菲式多苯基苯基乙烯基硅油的制备及其对室温硫化硅橡胶性能的影响

以多乙烯基硅油与菲式环戊二烯酮为原料,采用Diels-Alder反应制备了菲式多苯基苯基乙烯基硅油。采用红外光谱(FT-IR),核磁共振氢谱(~1HNMR)对其结构进行了分析,将其作为耐热助剂加入到乙烯基硅橡胶胶体当中,研究了其含量对硅橡胶耐热性及力学性能的影响。结果表明当耐热助剂质量分数为6%时,硅橡胶的初始分解温度为432.26℃,剪切强度为1.12MPa,当耐热助剂质量分数为9%时,拉伸强度为2.19MPa。

甲基苯基乙烯基硅油的制备及表征

采用阴离子开环聚合的方法,由含二甲基硅氧链节的环状甲基苯基硅氧烷和乙烯基双封头在碱性催化剂的作用下制备乙烯基封端甲基苯基硅油。采用核磁、红外和GPC等表征手段对其进行检测。实验具有良好的可重复性,制备的样品性能优异,质量稳定可靠,具有良好的市场应用前景。

四苯基苯基多乙烯基硅油对高温硫化硅橡胶耐辐射性能的影响

通过Diels-Alder反应合成了四苯基苯基多乙烯基硅油(C2胶)。研究了在真空下经受总辐照剂量为500 kGy和1 000 kGy、辐照剂量率150 Gy/min的γ-射线辐照后C2胶对高温硫化硅橡胶耐辐射性能的影响。讨论了辐照前后硅橡胶相邻两交联点间有效链平均分子量Mc和力学性能的变化。结果表明C2胶能有效地提高硅橡胶的耐辐射性能,并且其辐射保护效果随着其浓度的增加(从2份到14份)而增加。

乙烯基封端甲基苯基硅油的制备及其性能表征

以甲基苯基环硅氧烷为原料,二乙烯基四甲基二硅氧烷为封端剂,在催化剂四丁基氢氧化铵作用下,采用阴离子聚合法制备了不同分子质量的乙烯基端基甲基苯基硅油;并进行了1H-NMR、GPC、动力黏度、折射率等性能表征。将苯基硅油进行交联固化,测量了其透光率及硬度。

具有高折光率的苯基乙烯基硅油的合成与表征

在硅醇盐存在下以阴离子开环聚合方法合成了线型甲基苯基乙烯基硅油,着重考察了多种聚合工艺因素对产物苯基乙烯基硅油折光率和热特性的影响规律,并通过优化实验条件,合成了高折光率(1.5000以上)的甲基苯基乙烯硅油,后者具有较高的透光率和优良的耐热性能,可望作为硅系LED封装基础材料应用。

低黏度多乙烯基苯基硅油的制备及性能研究

以甲基苯基环硅氧烷和甲基乙烯基环四硅氧烷为原料,二乙烯基四甲基二硅氧烷为封端剂,在四甲基氢氧化铵催化下,采用阴离子开环聚合法,制得多乙烯基苯基硅油。考察封端剂用量、催化剂用量、反应温度和时间对聚合物黏度、折光率和转化率的影响,用作硅橡胶交联剂时,乙烯基含量对硅橡胶耐热氧化性及力学性能的影响;结果表明:封端剂用量2%、催化剂用量1.25%时,100℃下反应4h制得的多乙烯基苯基乙烯硅油具有黏度低、折光率高、耐热性好等特点,与含氢硅油固化后的力学性能更好,可以满足LED封装的不同设计要求。

高折射率乙烯基苯基硅油的制备及其LED封装材料性能

以甲基苯基硅氧烷环体(DnMe,Ph(n=3,4,5))和四甲基四乙基环四硅氧烷(D4Vi)为原料,自制高效催化剂,以六甲基二硅氧烷(MM)为封端剂,采用一步开环聚合的方法,成功制得高折射率乙烯基苯基硅油。通过改变反应温度、反应时间和封端剂的用量这三个影响因素,得到最佳制备工艺。对制得的样品进行ATR-FTIR、TG、1H-NMR、折射率测试、透光率测试等测试和表征,制备的产物折射率达到1.54以上、透光率达到90%以上,达到了进口产品性能。将制得的乙烯基苯基硅油按一定配方进行硅氢化反应,用DSC、DMA等表征固化性能。结果表明,自制的乙烯基苯基硅油苯基含量达34%,具有高耐热性,可以满足 LED 封装的要求。

甲基苯基乙烯基硅油的制备与性能

以二甲基乙烯基乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷和八甲基环四硅氧烷为原料,通过水解缩合反应制备了甲基苯基乙烯基硅油。考察了二甲基乙烯基乙氧基硅烷质量分数、缩合反应温度和缩合反应时间对产物性能的影响。并通过优化实验条件,合成了黏度5 600~6 700 m Pa·s、折射率1.545~1.555的甲基苯基乙烯基硅油,可用于LED有机硅封装材料。

大功率LED封装用苯基乙烯基硅油的制备及白炭黑的补强研究

以二甲基硅油、八苯基环四硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷为原料,利用阴离子开环共聚反应制备不同性能的苯基乙烯基硅油并进行表征;以白炭黑为补强材料,考察白炭黑及加入量对基础胶捏合后的黏度及所得加成型硅橡胶性能的影响。研究结果表明:当合成硅油折射率为1.46时,制备的改性白炭黑硅橡胶达到光学透明;改性白炭黑质量分数为15%的加成型苯基硅橡胶在固化前流动性好,在可见光波长400~800nm范围内的透光率达92%以上,拉伸强度达5.6 MPa以上,邵尔硬度达60,可见白炭黑补强加成型苯基乙烯硅胶适用于大功率LED封装。

八苯基环四硅氧烷用量对乙烯基硅油热稳定性的影响

采用八苯基环四硅氧烷(P4)与甲基乙烯基硅油共聚制备苯基乙烯基硅油,考察了P4的用量对乙烯基硅油热稳定性的影响。结果表明,随着P4用量的增加,苯基乙烯基硅油在傅里叶变换红外光谱谱图中的苯基特征吸收峰更加显著,动力黏度不断增大。在氮气中,甲基乙烯基硅油的质量损失分2个阶段,苯基乙烯基硅油的质量损失分3个阶段;而在空气中,二者的质量损失均为2个阶段。相比于甲基乙烯基硅油,苯基乙烯基硅油的热稳定性更佳,且随P4用量的增加,其热稳定性更好。当苯基乙烯基硅油中P4的质量分数大于50%后,继续增加P4用量,苯基乙烯基硅油的热稳定性提高有限。

四苯基苯基甲基乙烯基硅橡胶的合成及性能研究

以羟基封端多乙烯基硅油,四苯基环戊二烯酮,α-氯萘为原料,通过Diels-Alder反应制得了一种具有稠环结构的四苯基苯基多乙烯基硅油。并对四苯基苯基多乙烯基硅油进行了表征;并分别以四苯基苯基多乙烯基硅油、含氢硅油,乙烯基硅油为原料,通过硅氢加成反应室温硫化制备了四苯基苯基甲基乙烯基硅橡胶,并对四苯基苯基甲基乙烯基硅橡胶的热性能、拉伸强度、剪切强度的性能进行了测试。结果表明:在四苯基苯基多乙烯基硅油添加量为4%(wt,质量分数)条件下,四苯基苯基甲基乙烯基硅橡胶初始分解温度为449.06℃,拉伸强度为1.42MPa,剪切强度为0.84MPa,热稳定性能和力学性能得到提高。

高折射率苯基乙烯基硅油

浙江大学的蒋立纯等人以八甲基环四硅氧烷、甲基苯基混合环体为原料，1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷为封端基，四甲基氢氧化铵硅醇盐为催化剂，通过阴离子开环聚合反应合成了乙烯基封端的甲基苯基硅油。

α,ω-乙烯基封端甲基苯基聚硅氧烷的制备

以甲基苯基二甲氧基硅烷为原料,采用水解-聚合法制备了不同摩尔质量的α,ω-二乙烯基甲基苯基硅油;并进行了动力黏度、乙烯基含量、折射率、挥发分等性能表征。结果表明,以甲基苯基二甲氧基硅烷为原料,生产成本低,反应单一,该产品杂质含量低,后处理简单。同时,从甲基苯基水解物出发,可以制备多种官能团封端的苯基硅油,大大提高了水解物的利用率并可得到实用性及性能齐全的产品。产品折射率均在1.51以上,最高可达1.55。该乙烯基封端甲基苯基硅油的透光率也完全符合作为LED封装材料的要求。样品在固化后折射率高、透光性好,有较强的耐溶剂、耐水性及耐辐射性,具有耐高温性好、不增粘等优点。所制成的产品具有耐老化性强、抗紫外线性佳及长期使用无变黄等优异性能。

纳米金属氧化物对苯基硅橡胶耐热性能的影响

以甲基苯基乙烯基硅油为基体、甲基苯基含氢硅油为交联剂、经硅烷偶联剂处理的Al2O3、纳米CeO2和纳米Fe2O3为填料制备耐高温硅橡胶,研究纳米CeO2、纳米Fe2O3对苯基硅橡胶耐热性能的影响。结果表明:纳米CeO2或纳米Fe2O3均可提高苯基硅橡胶的耐热空气老化性能和热稳定性能,加入8份纳米CeO2或6份纳米Fe2O3的苯基硅橡胶的耐热老化性能显著提高;添加了8份纳米CeO2或8份纳米Fe2O3的苯基硅橡胶起始分解温度较氧化铝填充样分别提高了103℃和80℃。

甲基苯基二氯硅烷的合成及应用研究进展

概述了甲基苯基二氯硅烷的合成方法,着重介绍了以甲基苯基二氯硅烷为原料制备硅树脂、硅油、硅橡胶的方法,以及产品的种类、性能、主要用途。

一种聚甲基苯基硅氧烷-碳纳米管-硅橡胶复合材料及其制备方法

本发明介绍了一种聚甲基苯基硅氧烷-碳纳米管-硅橡胶复合材料及其制备方法。该复合材料的主要组分和用量为:甲基乙烯基硅橡胶90~110,白炭黑30~50,二苯基硅二醇8~15,多乙烯基硅油1.5~3,聚甲基苯基硅氧烷非共价修饰碳纳米管1~5,过氧化双(2,4-二氯苯甲酰)0.4~1。以上原材料经混炼后硫化即可制得复合材料。本发明利用聚甲基苯基硅氧烷非共价修饰碳纳米管,再与硅橡胶复合,提高了硅橡胶热氧老化前后的物理性能。

含氢硅油固化剂的固化性能研究

研究了甲基含氢硅油和乙基含氢硅油的不同用量、不同固化温度对乙烯基甲基苯基硅油固化性能的影响。研究发现,甲基含氢硅油作为固化剂使用时,活性高,但是条件控制不当时易导致固化不均匀,其使用性能没有乙基含氢硅油稳定。

LED封装胶用硅油的合成及应用研究

本文设计合成了苯基乙烯基聚硅氧烷,并对合成反应中催化剂用量、反应温度、反应时间等因素进行探讨,制备分子质量分布较窄、性能优良的苯基乙烯基硅油。产品应用在LED封装胶上,其光学与力学性能接近于进口产品。

耐低温硅凝胶的研制

以自制苯基乙烯基硅油、苯基侧含氢硅油和甲基端含氢硅油为主要原料制备了一种低黏度、高透明和耐低温的有机硅凝胶。研究了体系中苯基含量、乙烯基含量、端SiH基与侧SiH基含氢量之比对硅凝胶性能的影响,并探讨了催化剂用量与硅凝胶固化温度、固化时间的关系以及对黄变性能的影响。研究发现,选用苯基含量为8%的苯基乙烯基硅油可兼顾硅凝胶的透光率和耐低温性能,而乙烯基含量越低、端SiH基与侧SiH基含氢量之比越高,对应的苯基硅凝胶的锥入度越深。当催化剂质量分数选择0.01%~0.02%时,硅凝胶在80℃×72 h条件下未发生黄变,由此可制备出一系列不同锥入度、耐低温且耐黄变的苯基硅凝胶,其有望应用于LED显示屏的封装保护。

一种硅橡胶的配方

由东至绿洲环保化工有限公司申请的专利（公开号CN 107099144A,公开日期2017-08-29）＂一种硅橡胶的配方＂,涉及的硅橡胶配方为：硅橡胶80～100,低苯基硅橡胶60～80,聚金属有机硅氧烷20～30,烷氧基封端聚硅氧烷5～15，炭黑10～15，石墨10～15，氧化锌6～12，硬脂酸1～6，乙烯基硅油4～8。