品中的菊酯类残留农药进行定性和半定量检测,且检测时间短(70 min内)、一次可同时完成8个样品的检测。该技术具有检测成本低、操作技术易于掌握、在简易实验室就能进行检测等优点,填补了国内蔬菜菊酯类农药残留快速检测的空白。