析相萃取火焰原子吸收光谱法测定水样中痕量铁

研究了析相萃取火焰原子吸收光谱法测定水样中铁的方法 ,在酸性条件下 ,Fe3 + 与SCN- 生成络合物 ,在适当的温度下 ,被TritonX 10 0 正辛醇 水体系萃取富集。析出相用火焰原子吸收进行测定。方法检出限为 0 .0 0 4 μg·ml- 1,用于水样中痕量铁的测定 。

流动注射萃取火焰原子吸收光谱法测定硫酸镍电解液中微量铅

本文采用流动注射在线萃取火焰原子吸收光谱法测定硫酸镍电解液中微量铅。考察了水相介质，共存离子、萃取装置、相比等因素的影响。分析含铅１．４ｍｇ／Ｌ和０．１６ｍｇ／Ｌ的试样，分析值的相对标准偏差（ｎ＝１０）分别为３．９％和１２．３％，方法检出限为０．０２４ｍｇ／Ｌ。

铁-乙酰丙酮络合双水相萃取火焰原子吸收光谱法测定铁

研究了乙酰丙酮水溶液在乙酸和电解质作用下的相分离及其通过形成乙酰丙酮-Fe^3＋络合物实现对Fe^3＋的萃取。结果表明，Fe^3＋在弱酸性至弱碱性酸度范围内的萃取率随体系pH值及乙酰丙酮相体积的增大而增大，在Na3PO4存在下乙酰丙酮对Fe^3＋的萃取能力最强。提出了乙酰丙酮-冰乙酸-Na3PO4双水相萃取，火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定铁的新方法。方法检出限为6．2μg／L，测定铁质量浓度的线性范围为10～120μg／L，铁的萃取率为96．1％～98．4％。用于自来水和井水中铁的测定，相对标准偏差为2．4％～3．8％。

乙酸丁酯萃取火焰原子吸收光谱法测定铝土矿中微量镓

将铝土矿样品用NaOH -Na2 O2 熔融 ,热水浸取 ,在 6mol/LHCl介质中用乙酸丁酯萃取 ,水反萃取后 ,用火焰原子吸收光谱法测定镓。 2 0mL镓量在 0～ 60 μg范围呈线性关系 ,检出限为 0 0 2 6μg/mL ,样品的加标回收率为 97 3 %～10 1 4% ,RSD在 2 8%～ 3 9%范围内。用该法测铝土矿样品中微量镓 。

APDC—MIBK萃取火焰原子吸收光谱法测定面粉中的铜、铁、铅、镉

面粉经干灰化后,以APDC-MIBK萃取,有机相直接喷雾,对Cu、Fe、Pb、Cd的测定灵敏度可提高3～5倍.回收率在95～107%之间,相对标准偏差在5.1～11.2%之间.

螯合萃取火焰原子吸收光谱法测定果汁饮料中痕量铜

利用高灵敏度的原子吸收光谱仪对果汁饮料和饮用水中的铜进行了测试。在测试中,采用了方便的HNO3消解法对样品进行预处理,通过实验研究了螯合物吡咯烷二硫代氨基甲酸铵用量对吸光度的影响,在样品测定液中加入吡咯烷二硫代氨基甲酸铵量为5ml时,完全能够满足铜离子螯合的需要;并研究了共存物质的影响。结果表明该方法选择性好,适用于果汁饮料和饮用水中痕量铜的测定。

悬滴微萃取-高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定高纯石墨中的超痕量金

准确测定高纯石墨中的超痕量金,难点是如何在最大程度地减少样品前处理过程中器皿、试剂、材料、环境及设备所引入的二次污染的前提下,实现对样品溶液中超痕量金(0.1~1ng/mL)的有效分离和高倍富集。本文建立了铂皿中灰化、酸解、磷酸三丁酯悬滴微萃取的方法用于高纯石墨中超痕量金分析。首先于铂皿中高温灼烧除去样品中的固定碳,然后采用氢氟酸-王水-高氯酸将灰分消解完全制备成样品溶液,再以微升级磷酸三丁酯悬滴作为萃取剂,分离富集样品溶液中的金,最后采用高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)对悬滴中的金进行测定。实验结果表明,使用2.5μL磷酸三丁酯悬滴(氯仿体积为20%)作为萃取剂,在10%盐酸介质的样品溶液中萃取金2min,对金的富集倍数可达283倍。在实验条件下,金的质量浓度在0.1~2.0ng/mL范围内与其吸光度呈良好的线性关系,相关系数r为0.999,检出限为0.11ng/g,样品溶液中一定量的共存元素(如钠、镁、铝)对金的测定无干扰。按照实验方法测定5个高纯石墨实际样品中的金含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.5%~4.9%,加标回收率为94.9%~105.3%。

双水相萃取-连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定水样中的痕量锑

提出了以吡咯烷基二硫代氨基甲酸铵(APDC)为螯合剂,乙腈为萃取剂,氯化钠为无机盐的双水相萃取-连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量锑的方法。优化的双水相萃取Sb^(3+)的条件如下:螯合反应体系酸度为pH 4,0.5 mL的2 g·L^(-1)APDC储备溶液,1.6 mL的乙腈,1.2 g的氯化钠,反应时间为20 min。在此试验条件下,Sb^(3+)的质量浓度在1.00~20.00μg·L^(-1)内与对应的吸光度呈线性关系,检出限(3 s/k)为0.048μg·L^(-1)。分别对5.00,10.00μg·L^(-1)的Sb^(3+)标准溶液测定10次,测定值的相对标准偏差为4.6%和3.3%。按照标准加入法对实际样品进行回收试验,回收率为95.8%~102%。将此方法用于检测自来水、河水、湖水中的痕量锑,显示这些环境样品中含有部分痕量锑。

铅离子印迹固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食品中铅的含量

食品中重金属元素广泛存在,是人体摄入重金属元素的主要途径[1-2]。食品接触材料、包装、农药或加工助剂等中均可能含有铅,通过食品被人摄入并在体内蓄积[3],引起各种疾病,甚至癌症[4-5],对人体健康产生威胁[6]。石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)是常用的检测食品中重金属元素含量的方法,具有选择性强、操作灵活、准确度高以及适用范围广等优势[7],但是GFAAS分析高钠食品[8]还存在一定困难[9]。

乙醇-硫酸铵双水相萃取-火焰原子吸收光谱法测定镉

建立了萃取镉的乙醇-硫酸铵双水相体系。以火焰原子吸收光谱法(FAAS)为检测手段,研究了乙醇-硫酸铵双水相萃取镉的主要影响因素,并且利用FT-IR光谱,对其萃取机理进行了初步的探讨。实验结果表明,Cd2+与I-、结晶紫在pH5.0～6.0的乙醇-硫酸铵双水相体系中形成稳定的紫色络合物,在最佳萃取条件下,镉能很好地与其他常见的金属离子分离,萃取率达到100%。该方法测定镉的线性范围为0～0.50μg/mL,相关线性系数为0.9993,方法检出限为0.012μg/mL。用于环境水样中镉量的测定,相对标准偏差为为2.8%～3.6%,加标回收率大于95%。

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定大米样品中的痕量镉

以Triton X-114为表面活性剂,基于甲基绿（MG）与CdI42-形成疏水性离子缔合物的浊点萃取新体系.详细考察了pH值、KI及MG溶液浓度、Triton X-114体积分数等因素对浊点萃取的影响,建立了浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定大米样品中痕量镉的新方法.在最佳条件下,该法检测限（3σ）为0.90 ng/mL,相对标准偏差RSD为4.2%（c=50.0 ng/mL,n=7）.将该法成功应用于大米样品中痕量镉的测定,其回收率在91.0%~107.0%.

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定催化剂中痕量钯的研究

研究了以1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）为络合剂，以非离子型表面活性刺Triton X-100为萃取剂的浊点萃取分离富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量钯的新方法。详细考察了溶液的pH、络合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间等条件对浊点萃取效果的影响。该方法对钯的检出限为30．8ng／mL，相对标准偏差（RSD）为2．1％（n=10），回收率在97．8％-106．6％之间。可用于催化剂中Pd（Ⅱ）的测定。

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铅

采用浊点萃取技术-火焰原子吸收光谱法联用开发了分析环境水样中痕量铅的新方法．方法的检测限为58．7ng·mL^-1，线性范围为200～400ng·mL^-1，实际水样分析结果令人满意．所建立的方法可应用于铅的例行分析，为环境监测部门提供了便捷的检测工具，对铅的环境安全性评价具有非常重要的意义．

浊点萃取预富集-火焰原子吸收光谱法测定环境水中锌

锌离子和1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）反应生成疏水性的络合物，被萃取到Triton X-100非离子表面活性剂胶束相中，用火焰原子吸收光谱法测定相中的锌，建立了浊点萃取预富集一火焰原子吸收光谱法测定锌的方法。影响络合反应和相分离的各种条件被优化，在选择的实验条件下，锌的质量浓度在0～3．0μg／mL范围内与吸光度呈线性关系，方法的检出限为0．86μg／L，对锌浓度为0．0132μg／mL的样品溶液进行6次平行测定，相对标准偏差为2．8％。该方法用于管网水中痕量锌的测定，回收率在96．4％～102％之间。

浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定矿渣中痕量金

研究了以双硫腙为络合剂，以非离子型表面活性剂Triton X-100为萃取剂的浊点萃取-火焰原子吸收光谱法（CPE—FAAs）测定痕量金（Ⅲ）的新方法。详细考察了溶液的pH值、络合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间等条件对浊点萃取效果的影响。该方法的线性范围为0．05～0．8μg／mL，检出限为7．9ng／mL，相对标准偏差为4．12％（n=11），回收率在98．0％～102．0％之间，用于矿渣中金的测定，结果满意。