纺织品中致癌芳香胺不同萃取溶剂试验结果之比较

为便于实验室在日常的测试工作中选择最适合的溶剂,分别选取甲醇、乙腈、叔丁基甲醚和乙酸乙酯等4种溶剂对纺织品中禁用偶氮染料的萃取效果进行对比试验。该试验结果表明,通过配制芳香胺标准品用GC-MS和HPLC-DAD测定其响应值、峰型等以及选取阳性样品比较试验结果,其中叔丁基甲醚在GC-MS上响应值最大,峰型较好。某些芳香胺,例如2,4-二氨基苯甲醚在甲醇中不稳定。4种溶剂在HPLC-DAD上的响应值区别不大,但是叔丁基甲醚峰型不好,针对某些芳香胺峰分叉,分离度不佳。乙腈和乙酸乙酯在GC-MS和HPLC-DAD上的表现都比较均衡。该试验表明,乙腈毒性较强,且对气相色谱柱损伤较大,叔丁基甲醚挥发性强,且成本较高,因此,用GC-MS测定时,可选用乙酸乙酯做溶剂;用HPLCDAD定时,可选用乙腈做溶剂。

一种简化的萃取溶剂分子设计方法

本研究提出一种新的萃取溶剂分子设计策略,首先以溶剂选择性为标准预选官能团,缩小分子设计的范围;再应用遗传算法对预选出的官能团进行组合,设计出符合要求的萃取溶剂分子。采用本设计的方法模拟计算了两个萃取溶剂设计实例,获得了令人满意的效果。

萃取溶剂热法制备ZnS纳米粒子

用萃取剂Cyanex 301(二(2,4,4-三甲基戊基)二硫代膦酸)将Zn2+萃取到有机溶剂中,将得到含Cyanex 301-Zn2+萃合物的有机相置于聚四氟乙烯作为内衬的高压反应釜中于150℃恒温24 h制备了ZnS纳米粒子。通过X射线粉末衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)和红外光谱(IR)表征了粒子的形貌和结构。结果表明,得到的ZnS是小粒子聚集体,Cyanex 301在整个反应过程中起到了萃取剂、硫源及表面修饰剂等多重作用。

萃取溶剂中水分的测定与控制

以苯中饱和水值为基准 ,采用气相色谱外标法检测了萃取溶剂中的含水量。回收率10 2 0 5 % ,相对标准偏差 1 2 2 2。该方法灵敏度高、简便。

萃取溶剂热法制备球形和棒状MOS_2颗粒

采用一种简单的低温方法——萃取溶剂热法,用自制硫代钼酸铵(NH_4)_2MOS_4作为前驱物,三辛胺作萃取剂,水合肼作还原剂,通过调整水合肼的用量,分别得到了粒径约为30 nm的空心球状单分散MoS_2和小片状MoS_2。将片状MoS_2在600℃氩气氛中煅烧2 h,得到直径100 nm～1μm、长度为5～20μm的MoS_2棒。讨论了萃取剂在材料制备中的作用。所得MoS_2样品分别用XPS,XRD,TEM进行了表征,并对所制备的空心球状MoS_2的抗摩减磨性能进行了测试。

萃取溶剂分子设计的官能团预选

提出一种萃取溶剂分子设计中预选官能团的新方法,可以有效地缩小分子设计问题的规模。这种方法首先将分子体系中分子相互作用能的概念推广到官能团溶液,再联系UNIFAC法的相互作用参数,得到官能团预选的分子判据;然后结合Gan i的官能团预选经验规则,最终使萃取溶剂分子设计的官能团预选问题得到较好的解决。

亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的萃取溶剂探讨

水质分析普遍采用亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂含量,此方法中所用萃取剂为三氯甲烷.将该方法中的萃取剂由三氯甲烷改为二氯甲烷,可降低萃取溶剂对试验人员的健康危害性.

舒兰褐煤蜡萃取溶剂的研究

本文对用苯、甲苯及NY-120号溶剂汽油作舒兰褐煤蜡的萃取溶剂进行了试验研究,对三种溶剂进行了对比,证明溶剂汽油萃取舒兰褐煤蜡的产率高于苯和甲苯。为舒兰褐煤蜡的提供了依据。

基于新型萃取溶剂的液相微萃取技术及其在兽药残留检测中的应用

动物性食品中兽药残留对人体健康造成的不利影响越来越受到人们的重视,如何简化样品前处理分析技术,有效提高检出率已经成为当前兽药残留分析工作的一项重要研究内容。而液相微萃取技术是集样品采集、萃取、富集等过程于一体的新型萃取技术,具有操作简便、富集倍数高、成本低廉、环境友好等优点。新型萃取溶剂如离子液体、低共熔溶剂和可切换溶剂具有低毒性、制备简便、溶解性好等优点,使该技术向绿色环保、操作简便方向发展。论文主要就液相微萃取在兽药残留检测技术中的应用和新型萃取溶剂离子液体、低共熔溶剂和可切换溶剂在液相微萃取中的应用进行了概述。

脱蜡油与萃取溶剂临界溶解温度的研究

对脱蜡油与萃取溶剂临界溶解温度的影响因素进行了考察，对脱蜡油理化性能与临界溶解温度的关联性进行了研究，建立了脱蜡油饱和烃含量与临界溶解温度关联式，并对关联式进行了验证。

欧盟修订用于食品生产萃取溶剂的指令

2010年7月9日欧盟发布通报，欧盟委员会公布修订欧洲议会及理事会有关用于生产食品及原料萃取溶剂的成员国近似法第2009／32／EC号指令。

塑料给水管中邻苯二甲酸酯含量检测用萃取溶剂及取样方法的研究

通过使用不同的取样方法及不同种类的萃取溶剂,利用气质联用方法对塑料给水管进行邻苯二甲酸酯含量的检测,研究探讨了不同取样方式及萃取溶剂对检测结果的影响,确定了低温粉碎取样技术及四氯化碳甲醇混合萃取溶液。

正丁醇-异丁醇体系汽液平衡关联及萃取溶剂筛选

为给进一步萃取精馏分离正丁醇-异丁醇提供参考依据,建立了单级循环汽液平衡装置,测定了正丁醇-异丁醇的汽液平衡(VLE)数据,用最小方差法(LVM)关联模拟,用Van Ness-Mrazek法验证了热力学一致性。采用UNIFAC预测法基础上的气相色谱实验法进行最佳萃取溶剂筛选,选择一组萃取溶剂,分别测定溶剂与正丁醇-异丁醇之间的汽液平衡数据,比较相对挥发度和选择度,最终选择甘油作为最佳萃取溶剂。通过验证实验,可得到质量分数为97.42%的正丁醇和99.68%的异丁醇。

再生沥青萃取溶剂比较研究

将三氯乙烯、甲苯、二氯甲烷、1,1,1-三氯乙烷、四氯乙烯、正溴丙烷、D-柠檬烯及超临界CO2流体再生沥青混凝土萃取溶剂的萃取性能进行对比研究。研究结果表明:D-柠檬烯的碳氢化合物溶剂能力较差,萃取速度较慢;三氯乙烯、1,1,1-三氯乙烷、二氯甲烷与正溴丙烷的萃取速度相近;1,1,1-三氯乙烷有最高的ODP(臭氧消耗潜能)值,D-柠檬烯的ODP值为零;三氯乙烯、1,1,1-三氯乙烷、正溴丙烷、甲苯及D-柠檬烯的GWP(全球暖化潜在指标)值分别为140、12、8.7、1.57、2.5和0;若以超临界CO2流体作为干洗溶剂,可节省资源、减少碳排放,是一种环保型的沥青萃取溶剂。

溶剂诱导萃取/UPLC-MS/MS法检测农田土壤中20种除草剂

采用优化的溶剂诱导萃取前处理方法联合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS),建立了同时快速测定土壤中20种除草剂的方法。采用1.5 mL二氯甲烷为萃取剂,5 mL乙腈为提取剂,涡旋时间8 min进行提取,以ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行分离,0.1%甲酸水和乙腈为流动相,电喷雾离子源(ESI)正离子方式扫描。结果显示,20种除草剂在对应质量浓度范围内线性良好,相关系数均不小于0.9990,方法检出限为0.1~1.0μg/kg,平均回收率为77.6%~115%,相对标准偏差为0.40%~3.8%。该方法简便快捷、灵敏度高、有机溶剂用量少,适用于实际样品中20种除草剂的高通量检测。

用脂肪测定仪萃取土壤中石油烃的研究

《土壤和沉积物石油烃(C_(10)-C_(40))的测定气相色谱法》(HJ 1021-2019)索氏提取法提取溶剂体积为100 mL,提取时间为16~18 h。本文使用脂肪测定仪,探究在缩短提取时间和减少提取溶剂体积的情况下萃取石油烃(C_(10)-C_(40))的可行性。结果表明,在提取时间为2 h、3 h、4 h,提取溶剂体积为50 mL、65 mL、80 mL的情况下,空白加标样回收率满足方法中70%~120%的要求,样品加标样的回收率满足方法中50%~140%的要求。标准样品的测定结果均在不确定度范围以内。本研究结果可为使用脂肪测定仪提取土壤中石油烃(C_(10)-C_(40))提供参考。

溶剂诱导萃取/UPLC-MS/MS法高通量检测环境水体中12种除草剂

以二氯甲烷为萃取剂,建立了测定环境水样中12种除草剂的溶剂诱导萃取/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法。通过单因素实验确定提取剂乙腈的体积、萃取剂的种类和体积、离心时间,并结合响应面分析,得到最优的前处理方法;在仪器方法建立过程中对质谱参数、色谱柱、流动相进行了优化。在最优条件下,12种除草剂的线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999 5,方法检出限为0.05~0.5μg/L,定量下限为0.2~5.0μg/L,平均回收率为83.0%~110%,相对标准偏差为0.30%~5.0%。该方法简便快捷、灵敏度高、有机溶剂用量少,适用于环境水体中除草剂的高通量检验。

蔗渣水解液酸催化制备糠醛及其萃取分离

首先,蔗渣在高温下通过酸性水解制备了水解液和水解渣;然后,水解液经深度酸解制备了糠醛,并以有机溶剂萃取分离了水相中的糠醛;水解渣经硫酸盐蒸煮制备了浆料纤维。采用FTIR、XRD、SEM、TG对蔗渣及水解渣进行了表征,利用UV-Vis吸收光谱对水解液中的木糖及深度酸解液中的糠醛进行了定量检测。对蔗渣预水解条件、糠醛的有机溶剂萃取条件进行了考察。结果表明,在反应温度160℃、液固比(mL∶g)为6∶1、浓硫酸用量为0.176%(以绝干蔗渣质量计,下同)的条件下,预水解反应3 h后,水解液中木糖质量浓度最高(41.72 g/L);水解液在170℃下深度酸解90 min,深度酸解液中糠醛质量浓度最高可达15.91 g/L,糠醛收率最高为59.60%。以V(1,2-二氯乙烷)∶V(正丁醇)=9∶1的混合溶剂萃取深度酸解液中糠醛(有机相与水相体积比为2∶1),糠醛分配系数最高为7.62,糠醛的萃取率可达93.53%。浆料中α-纤维素质量分数高达93.41%,纤维长径比为29.9,细小纤维占比34.7%。

无溶剂微波提取排草精油及GC-MS分析

采用无溶剂微波提取法(SFME)提取排草精油,单因素试验考察了排草的含水率、微波功率和萃取时间对精油得率的影响,建立了分析排草精油挥发性成分的气相色谱-质谱联用法(GC-MS)。结果表明:无溶剂微波提取排草精油的最佳条件是原料含水率为质量分数50%~60%,微波功率为500 W,萃取时间为60 min;最佳提取条件下,排草精油得率为2.19%。GC-MS分析结果显示,从排草精油中鉴定出75种挥发性成分,其中酚类和烯烃类化合物为主要成分,分别占总挥发性成分的28.53%和13.13%(相对质量分数)。排草精油的高效提取和精油挥发性成分的测定对排草香料资源的开发和利用具有重要意义。