制备钢中碳化物萃取复型的探索

萃取复型技术在物相研究中有着广泛的用途,但往往因找不到合适的腐蚀脱膜剂而使萃取复到不易制备成功.多年来,我们经过反复试验,获取了对十余种材料进行碳化物萃取的多种腐蚀脱膜剂,并在实际应用中取得了良好的效果.

Cr—Mo钢碳膜萃取复型最佳规范

透射电镜(TEM)碳膜萃取复型技术,是用来研究碳化物、非金属夹杂物等第二相粒子结构、成份和分布形态的先进手段,而选择合适的浸蚀方法和规范。制备高质量的电镜样品,是进行观察和分析的首要条件。为此,本文针对一段超期服役的2 1/4Cr-1Mo钢再热蒸汽管道及其焊接接头,采用化学和电化学两种浸蚀方法,分别制备了不同浸蚀规范下的碳膜萃取复型样品,并通过TEM观察,确定了样品制备的最佳规范。

金属薄膜与萃取复型电镜照片上测量球状第二相误差分析

本文通过理论和实验数据分析表明:在萃取复型和金属薄膜电镜照片上定量测量球状第二相的加权平均直径时,存在较大误差。文章同时给出了两种误差的大小和它们之间的关系。

透射电镜酸浸一次萃取复型制样方法研究

本文选用普通碳素结构钢和低合金钢拉伸和冲击试样断口,经TEM镀膜机喷镀碳膜,浸入盐酸酒精溶液中脱膜,制成复型样品,进行TEM观察,试验结果表明该方法可取代二次复型。

透射电镜萃取复型样品制备关键技术及应用

透射电镜(TEM)分析技术是揭示材料宏观性能与其显微结构之间的内在关联性的重要手段,但样品制备难度较高。通过实践过程选择了一种用于萃取复型样品制备过程的化学溶解脱膜法,该方法的应用使萃取复型法过程易于操作,并确保了其成功率。同时,针对样品制备过程中的各个关键步骤和环节,提出了低合金高强钢萃取复型样品制备的关键技术要点。

APT和萃取复型研究压力容器模拟钢中富Cu团簇的析出

用原子探针层析技术(APT)和萃取复型方法研究了核反应堆压力容器模拟钢中富Cu原子团簇的析出.提高了Cu含量的压力容器模拟钢经过880℃水淬,再经过660℃/10 h调质处理,随后在370℃进行不同时间的时效处理,利用APT对时效4500 h的样品分析结果显示,样品中富Cu原子团簇的数量密度达到3.1×10^(23)m^(-3).富Cu团簇大小在1—5 nm范围内时,随着团簇长大含Cu量也迅速增加.Ni和Mn除了在Cu团簇中发生偏聚外,还会在团簇的周围发生富集.用4%硝酸酒精溶液作腐蚀液可以将小至5 nm的富Cu团簇从α-Fe中萃取出来,HRTEM和EDS分析显示,富Cu团簇中存在孪晶结构,虽然大多数团簇是含Cu 10%-80%(原子分数)的Cu-Fe(Ni,Mn)合金,但都是9R或fcc结构的均匀固溶体.

萃取碳复型上碳化物化学式的确定

提出由萃取碳复型上沉淀相的EDAX或WDX测量结果,确定含碳以外其它间隙原子的碳化物中的碳含量及其化学式的方法。应用此方法,由EDAX测量结果确定了两种不锈钢中M(C,S),M_2CS,ε-M_3(C,S)和M_(23)(C,S)_6的化学式。

TBF980钢表面氧化物组成和结构在磷化过程中的变化

利用碳萃取复型技术结合扫描电镜、透射电镜、能谱等方法分析了不同时间(0~90 s)磷化处理后TBF980冷轧连退钢表面氧化物的组成、形态及晶体结构变化。结果表明:试验钢表面氧化物主要由薄膜状非晶态SiO_(x)以及MnSiO_(3)单晶颗粒组成。随着磷化时间的延长,表面氧化物数量减少,硅、锰元素含量显著降低,但是当磷化膜完全覆盖试验钢表面时,磷化膜与基体之间仍然存在一层氧化物。在磷化过程中,大部分非晶态SiO_(x)薄膜先断裂再卷成球形,并在磷化液的作用下脱离试验钢表面,小部分保留在磷化膜与基体界面处;MnSiO_(3)单晶在磷化液的作用下先转变成非晶态SiO_(x)与MnSiO_(3)纳米晶的复合颗粒,再完全转变成非晶态SiO_(x)。

Ti-V-Nb微合金管线钢中的第二相粒子分析

利用萃取复型分析技术 ,对Ti V Nb微合金管线钢中第二相粒子进行了研究。结果表明 ,钢中存在大量弥散分布的细小粒子 ,尺寸较大的粒子近似方形 ,含Ti量较高而含Nb量较低 ;尺寸较小的粒子形状不规则 ,含Ti量较低、含Nb量较高 ;尺寸在 2 0nm以上的粒子中含V量均较低。电子衍射分析表明 ,粒子具有面心立方结构。这些弥散分布的粒子能够显著阻止奥氏体晶粒长大 ,在 1 1 50℃以下加热时 ,该钢的奥氏体晶粒长大速度非常小 ,而在1 1 50℃以上的温度加热时 ,奥氏体晶粒长大较明显。

低合金钢中非金属夹杂物的综合表征

低合金钢中非金属夹杂物的表征过程中,需要解决夹杂物分析的代表性和准确性问题。本文提出了夹杂物的综合表征方法:从不同产品、不同工艺的样品入手,明确所需表征的目标夹杂物;采用一种或多种恰当的表征技术对目标夹杂物进行全面的分析;通过在一定视场内夹杂物颗粒数量、尺度大小的计算,能够得到单位体积或单位面积下的夹杂物数量以及粒径分布。应用实例表明,对目标夹杂物进行综合表征,从形貌、化学组成、析出方式、数量、粒径分布等方面着手,寻求这些结果与产品性能或工艺改进的关系,并确定目标夹杂物的表征特性,能够为产品研发或工艺研究提供有效的支持。

硅钢中析出物的尺寸分布以及体积分数的测定

本文利用萃取复型技术研究了硅钢中析出物的尺寸分布规律以及其体积分数测定的方法。设计了用来分析电镜照片并给出析出物尺寸分布直方图的WoodPecker程序 ,结果表明硅钢中析出物尺寸符合Weibull分布规律 ,McCall

热模拟工艺参数对热轧双相钢中第二相粒子析出行为的影响

以含铌和钛热轧双相钢为研究对象,在热模拟机MMS-200上研究了变形量对该钢中第二相粒子析出行为的影响。通过显微组织观察发现,该钢呈现明显的双相特征,组织为铁素体和少量马氏体。随着变形量的增加,晶粒尺寸减小,第二相粒子尺寸明显减小且析出增多,分布比较弥散。尺寸大的粒子呈方形,含铌量多,含钛量少。

核反应堆压力容器模拟钢中纳米富Cu相的变形特征

提高了Cu含量的核反应堆压力容器(reactor pressure vessel,RPV)模拟钢样品,经过880 cC水淬、660℃调质处理和400℃1000～4000 h的等温时效处理,观察到纳米富Cu相的析出;随后进行20%～30%冷轧变形,采用萃取复型(extractionreplica,ER)和高分辨透射电镜(high resolution transmission electron microscopy,HRTEM)的方法研究纳米富Cu相的变形特征.研究结果表明,镶嵌在α-Fe基体中的纳米富Cu相,在冷轧变形时的变形机制较为复杂,存在多种变形方式.当纳米富Cu相的晶体处于有利取向时,可以跟随基体一起发生滑移变形,表现为"软"颗粒的特性;当晶体处于不利取向时,会发生孪生变形,甚至诱发马氏体相变,有时生成"轮毂辐条"状的孪晶结构,大大提高了纳米富Cu相继续变形时的抗力,表现为"硬"颗粒的特征,因而析出纳米富Cu相会产生明显的强化作用.

微合金钢中纳米碳化物分析方法

针对Ti微合金钢,分别采用直接减薄、萃取复型以及无损电解等方法分析钢中纳米碳化物,并将三者检测结果进行对比.研究结果表明:对于直接减薄样品而言,可获得纳米碳化物与基体的取向关系,并分析纳米碳化物的形成过程;而萃取复型和无损电解样品则可较为轻松的观察到直接减薄样品不易观察的微量MC型纳米碳化物(M3C/MC质量分数高达45).同时,由于直接减薄和萃取复型样品仅能观察某一平面的纳米碳化物,而无损电解可获得某一尺寸立方体内的纳米碳化物,故后者检测结果更具有代表性和可重复性.此外,无损电解提取纳米碳化物后,结合化学相分析、X射线小角散射等方法可获得纳米碳化物的物相组成和粒度分布特征,检测结果更为全面.

低碳微合金双相钢沉淀相粒子的分析

采用萃取复型技术研究了实验室Φ450轧机控轧控冷后铁素体-马氏体双相钢(%:0.08C、0.22Si、1.02Mn、0.02Nb、0.013Ti、0.034Al)中沉淀相粒子。结果表明,该钢在1200℃时就存在尺寸为几十纳米的(Nb,Ti) (CN),经X-射线能谱分析得出,小颗粒中Nb含量大于Ti含量,形状不规则,大颗粒沉淀相主要含Ti,Nb含量较少,呈长方形;经控轧控冷后(Nb,Ti)(CN)为间隙析出,且主要在晶界处析出。

Ti-V-Nb微合金钢第二相粒子研究

利用萃取复型分析技术,对Ti-V-Nb微合金管线钢中第二相粒子进行了研究。结果表明,钢中存在大量弥散分布的细小粒子,尺寸较大的粒子近似方形,含Ti量较高而含Nb量较低;尺寸较小的粒子形状不规则,含Ti量较低、含Nb量较高;尺寸在20μm以上的粒子中含V量均较低。电子衍射分析表明,粒子具有面心立方结构。这些弥散分布的粒子能够显著阻止奥氏体晶粒长大,在1150℃以下加热时,该钢的奥氏体晶粒长大速度非常小,而在1150℃以上加热时,奥氏体晶粒长大较明显。

不同加热温度对含Al热轧双相钢中第二相粒子回溶行为的影响

以含Al热轧双相钢为研究对象,在箱式电阻炉上研究了不同加热温度对热轧双相钢中第二相粒子回溶行为的影响。通过显微组织观察可以发现,含Al热轧双相钢呈现明显的双相特征,组织为铁素体和少量马氏体。随着加热温度的升高,奥氏体晶粒晶粒尺寸逐渐增大,当温度在1150℃以上时,奥氏体晶粒开始异常长大,即本试验钢的晶粒粗化温度。随着加热温度的升高,第二相粒子发生回溶,尺寸明显减小且析出减小。尺寸大的粒子,含Al量多,尺寸小的粒子,含Al量少,其成分为AlN。

低碳钢中纳米级析出物的研究方法及应用

介绍了低碳钢中纳米级析出物采用萃取复型法、金属薄膜法和电解提取法等3种试验研究的方法、特点和应用范围。

焊接热过程和冶金过程

利用萃取复型及金属薄膜电子显微技术对Ti微合金钢及其热影响区中的第二相粒子进行了分析。结果表明,含Ti微合金钢及其热影响区中主要为TIN,此外还有少量AIN等。经热循环后,粒子的尺寸明显增大,数量减少。

Ni-Cr-Mo-Fe-W合金中宏观“黑斑”缺陷特征的形成

采用晶界萃取碳复型等实验技术，研究了Ｎｉ－ Ｃｒ－ Ｍｏ－ Ｆｅ － Ｗ 合金宏观“黑斑”缺陷特征的微观形成机制．该合金中“黑斑”缺陷的形成归因于钨、钼等元素在这里的富集．富集的钨、钼元素主要以数量较多、尺寸较大的富含钼、钨的Ｍ６Ｃ和Ｐ相的形式存在于晶界上，使“黑斑”区的晶粒细小、晶界易受侵蚀且弱化．