萃取分离-石墨炉原子吸收光谱法测定铁镍基高温合金中砷、铅、锡、锑、铋

基于砷、铅、锡、锑、铋与碘离子形成络合物，用MIBK萃取使其与基体分离，用石墨炉原子吸收光谱法测定了铁镍基高温合金中这五种元素。文章主要对萃取条件及萃取后剩余基体对待测元素的影响进行了研究，同时采用掩蔽的方法消除了合金中钨、铌、钽的干扰。在所选定的实验条件下，测得砷、铅、锡、锑、铋的回收率范围为93％～99％；相对标准偏差范围为8．8％～12％。

萃取分离-石墨炉原子吸收光谱法测定金属硅中痕量镍

用APDC-DDTC-MIBK萃取分离镍,石墨炉原子吸收法对金属硅中的痕量镍进行了分析。讨论并确定了方法的最佳测定条件。结果表明,镍的检出限为1.2ng/mL,回收率为97.1%～101.2%,相对标准偏差为0.9%～1.7%。该法准确、快速、简便,应用于金属硅中痕量镍的测定,结果满意。

双水相萃取-连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定水样中的痕量锑

提出了以吡咯烷基二硫代氨基甲酸铵(APDC)为螯合剂,乙腈为萃取剂,氯化钠为无机盐的双水相萃取-连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量锑的方法。优化的双水相萃取Sb^(3+)的条件如下:螯合反应体系酸度为pH 4,0.5 mL的2 g·L^(-1)APDC储备溶液,1.6 mL的乙腈,1.2 g的氯化钠,反应时间为20 min。在此试验条件下,Sb^(3+)的质量浓度在1.00~20.00μg·L^(-1)内与对应的吸光度呈线性关系,检出限(3 s/k)为0.048μg·L^(-1)。分别对5.00,10.00μg·L^(-1)的Sb^(3+)标准溶液测定10次,测定值的相对标准偏差为4.6%和3.3%。按照标准加入法对实际样品进行回收试验,回收率为95.8%~102%。将此方法用于检测自来水、河水、湖水中的痕量锑,显示这些环境样品中含有部分痕量锑。

萃取分离-偏振塞蔓石墨炉原子吸收光谱法测定自来水中痕量汞

本文对用双硫腙萃取富集 ,碘化物反萃取塞蔓石墨炉原子吸收光谱法测定自来水中汞的条件进行了探讨 ,测定自来水中的痕量汞 ,回收率达 95 0 0～ 10 7 1%,相对标准偏差为 2 6～6 9%,检出限为 0 0 19μg/L。

嵌段分子筛聚合材料P123-SH萃取分离-石墨炉原子吸收光谱法分析痕量铬的形态

研究了嵌段分子筛聚合材料P123-SH萃取分离-石墨炉原子吸收光谱法对尿中痕量铬的形态分析方法,探讨了嵌段分子筛聚合材料P123-SH吸附铬的原理和最佳条件。在pH 7.0、常温下,Cr3+和Cr(Ⅵ)被很好的分离,且Cr3+可被该材料定量吸附,其吸附容量为6.15 mg/g。吸附的Cr3+可用2 mol/L的HCl洗脱,用石墨炉原子吸收法测定洗脱下来的Cr3+,往溶液中加入0.1%抗坏血酸将Cr(Ⅵ)还原为Cr3+测总铬,Cr(Ⅵ)含量为总铬减去Cr3+,方法测定Cr3+的检出限为0.011μg/L(3σ,n=11),线性范围为0.1～10μg/L,加标回收率在94%～106%之间,对0.50μg/L的Cr3+溶液平行测定7次,RSD为3.6%。方法可应用于生物样品和环境样品中痕量铬的形态分析。

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境样品中的痕量镉

研究了浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定痕量镉的新方法,利用表面活性剂Triton X-100和络合剂1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)对镉进行浊点萃取。详细探讨了影响浊点萃取及测定灵敏度的因素。优化条件为:0.25 mL 30%NaC l,pH 8.5,0.50 mL、4.0×10-4mol/L PAN,0.2 mL 1.0%TritonX-100。在最佳条件下,镉的富集倍率为50倍,检出限为5.9 ng/L,RSD为2.1%。该方法用于环境样中痕量镉的富集和测定,结果令人满意。

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境样品中的镉

建立了浊点萃取分离富集石墨炉原子吸收光谱法测定环境样品中痕量镉的方法。浊点萃取选择8-羟基喹啉为螯合剂,Triton X-100为表面活性剂。在pH8～9、0.01%8-羟基喹啉和0.2%-Triton X-100、80℃水浴20 min的优化条件下,所建立方法的检出限为2.5 ng/L;加标回收率为94.6%～106.2%;对样品溶液进行富集的富集因子为17。利用该方法分别测定了2个实际水样和2个国家标准参考物质中的总镉含量,结果令人满意。

双硫腙浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铅的研究

基于表面活性剂的浊点现象,建立了以双硫腙为螯合剂、Triton X-114为表面活性剂的浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铅的新方法.研究了溶液pH值、试剂浓度、平衡温度和加热时间等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响.以4 000 r·min^-1离心15 min使分相,分相后的溶液在冰水浴中冷却至接近0℃,然后反转离心管弃去水相,用0.1 mol·L^-1HNO3^-甲醇溶液定容至0.5 mL,溶液以磷酸二氢铵及硝酸镁为基体改进剂由石墨炉原子吸收分光光度法进行测定.在pH 8.0和0.05%Triton X-114及20μmol·L^-1双硫腙存在下,富集10 mL样品溶液,铅的检出限为0.089μg·L,富集倍率为19.1,所得工作曲线回归方程为A=0.0261c（μg·L^-1）＋0.010 6,线性范围0.1～30μg·L^-1,相关系数r为0.998.方法用于环境水样中测定痕量铅的测定,获得满意结果.

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量铝

提出了浊点萃取石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铝的新方法。探讨了溶液pH、试剂浓度等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响。在最佳条件下,富集40 mL样品溶液,用石墨炉原子吸收光谱法测定,铝的检出限为0.045μg/L,铝的富集倍率为78.5倍。方法适用于自来水、河水及海水中痕量铝的测定。

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法对不锈钢餐具溶出铬的形态分析

采用浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法分离和测定不锈钢餐具中的溶出铬。利用六价铬和吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)间发生选择性络合被萃取到表面活性剂相中,而三价态的铬离子留在水相中,探讨了影响浊点萃取的主要因素:如pH值、APDC试剂的浓度、Triton X-114的浓度、反应温度和时间。在优化的实验条件下,检出限为0.012μg/L,富集倍数为20倍。

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水中痕量Cu(Ⅱ)

以2-（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二甲氨基苯胺（5-Br-PADMA）为螯合剂,Triton X-114为萃取剂,建立了浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定超痕量Cu（Ⅱ）的新方法。研究了溶液pH、螯合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间等因素对浊点萃取的影响。优化条件为：pH=5.0 HAc-NaAc缓冲溶液,0.35 mL 5.0×10-4 mol/L 5-BrPADMA,1.0mL 1.0%Triton X-114,60℃保温15min。方法的线性范围为0.05~4.0ng/mL,检出限为0.017ng/mL,相对标准偏差为3.1%（n=10）,富集因子为48。方法用于水样中痕量Cu（Ⅱ）的测定,加标回收率在97.0%~102.0%之间。

分散液-液微萃取—石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的痕量铅

研究了分散液-液微萃取（DLLME）分离富集茶叶中的铅,并用石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）测定的新方法,以8-羟基喹啉（8-HQ）为配位剂、四氯化碳为萃取剂、丙酮为分散剂,详细考察了pH值、8-HQ用量、萃取剂体积、萃取时间等因素的影响。在最佳条件下,铅离子在0.2~10.0μg/L浓度范围内线性关系良好,检出限为0.045μg/L,对1.0μg/L和5.0μg/L铅标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差（RSD）为3.72%和3.25%。将建立的方法应用于市场销售的7种茶叶样品（16个）中铅的检测,12.5%的茶叶样品铅含量大于国标5.0mg/kg。该方法具有简便、快速、准确等优点,可作为茶叶中铅的检测方法。

液滴微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量镉

以双硫腙-CCl4作为萃取体系,采用液滴微萃取方式分离富集镉,建立了以液滴微萃取富集石墨炉原子吸收光谱法测定了环境水样中痕量镉的分析方法。考察了不同萃取条件及仪器条件对测定的影响,并对各项实验条件进行优化。结果表明,方法的检出限为0.82×10-2ng/mL,线性范围为0.02~0.60 ng/mL,一般环境水体中的常见共存离子对测定没有影响。方法应用于实际水样中痕量镉的测定,结果与其他方法的测定值相吻合,加标回收率在95.6%~97.9%之间。

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定食品包装材料中痕量锑

研究了基于表面活性剂Triton X-114和螯合剂吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)浊点萃取锑的样品前处理方法,并优化了浊点萃取条件参数,包括pH值、APDC浓度、Triton X-114用量、平衡温度及时间等,建立了浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量锑的方法.该法的检测限(3σ)为0.02 ng/mL,相对标准偏差RSD为8.9%(n=7,c=0.40 ng/mL).该法成功地应用于水杯(PC,聚碳酸酯材质)浸取液、陶瓷制品和塑料吸管(PP,聚丙烯材质)等食品包装材料中锑的测定.

微波消解-浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定铜尾矿中痕量铜

铜尾矿在微波消解仪中经盐酸-硝酸（3＋1）溶液和过氧化氢消解。从所得消解液中分取部分试液，加入1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）溶液、Triton X-100溶液、pH6．0的氢氧化钠-磷酸二氢钾缓冲溶液及饱和氯化钠溶液，加水定容至15mL，于70℃加热30min，使铜（Ⅱ）与PAN络合并溶入Triton X-100相中，实现铜（Ⅱ）的浊点萃取分离。弃去水相，于Triton X-100相中，加入水及3滴盐酸，用石墨炉原子吸收光谱法测定其中的铜量。铜的质量浓度在0．5～20μg·L^-1范围内与吸光度呈线性关系，检出限（3a）为0．36μg·L^-1。应用本方法分析了铜尾矿样品，并用标准加入法做回收试验，测得回收率在101％～105％之间，测定值的相对标准偏差（n=6）在3．00o～3．8％之间。

米面中痕量铍的微波消解-固相萃取/石墨炉原子吸收光谱法分析

建立了微波消解-固相萃取／石墨炉原子吸收法富集并测定米面中痕量铍的方法。采用微波消解制样，7．（2’-胂酸基-5’-羧酸）苯偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸（H2L）与Be^2＋螯合形成BeL络合物，C18固相萃取柱（C18-SPE）富集BeL，石墨炉原子吸收法测定C18柱洗脱液中的BeL。最佳实验条件为：采用50μL pH3．0的50g/LH2L水溶液与样品中的铍螯合15min，水相上柱，用2mL50％（体积分数）甲醇溶液洗脱。结果表明，方法的线性范围为0．05～14μg/L，检出限为0．02μg/L，对实际米面样品测定的加标回收率为90％-110％，可用于食品等复杂基质中痕量铍的测定。

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定膨化食品中铅

以8-羟基喹啉(8-HQ)为螯合剂,在pH 9缓冲溶液中,痕量铅(Ⅱ)与8-HQ生成螯合物,加入表面活性剂Triton X-100用浊点萃取分离富集样品中痕量铅。分取部分表面活性剂相用0.1mol·L-1硝酸溶液定容至2mL,所得溶液直接用石墨炉原子吸收光谱法进行测定。对影响浊点萃取的因素和共存离子的干扰等进行了试验并予以优化。方法的检出限(3σ)为0.85pg。应用所提出的方法测定了膨化食品样品中铅的含量,在5种样品中用标准加入法进行方法的回收试验,测得回收率在91.7%～101.7%之间。

浊点萃取富集-石墨炉原子吸收光谱法同时测定环境水样和中药中超痕量铅和镉

提出了石墨炉原子吸收光谱法同时测定环境水样和中药中超痕量铅与镉的方法。以双硫腙为络合剂,在pH 7.0时,用Triton X-114非离子表面活性剂浊点萃取富集样品溶液中痕量铅和镉。用硝酸镁和磷酸二氢铵的混合液作为基体改进剂测定铅和镉,铅和镉的检出限(3s/k)分别为0.138,0.007μg.L-1,相对标准偏差(n=7)分别为1.90%,2.08%。对于10 mL样品溶液的富集倍数分别为18.3,17.7。应用所提出的方法测定了杨树叶(GBW 07604)和小麦粉(GBW08503)国家标准样品,测定结果与标准值相符。铅和镉的加标回收率分别为97.8%,94.0%(水样);98.0%,94.0%(中药样)。

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定食品包装材料中锑

以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)为络合剂,在pH5.0乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,痕量锑(Ⅲ)与APDC生成络合物,加入表面活性剂TritonX-114用浊点萃取分离富集样品中痕量锑。分取部分表面活性剂相用0.1mol·L-1硝酸甲醇溶液溶解,所得溶液直接用石墨炉原子吸收光谱法进行测定。对影响浊点萃取的因素和共存离子的干扰等进行了试验并予以优化。方法的检出限(3σ/k)为0.37μg.L-1。应用所提出的方法测定了食品包装材料陶瓷样品中锑的含量,并用标准加入法进行方法的回收试验,测得回收率为99.3%。

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铜

以5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT)为络合剂,以聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-114)为萃取剂,采用石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铜。优化的试验条件如下:(1)乙酸-乙酸钠缓冲溶液的pH为5.3;(2)1.0×10^(-3) mol·L^(-1) 5-I-PADAT溶液的用量为0.25mL;(3)10g·L^(-1) Triton X-114溶液的用量为1.0mL;(4)水浴加热时间为15min;(5)水浴加热温度为60℃;(6)0.1 mol·L^(-1)硝酸-甲醇溶液的用量为70μL。铜的质量浓度在1.0~14μg·L^(-1)内与其对应的吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.216μg·L^(-1)。方法用于2种环境水样的分析,加标回收率为102%,100%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.5%,4.3%。