三相静态萃取HPLC鉴别五种贝母的研究

目的:建立五种贝母药材三相静态萃取HPLC分析方法,为贝母类药材鉴别提供依据。方法:采用液-液-液三相静态萃取技术制备样品,以同一流动相系统、不同的洗脱梯度对五种贝母的三个极性不同的萃取馏分分别进行HPLC测定,以中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件分析图谱。结果:三个萃取馏分的色谱图能够充分显示各种贝母的鉴别特征,相似度计算结果表明五种贝母间存在着一定的差异。结论:三相萃取馏分中,极性萃取馏分的HPLC色谱图分离度好、信息量大、基线平稳,可以作为贝母药材鉴别和质量评价的依据。

三相萃取体系分离富集螺旋藻多糖及其结构特征分析

采用简单、有效、绿色的三相萃取体系分离富集螺旋藻多糖,分别研究了(NH4)2SO4质量分数、叔丁醇加入量、p H、萃取温度、萃取时间对多糖得率的影响,并对萃取后多糖结构特征进行了分析;结果表明,(NH4)2SO4质量分数为20%,叔丁醇加入量为15 m L,体系p H为7. 0,在35℃条件下,萃取30 min后,螺旋藻多糖得率为(9. 25±0. 42)%;红外光谱表明其具有多糖的特征吸收峰,紫外-可见波长扫描显示其不含蛋白质和核酸,采用凝胶渗透色谱测定多糖重均分子质量为3. 597×104,其单糖物质量组成为n(鼠李糖)∶n(甘露糖)∶n(葡萄糖)=5. 14∶5. 78∶81. 37;该法可为天然产物活性成分提取和纯化提供借鉴作用。

三相萃取法处理油田含油污泥研究

在室内常规实验条件下研究了通过三相萃取处理含油污泥的方法。在萃取剂-污泥体系中加入1.5-2.0倍萃取剂体积的高矿化度采油污水,可以有效防止乳化,顺利实现油、水、固相分离。在30℃用汽油萃取含油32.70%、干基55.93%的胜东污泥和含油9.95%、干基79.35%的孤东污油时,萃取相饱和含油量分别为萃取剂质量的16.32%和12.03%,污油在萃取剂和污泥间的分配比分别为1.04和3.47;在30℃和40℃用煤油萃取时,饱和含油量和分配比都较低。在30℃用汽油逆流三相萃取胜东和孤东污泥,萃取剂、污泥干基质量比(相比)分别为3.787和0.890,萃取级数分别为三级和二级,测得污泥中剩油含油量分别为0.839%和0.801%。每次萃取的萃取剂损失率以体积计为5%。导出了表达污泥初始和剩余含油量、萃取级数、相比、分配比之间关系的公式。按公式计算的剩余含油量与实验测定结果之间的偏差分别为7.27%和1.00%。图4表3参14。

液-液-液三相萃取研究进展及其在生化分离中的应用

对液 -液 -液三相萃取体系的研究进展进行了综述 ,并按照其特点进行分类 ,讨论了液 -液 -液三相萃取方法在各种复杂体系中的应用。重点介绍了该新型萃取体系用于生化产品分离的研究进展 。

液-液萃取及新型液-液-液三相萃取机理研究进展

根据新型液-液-液三相体系的特点,对传统两相溶剂萃取、双水相萃取机理研究进展进行了综述,提出应用Lewis酸碱理论对两种萃取体系的萃取机理分别进行归类,评述了新型液-液-液三相体系研究进展并对其研究方向进行了展望。

三相萃取法处理含镍废水

采用液-液-液三相萃取法,对含有镍及钴、铜、铁的多金属废水处理进行研究。利用正丁胺(C4H11N)/正己烷(CH3(CH2)4CH3)/无机盐溶液萃取体系,通过改变溶液pH,一步除去废水中的镍等重金属离子。考察了不同水相初始pH对镍离子萃取率、第三相相行为的影响规律,得出了三相萃取法处理含镍废水的较优参数,为工业应用提供技术参考。

液-液三相萃取法分离纯化雷公藤甲素

为了克服传统溶剂萃取法的缺点,达到从雷公藤中分离富集雷公藤甲素的目的,利用磷酸二氢钠水溶液-乙醇-水不溶性有机溶剂液-液三相萃取方法,从雷公藤提取物中富集得到含雷公藤甲素的有效部位,经过简单柱色谱分离和重结晶得到雷公藤甲素(triptolide)。雷公藤甲素的收率约为0.000 55%,纯度达98.2%。这为分离富集雷公藤甲素提供了一种新的方法。

液-液-液三相萃取苯氧甲基青霉素的研究

液-液-液三相萃取是针对复杂体系分离纯化的一种新技术,本文对比考察了传统两相体系与聚乙二醇-硫酸铵-乙酸丁酯构筑的三相体系对苯氧甲基青霉素滤液萃取行为及效果,重点考察了体系pH对苯氧甲基青霉素在三相萃取体系相间的分配规律。结果表明采用三相体系萃取苯氧甲基青霉素发酵滤液不需加入破乳剂,下相中乙酸丁酯的含量明显降低,而且色素在中间相富集,可以达到纯化有机相,简化工艺流程的效果。三相体系的pH对苯氧甲基青霉素在相间的分配有显著的影响,随着体系pH的降低,上相与下相分配系数Dt/b、上相与中相分配系数Dt/m显著增加,而中相与下相分配系数Dm/b呈缓慢下降趋势;当pH降低到3.0以下时,苯氧甲基青霉素在上相的质量分数达到90%以上,萃取率的变化比较平缓。

三相萃取黄参蛋白质及其抗氧化性分析

在单因素试验基础上,采用正交试验优化三相萃取(TPPE)蛋白质的条件,对黄参蛋白质(SGP)组分SGP-1和SGP-2的体外抗氧化性进行研究。结果表明,SGP的最优提取条件为硫酸铵饱和度50%,蛋白质提取液和叔丁醇体积比1.0∶1.0,萃取体系pH值4.5,萃取温度20℃,萃取时间15 min。在此优化条件下,平均蛋白质提取率为(88.71±0.54)%,显著高于硫酸铵沉淀法(76.49±0.70)%(P<0.05)。蛋白组分SGP-1和SGP-2对DPPH、ABTS+自由基最大清除率分别为(61.25±1.51)%、(51.20±1.40)%和(89.20±1.46)%、(89.10±1.39)%;蛋白组分SGP-1和SGP-2的铁离子还原能力(FRAP)值、氧自由基吸收能力(ORAC)指数分别为0.99 mmol/L、(109±1.56)μmol TE/mg和0.59 mmol/L、(65±1.42)μmol TE/mg。两个样品在一定质量浓度范围内抗氧化性均呈现浓度依赖性,与SGP-2相比,SGP-1具有较高的体外抗氧化活性。

三相静态萃取高效液相色谱法鉴别人参、三七及西洋参

目的建立人参、三七和西洋参的高效液相色谱(HPLC)鉴别方法,对其进行鉴别和质量控制。方法利用一种新的样品处理方法,即液-液-液三相静态萃取法对药材样品进行预处理,然后对三相萃取物分别以不同的流动相梯度进行反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定,记录色谱图和三维图谱。结果3种药材的HPLC图均具有良好的分离度和重现性,鉴别特征差异显著。结论三相静态萃取能够对参类药材的复杂成分进行有效的分离。药材各相萃取物的HPLC图均具有良好的鉴别特征,其中中间相较轻相和重相萃取物的色谱信息量大、专属性强,因此可以将中间相的特征色谱作为人参、三七和西洋参鉴别及质量指标量化的依据。

三相萃取法提取白牛肝菌多糖的工艺研究

以白牛肝菌为试验原料,利用三相萃取法优化白牛肝菌多糖的提取工艺,并对其抗氧化性进行研究。对(NH4)2SO4添加量、叔丁醇添加量、萃取温度、水提次数等因素进行单因素试验,在此基础上进行响应面优化设计,得到最佳工艺条件为:(NH4)2SO4添加量30%、叔丁醇添加量10 mL、萃取温度37℃、水提次数1次,多糖提取率达到47.3%。白牛肝菌多糖的抗氧化性研究结果发现,白牛肝菌多糖对·OH和DPPH·的半数清除率值分别达到2.5 mg/mL和11.6 mg/mL,说明具有较高的抗氧化性,三相萃取法工艺很好的保留白牛肝菌多糖的活性。

由锌锰硫酸溶液三相萃取锌锰离子

以P204煤油溶液(油相,O)、PEG10000水溶液(水相1,W1)及锌锰离子的硫酸铵盐溶液(水相2,W2)构建三相萃取体系(O-W1-W2),将其对锌锰离子的萃取效率与传统溶剂萃取[O-W'2(锌锰硫酸溶液)]和双水相萃取(W1-W2)作了比较.结果表明,加入KSCN后,三相体系能有效地一步分离锌锰离子.将SCN-/Zn2+摩尔比由10增大至60,W1相只富集Zn2+,且Zn2+总的萃取率(90%)高于O-W'2(52.8%)和W1-W2(86.2%),O相对Mn2+的萃取率(28%)高于O-W1(10.2%).

液-液-固三相萃取分离菜籽油和脱毒饼粕的研究

本文以中国菜籽(宁油七号)为处理对象,研究了液-液-固(极性溶剂-非极性溶剂-菜籽)三相萃取分离菜籽油和脱毒饼粕的过程。首次开发了用开孔转盘塔进行三相萃取分离的研究,在制取菜籽油的同时得到了可作为家畜蛋白饲料或提取食用蛋白质的脱毒饼粕.

用萃取第三相形成法处理1－萘胺－8－磺酸生产废水

用萃取第三相形成法，以Ｎ_（２３５）为萃取剂，煤油为稀释剂处理化学需氧量（ＣＯＤ）初始值高达５０ｇ／Ｌ以上的１－萘胺－８－磺酸生产废水。在萃取剂的浓度 为０．２０，相比１：１，萃取时间１０ｍｉｎ和室温条件下，二级错流萃取的ＣＯＤ去除率可达到９７％。

液-液-固三相脉冲筛板塔萃取棉仁 1.塔安全操作范围的确定

确定了脉冲筛板塔在无实际萃取存在时甲醇 石油醚体系的安全操作曲线 ,认为比较安全和萃取效率较高的操作条件为持液量为 2 4 %。

萃取第三相形成过程中废水处理的去污机理

用漏斗试验法研究了［β－萘磺酸＋劳伦酸（钠）］－水－三辛胺（煤油）体系的萃取去污机理，结果表明，在萃取过程中除水溶性β－萘磺酸和劳伦酸的可溶部分各自与三辛胺萃取剂反应生成胺盐，并进一步聚合后形成萃取第三相外，劳伦酸的悬浮颗粒部分被第三相粘结除去，劳伦酸钠以分子形态被第三相吸附除去。并在合适的萃取条件下所涉及体系以ＣＯＤ计的去污率可达到９５％左右。由此提出＂萃取－混凝－浮上＂的去污机理。

用萃取第三相形成法治理β－萘磺酸废水Ⅰ．β－萘磺酸－水－三辛胺（苯）体系的萃取机理

研究了文题体系的萃取机理。结果表明，初浓度为１．１３０×１０￣（－２）ｍｏｌ／Ｌ的β－萘磺酸与初浓度范围为（１．４５１～４．１３５）×１０￣（－２）ｍｏｌ／Ｌ的三辛胺在达到萃取平衡后，以１：１摩尔比缔合成胺盐萃合物；反应平衡常数Ｋ＝５．００ｋＬ／ｍｏｌ；反应焓变。对β－萘磺酸之类的有机芳族磺酸来说，三辛胺是一种高效萃取剂。

三相萃取法提取啤酒废酵母β-葡聚糖及其抗氧化活性研究

β-葡聚糖是重要的食品功能因子,该试验以啤酒生产废弃酵母为原料,采用超声耦合酶法处理废酵母得到粗多糖,通过三相萃取法得到纯化成品。以提取率为考察指标,通过响应面试验优化三相萃取的最佳提取条件,并研究其抗氧化活性功能。结果表明,废酵母经预处理用超声耦合木瓜蛋白酶处理后,在叔丁醇添加量为9.4 mL,(NH)SO含量27.4%,萃取温度35.7℃条件下,β-葡聚糖萃取率为90.13%;在β-葡聚糖质量浓度为8 mg/mL时,对1,1-二苯基-2-苦基肼(DPPH)、2,2’-联氮双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二铵盐(ABTS)自由基清除率可达60.5%和51.5%。

三相萃取法提取玛咖多糖的工艺研究

以玛咖为实验原料,利用三相萃取法优化玛咖多糖的提取工艺,并对其抗氧化性进行研究。玛咖多糖提取工艺中,对(NH4)2SO4添加量、叔丁醇添加量、萃取温度、水提次数等因素进行单因素实验,在此基础上进行响应面优化设计,得到最佳工艺条件为(NH4)2SO4添加量30%、叔丁醇添加量10 mL、萃取温度37℃、水提次数1次,多糖提取率达到45.3%。玛咖多糖的抗氧化性研究发现,玛咖多糖对·OH自由基和DPPH·自由基的半数清除率值分别达到2.5 mg/mL和11.6 mg/mL,说明具有很较高的抗氧化性,三相萃取法工艺很好的保留玛咖多糖的活性。

三丁基氧化膦-离子液体体系萃取UO2(NO3)2的机理和选择性

研究了三辛基氧化膦(TOPO)和三丁基氧化膦(TBPO)在离子液体(ILs)1-烷基-3-甲基咪唑双三氟甲基磺酰亚胺盐(Cnmim NTf2,n=2,4,6,8)中萃取分离UO2(NO3)2.TOPO-C2mim NTf2和TOPO-C4mim NTf2体系萃取UO2(NO3)2时会出现三相,而TBPO萃取UO2(NO3)2的萃合物可以很好地溶解在所有离子液体中.论文也考察了萃取过程中的萃取剂浓度效应、酸效应、盐效应.水相加入HNO3会降低萃取效率.盐效应证明了萃取是一种阳离子交换机理.水相中加入NO3-能够提高U的萃取,这说明NO3-参与萃取.选择性研究表明:除了在高酸度下对Zr的显著萃取,TBPO-C4mim NTf2萃取体系在低酸度下对U呈现较好的选择性;去除U后,在低酸度下该体系对三价Nd仍保持较好的选择性.通过定量比较离子液体中NO3-进入量,电喷雾质谱(ESI-MS)和紫外光谱表征确定了TBPO-Cnmim NTf2中萃取机理的差异性.萃取中存在两种萃合物,即UO2(TBPO)3(NO3)+和UO2(TBPO)32+,其中UO2(TBPO)3(NO3)+的比例从C2mim NTf2体系到C8mim NTf2体系逐渐增加.