顺式菊酰氯的异构化研究

研究了顺式菊酰氯在不同温度下以及在三乙胺、三氟化硼乙醚络合物与无水三氯化铝存在在下转化为反式菊酰氯的异构化反应。三乙胺与三氟化硼乙醚络合物对反应没有明显的影响;无水三氯化铝作用很强,但副反应严重。与相应的菊酸或菊酸酯比较,顺式菊酰氯更易进行热异构化反应,1S-顺式菊酰氯试验表明手征中心C_3发生了部分消旋。

用光气的代用品——TCF制备菊酰氯

一、前言第一菊酸系列的杀虫剂如丙烯菊酯、胺菊酯、苯醚菊酯、苄呋菊酯等在国内外目前所使用的卫生杀虫剂中,占有重要位置,并将随着经济的发展和生活水平的提高起着越来越重要的作用。菊酰氯即是制备上述杀虫剂的主要中间体。菊酰氯是由第一菊酸和酰氯化剂(如三氯化磷、光气、亚硫酰氯等)反应后制得。

菊酸、菊酸乙酯及菊酰氯的气相色谱分析

菊酸是丙烯菊酯、胺菊酯、苯醚菊酯、甲醚菊酯、丙炔菊酯等的主要中间体,由于菊酸极性强、沸点高、不易气化,不能直接进行色谱定量分析,我们将菊酸加入三氮烯-甲苯溶液,使其甲酯化后,再用气相色谱法,在直径3毫米×1米6%QF-1不锈钢柱上,以苯甲酸异丙酯为内标,进行定量分析。该方法稳定、重现性好。色谱分析:15分钟/每针。菊酸乙酯过去用化学法测定,操作过程复杂、费时,且结果偏高。我们用上述色谱条件,以苯甲酸甲酯为内标,进行定量分析。该方法简单、快速,获得满意的结果。色谱分析:10分钟/每针。

氯甲酸三氯甲酯法合成DV－菊酰氯

本文报道了由ＤＶ－菊酸甲酯经皂化、酸化制得ＤＶ－菊酸，然后用氯甲酸三氯甲酯酰氯化合成ＤＶ－菊酰氯，含量达到９４．５％，酰氯化收率达到９６％。

农药产品中顺式二溴菊酰氯的分析方法研究

本文建立了顺式二溴菊酰氯含量测定的高效液相色谱法。将试样用甲醇溶解并衍生化反应30 min后,以甲醇+0.1%磷酸水溶液为流动相,使用Eclipse XDB C_(18)色谱柱和紫外检测器,在220 nm下,对试样中的顺式二溴菊酰氯进行分离和测定。结果表明,顺式二溴菊酰氯在0.599~9.982μg/mL范围内具有良好的线性关系,线性相关系数为0.9988,变异系数1.9%,平均回收率为99%,检出限浓度为0.200μg/mL,可以满足检测需求。

大成农药二氯菊酰氯项目被列入国家科技支撑计划重大项目

近日，国家科技部组织专家对“十一五”国家科技支撑计划重大项目进行审查。大成农药申报的《二氯菊酰氯连续化生产新工艺的产业化开发》项目顺利通过答辩，被正式列为“十一五”国家科技支撑计划重大项目“农药创制工程”课题。

大成农药二氯菊酰氯项目被列入国家科技支撑计划重大项目

近日，国家科技部组织专家对“十一五”国家科技支撑计划重大项目进行审查。大成农药申报的《二氯菊酰氯连续化生产新工艺的产业化开发》项目顺利通过答辩，被正式列为“十一五”国家科技支撑计划重大项目“农药创制工程”课题。

溴氰菊酯乳油中顺式二溴菊酰氯的高效液相色谱分析

[目的]建立一种测定溴氰菊酯乳油中顺式二溴菊酰氯杂质含量的高效液相色谱分析技术。[方法]采用CHIRALPAK^(■)AD-H不锈钢柱和DAD检测器,以异辛烷∶1,4-二氧六环(体积比90∶10)为流动相,在210 nm波长下对顺式二溴菊酰氯进行分析定量测定。[结果]顺式二溴菊酰氯的线性相关系数R^(2)为0.9996,标准偏差为0.0013,变异系数RSD为2.71%,平均回收率为87.85%。[结论]该方法操作简单,分离效果良好,具有较高的准确度和精密度,线性关系良好,适用于50 g/L溴氰菊酯乳油中顺式二溴菊酰氯杂质的定量分析。

二氯菊酸2－甲基－3－（2－呋喃基）－2－丙烯酯的合成

报导了一种新拟除虫菊酯的设计和合成。标题化合物是由二氯菊酰氯与新自制的２－甲基－３－（２－呋喃基）－２－丙烯－１－醇酯化合成。

海外短波

印度Meghmani首季农化销售下降26％ 截止6月30日，印度Meghmani有机产品公司2012年第一季度农化销售下降26．1％，仅为9．9亿卢比。主要受到杀虫剂（chlorpyriphos）和氯氰菊酯杀虫剂中间体氯氰菊酰氯（CMAC）销售下滑的影响，占总收益1／4的的国内市场销售额下降了29．2％，