全自动在线萃取分析系统在阴离子表面活性剂分析中的应用

本文采用顺昕3100型全自动阴离子洗涤剂在线萃取分析系统以亚甲蓝分光光度法为原理对地表水、地下水、生活废水、工业废水等样品的阴离子表面活性剂进行了全自动分析。对于常规样品,仪器法实际检出限为0.025mg/L,小于国标法检出限0.05mg/L,其标准曲线相关系数、精密度、准确度及仪器法与国标法的常规样品比对数据均符合相关要求。通过仪器法与国标法比对,某些复杂样品由于仪器法缺少洗涤液的反洗过程导致测定结果偏低,仍需采用国标法。

在线萃取分析系统快速测定水体中阴离子表面活性剂

以国标方法GB7494-1987为依据,采用直线模组自动控制系统和基于多通阀的复杂管路切换技术,实现对阴离子表面活性剂的在线、连续、多样品萃取分析.结果表明,阴离子洗涤剂在线萃取分析系统在0.1~2.0mg/L质量浓度范围内,标准曲线的线性相关系数为0.9999,检出限为0.035mg/L,实际样品加标回收率为80%~115%,相对标准偏差在0.57%~5.73%之间,每个样品的实际检测周期为25min,样品最大检测位数为20位.全自动萃取分析系统整个萃取过程完全密闭,且可恒温恒湿,操作过程试验人员不会接触三氯甲烷试剂,整个萃取分析流程较手动萃取快速高效,完全满足水样批量分析及实时监测的要求.

全自动LAS在线萃取分析系统的应用与讨论

本文对顺昕3100型全自动阴离子表面活性剂在线萃取分析系统的仪器法进行适用性判定,并对该仪器在日常水样监测中的准确度做比对实验,展开讨论。

离子液体在萃取和色谱分析技术中的应用

总结了近年来离子液体在萃取和色谱分析技术中的应用,主要包括在液液萃取、微萃取以及在毛细管电泳色谱、液相色谱、气相色谱中的应用。

顶空蒸馏萃取法结合GC-MS/GC-O技术分析龙井茶的特征香气成分

采用顶空蒸汽蒸馏萃取法提取龙井茶的香气成分,以气相色谱-质谱联用(GC-MS)结合气相色谱-嗅闻(GC-O)技术,对龙井茶的特征香气成分进行了分离鉴定.共鉴出75种香气成分,其中醇类24种,醛类8种,酮类10种,酯类6种,杂环类16种,其他11种.采用气相色谱-嗅闻(GC-O)结合芳香萃取物稀释分析(AEDA)技术分离出49种活性香气成分,其中对龙井茶香气贡献较大的有橙花叔醇、二氢猕猴桃内酯、2-乙基吡嗪、2-乙酰基呋喃、芳樟醇、1-乙基-2-甲酰基吡咯、环氧芳樟醇、水杨酸甲酯、苯甲醇、苯乙醇、吲哚、2-乙基-3,5-二甲基吡嗪、β-紫罗兰酮、顺式茉莉酮、茉莉酮酸甲酯、香豆素.

采用液滴萃取表面分析-串联质谱法检测真武汤中有效成分在心力衰竭模型大鼠体内的分布

目的采用液滴萃取表面分析-串联质谱法(LESA-MS/MS)对真武汤中有效成分进行检测,初步探讨真武汤对心力衰竭模型大鼠的治疗作用及其有效成分在模型大鼠体内的分布。方法雄性SD大鼠40只,采用冠状动脉左前降支结扎的方式制备心肌梗死后心力衰竭模型30只;另制作假手术动物10只(假手术组),只穿线不结扎。成功造模的大鼠(20只)完全随机分为模型对照组和真武汤组,每组10只。术后当天开始给药,真武汤组以羧甲基纤维素钠溶解方式灌胃给予真武汤粉剂,假手术组和模型对照组灌胃给予同体积羧甲基纤维素钠,连续给药60 d。其后对大鼠进行超声心动图检测。取大鼠心脏边缘区、肝脏和肾脏组织制备冰冻切片,通过LESA-MS/MS测定真武汤成分(茯苓酸、次乌头碱、去甲乌药碱)在不同组织中的分布。结果给药60 d后,模型对照组和真武汤组的左心室射血分数(LVEF)和左心室短轴缩短率(FS)均明显低于假手术组[(0.28±0.13)%、(0.39±0.08)%比(0.67±0.04)%,(0.27±0.02)%、(0.36±0.07)%比(0.50±0.03)%](均P<0.01);真武汤组的LVEF和FS均明显高于模型对照组(均P<0.05)。LESA-MS/MS结果显示,与模型对照组比较,真武汤组茯苓酸、次乌头碱和去甲乌药碱在大鼠心脏边缘区、肝脏、肾脏组织中的信号强度均明显增加(均P<0.01);真武汤有效成分在以上组织中的信号强度均为:去甲乌药碱>茯苓酸>次乌头碱。结论真武汤对心力衰竭大鼠的心功能有明显改善作用。真武汤的有效成分茯苓酸、次乌头碱和去甲乌药碱在心力衰竭大鼠的心脏边缘区、肝脏和肾脏均有分布,与中药理论中附子的归心、肾经和茯苓归心、肝经的记载相印证。心主血脉,肾主水,肝主疏泄,提示真武汤有效成分发挥作用可能与水液代谢相关。

超临界CO_2萃取波棱瓜种子油及脂肪酸的气相色谱-质谱分析

利用超临界CO2萃取藏药波棱瓜种子油，并对种子油进行了气相色谱-质谱分析．实验确定的最佳超临界萃取的条件是：萃取温度45℃，萃取压力为20MPa，CO2流量为35～40kg／h，提取时间为120min，在此条件下波棱瓜种子油的提取率为33．35％．利用气相色谱-质谱对种子油分析，结果发现其主要含有各类不饱和脂肪酸，其中亚麻酸、亚油酸、油酸的相对含量分别为：12．271％、20．149％和52．282％．通过对波棱瓜种子油的分析研究为其进一步开发利用提供了科学依据．

非催化萃取动力学分析法测定CrO_4^(2-)-硫代米氏酮-异戊醇体系

本文研究了在pH1.5的柠檬酸钠-盐酸介质中,CrO42-氧化异戊醇中硫代米氏酮的慢反应。用萃取手段控制反 应时间,在630nm下测定水相中氧化产物吸光度的变化,建立了测定CrO42-的非催化动力学分析法。方法的检出限为 0.3μg/ml CrO42-,线性范围为0.3～3.0μg/ml CrO42-。用于水样中的CrO42-测定,结果满意。

血小板亲和萃取-HPLC分析法在栀子提取物抗血小板聚集效应物质分析中的应用

目的:应用血小板生物亲和萃取-HPLC分析法分析栀子提取物中抗血小板聚集的活性成分,并对活性成分进行药理实验,以验证血小板生物亲和萃取-HPLC分析法在栀子提取物抗血小板聚集效应物质分析中的可行性。方法:将栀子提取物在生理条件下与洗涤血小板相互作用,洗去非结合成分,调节p H破坏血小板结构后洗脱结合成分,将各洗脱液用已建立的指纹图谱方法进行HPLC分析,找出准活性成分,并进一步对活性成分进行药理实验。结果:可检测到栀子提取物中的主要与血小板结合成分为栀子苷,药理实验也进一步证实一定剂量范围栀子苷对由ADP、鼠尾胶原及凝血酶诱导的大鼠血小板聚集具有明显的抑制作用(P<0.01)。结论:血小板生物亲和萃取-HPLC分析法可以用于分析栀子提取物与血小板膜受体的相互作用,所筛选的活性成分与其药理作用有一定的相关性。

三油酸甘油酯-醋酸纤维素复合膜萃取水体中痕量有机氯农药的研究

以三油酸甘油酯醋酸纤维素复合膜(TECAM)萃取作为监测水体中痕量有机氯农药的方法.探讨分析过程中的影响因素和优化条件,结果表明,膜萃取分析方法对17种有机氯农药的平均加标回收率为53%—111%,对强疏水性污染物表现出较高的回收率.利用该方法在南方某自来水厂各工艺段水体中检测出了滴滴涕及其代谢产物、六六六等五种有机氯农药.

硅胶-TBP萃取层析连续分离与测定微量钼、锡

本文研究在抗坏血酸存在下的3mol/L盐酸介质作移动相,以硅烷化硅胶负载的磷酸三丁酯(TBP)作固定相,反相萃取层析使微量Mo、Sn与W、Ti、Ge、Zr、Nb、Ta、Gr、V、Fe、AI、Bi和Sb等分离,吸附在柱上的Mo和Sn分别用0.5mol/L盐酸和0.05mol/L硫酸洗脱进行连续分离与测定。可应用于含W、Ti等合金钢中微量Mo、Sn的测定。

全自动萃取仪测定水中挥发酚的不确定度的评定

本文利用顺昕3100型在线萃取分析仪和HJ 503-2009分光光度法的原理对真值为0.0947±0.0067mg/L的环境标准样品进行测量。分析测定过程中引入的标准溶液制备及稀释、取样、标准曲线拟合、测量的重复性及检测仪器的不确定度分量,经评定得出挥发酚测定值的合成标准不确定度Uc=0.0033mg/L,扩展不确定度Uc=0.0065mg/L。

液液萃取结合GC-O和GC-MS解析镇江香醋香气成分

采用液液萃取(liquid-liquid extraction,LLE)结合溶剂辅助风味蒸发(solvent assisted flavor evaporation,SAFE)技术萃取镇江香醋中香气化合物,将萃取物分为中-碱性组分和酸性-水溶性组分,应用香气稀释萃取分析法(aroma extract dilution analysis,AEDA)共鉴定出60种香气物质。基于FD值,最重要香气物质是3-(甲硫基)丙醛、2,3,5,6-四甲基吡嗪、3-甲基丁酸和香兰素(FD=729)。此外,2,3-丁二酮、乙酸、糠醛、3-(甲硫基)-1-丙醇、愈创木酚、2-苯乙酸以及γ-壬内酯也具有较高FD值(FD=243),这些化合物是镇江香醋的重要香气物质。

萃取分光光度法测定钴的含量

钴与二(2-乙基己基)磷酸酯(P204)反应可生成蓝色的配合物。本文以该显色反应为基础,建立了一种新的测定钴含量的萃取光度分析法,并采用该方法测定了锂离子电池正极材料浸出液中钴的含量。对条件进行优化后,确定的最佳分析条件为:将皂化率为70%的P204溶解于环己烷中,使其浓度为30 mmol/L,加入1%(v/v)磷酸三丁酯(TBP)作相改进剂,以防止第三相的形成。待测试液用0.2 moL/L pH 5.2~5.5的HAc-NaAc缓冲溶液进行稀释。将有机相与待测试液按1:1体积比混合,转速为200 r/min的条件下萃取15 min,在627 nm处测定有机相的吸光度。钴浓度在0~250 mg/L的范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程为A = 0.0033c-0.0377, R2 = 0.996。平均加标回收率为95.74% (加标回收率在94.36%~97.36%之间),相对标准偏差为1.50% (n = 6),表明该方法具有良好的准确度和精密度。干扰实验表明,共存的Ni、Mn对测定结果均无影响。

基于感官和化学分析技术解析不同产区酱酒风味特征

联合采用感官分析、香气活性成分定性与定量技术,对茅台镇和神农架产区酱酒的香气感官特征及香气组分特征进行解析。感官分析表明茅台镇酱酒主要表现为曲香、粮香、酱香等香气特征,神农架酱酒则主要表现为甜香、酱香、青草香、酸香等香气特征。采用香气萃取物稀释分析技术从2个产区酱香型白酒中筛选出133种挥发性物质(香气稀释因子≥2);基于多组分的定量结果结合香气活度值(odor activity value,OAV)与偏最小二乘判别分析,从2个产区酱酒中共挖掘出65个重要香气化合物(OAV>1)以及32个差异性化合物[即变量权重重要性排序(variable importance for the projection,VIP)≥1];进一步明确了2个不同产区酱酒的香气感官特征与香气化合物之间的联系。结果表明,与茅台镇酱酒感官特征相关的重要香气化合物主要包括2,3,5-三甲基吡嗪、2-乙基-3,5-二甲基吡嗪、2-乙基-5-甲基吡嗪、2,6-二甲基吡嗪、2-甲基丁酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、γ-丁内酯、苯丙酸乙酯、异戊酸乙酯;与神农架酱酒感官特征相关的重要香气物质为甲硫醇、2,6-二乙基吡嗪、2-乙基-6-甲基吡嗪、3-甲硫基丙醛、香草醛、2,3-丁二酮、γ-壬内酯、3-羟基-2-丁酮、乙醛、乙缩醛、己醛、异戊醛。该研究通过剖析两类酱香型白酒的香气轮廓与风味特征,增进了对2个产区酱酒风味独特性的认识,为生产品质控制提供了参考和理论依据。

超声辅助分子印迹固相萃取-HPLC-荧光法测定猪血丸子中苯并(a)芘

目的:建立猪血丸子中苯并(a)芘的分子印迹固相萃取-高效液相色谱检测方法。方法:样品经正己烷超声辅助提取,分子印迹固相萃取柱净化,采用PAH色谱柱分离,高效液相色谱荧光法快速检测。结果:苯并(a)芘在0.51~20.40 ng·mL^(-1)线性关系良好,相关系数R^(2)=0.99966,加标回收率在97.3%~102.8%,相对标准偏差(n=6)<5%,方法定量限(S/N=10)为0.5μg·kg^(-1)。结论:方法前处理操作简单,回收率高,重复性和精密度好,样品测定结果准确,适用于猪血丸子中苯并(a)芘的测定。

粗脂肪的快速分析

以等分配比两次萃取分析原理为基础,以饼干、火腿肠为样品,建立了粗脂肪快速分析法。与标准方法索氏提取法GB/T5009.6-1996相比,这种方法的测定结果令人满意,大大缩短了测定时间,分析结果的准确性与索氏提取法相同,有望代替索氏提取法。由此也说明等分配比两次萃取分析在实践上的正确性。