新型固相微萃取萃取纤维的研制及性能研究

研制出膜型与体型固相微萃取萃取纤维的碳型纤维材料，并用自制的固相微萃取器，以苯为分析对象，对新型纤维的萃取性能进行了研究。

以苯类化合物表征固相微萃取纤维头的萃取特性

以水中5种微量苯类化合物为对象,考察了固相微萃取器的聚二甲基硅氧烷纤维头萃取条件以及对水中非极性有机物的吸附萃取特性,并将固相微萃取气相色谱法与顶空-气相色谱法和液液萃取-气相色谱法相比较,固相微萃取-气相色谱法分析水中5种苯类化合物,样品量为10 mL时,方法的检出限为0.01～0.02 μg/L,低于其它两种方法,测定水中低含量有机污染物有一定优势.

加电中空纤维膜萃取-离子色谱法测定乙酸丁酯中的无机阴离子

以去离子水为萃取剂,通过加电膜萃取装置萃取了乙酸丁酯中的无机阴离子。在600V直流电压作用下,乙酸丁酯中的4种无机阴离子经中空纤维膜膜孔进入膜内的去离子水中,采用离子色谱对萃取液进行分析。最佳萃取条件为:施加电压600V;搅拌速度600r/min;萃取时间5min。应用本方法测定乙酸丁酯样品,4种无机阴离子的线性范围为0.01～1.0mg/L;加标回收率为95%～105%;检出限为0.001～0.050mg/L。实验表明,加电中空纤维膜萃取-离子色谱法快速有效。

二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸在中空纤维膜器中萃取镱、铒及传质研究

中空纤维膜萃取技术是将液液萃取过程与膜过程相结合的新型分离技术．二（２，４，４三甲基戊基）膦酸（ＨＢＴＭＰＰ，ＨＬ）萃取稀土及其它高价金属离子时所需水相酸度低，反萃容易，加之空间位阻等因素，很可能成为优于２乙基己基膦酸单２乙基己基酯（ＨＥＨ／...

纤维膜萃取分离器内两相传质特性

纤维膜萃取分离器是一种新型的高效传质设备。本文分别采用两种不同形式的液体分布器,以苯甲酸水溶液-煤油为传质体系,在一直径70mm、高2630mm的有机玻璃纤维液膜萃取分离器冷态实验装置上,考察了纤维丝填充密度1.89%～5.08%,水-油或油-水体积流量比3～6的操作区间内,纤维膜分离器内的两相传质性能。结果表明,对于不同的分布器形式、不同的进料顺序、不同的两相流量比,纤维丝最佳填充密度均在3%～3.5%之间。'先油后水'所对应的最佳纤维丝填充密度略低于'先水后油'的情况。根据冷态实验的结果以及最大Reynolds数设计准则,建立了一套0.01Mt.a-1的催化汽油脱硫醇工业侧线装置,并进行了工业侧线实验。结果表明,与传统设备比较,采用纤维膜萃取分离器的脱硫醇效果更为理想,脱硫效率至少增加了1个百分点。

纤维膜萃取分离器内二相传质特性及工业应用

在一套直径70 mm,高2 630 mm的有机玻璃纤维液膜萃取分离器冷态实验装置上,以苯甲酸水溶液-煤油为传质体系,考察了纤维丝填充密度1.89%—5.08%,水-油或油-水体积流量比3—6的操作区间内,纤维膜分离器内二相传质性能。结果表明,对于不同的进料顺序,不同二相流量比,纤维丝最佳填充密度均在3%—3.5%。"先油后水"所对应的最佳纤维丝填充密度略低于"先水后油"的情况。根据冷态实验的结果以及最大雷诺数设计准则,设计了一套0.01 Mt/a的汽油脱硫醇工业侧线装置,并进行了实验。结果表明,与传统设备比较,采用纤维膜萃取分离器的脱硫醇效果更佳。

纤维膜萃取分离器内两相流动、传质特性的研究——进料顺序的影响

纤维膜萃取分离器是一种新型高效传质设备。今以苯甲酸水溶液-煤油为传质体系,在一套70mm×2630mm的有机玻璃纤维液膜萃取分离器冷态实验装置上,在纤维丝填充密度1.89%～5.08%、水-油或油-水体积流量比分别为3～6的操作区间内,考察了不同油、水进料顺序对纤维膜分离器内两相流动、传质性能的影响。结果表明,若水先引入,油后引入,体积传质系数随水-油体积流量比W/O的增大而减小;而在先油后水的情况下,体积传质系数随水-油体积流量比W/O的增大呈先增大后减小的趋势,并在水-油流量比W/O为5附近取得最大值;在两种进料方式下,体积传质系数均随纤维丝填充密度的递增而先增后减,并在填充密度为3.0%～3.5%之间取得最大值。根据实验数据,分别给出了对应两种进料顺序的传质系数计算关联式,计算值与实验值吻合较好。

纤维膜萃取分离器内两相流动、传质特性的研究——液体黏度的影响

纤维膜萃取分离器是一种新型高效传质设备。今以苯甲酸水溶液-煤油为传质体系,在一直径70mm,高2630mm的有机玻璃纤维液膜萃取分离器冷态实验装置上,考察了纤维丝填充密度1.89%～5.08%,运动黏性系数0.942～1.138mm2·s-1,水油体积流量比3～6的操作区间内,考察了原料液黏度对纤维膜分离器内两相流动、传质性能的影响。结果表明,在几种填充密度和水油比条件下,随着黏度的增加,流体停留时间延长,两相接触、混合得更均匀;传质系数呈现先增大后减小的趋势;最佳传质工况(即体积传质系数达到最大值)与原料液黏度和纤维丝填充密度密切相关。根据实验结果,给出了用于计算流体在萃取分离器内停留时间以及两相混合均匀性指数的关联式。

中空纤维膜萃取-气相色谱法测定水中有机氯农药

提出了中空纤维膜萃取-气相色谱法测定水中有机氯农药的方法。首先研究了8种有机氯农药的线性范围，然后测定了中空纤维膜萃取对水中有机氯农药的回收率，最后用中空纤维膜萃取-气相色谱法对实际水样进行检测。结果表明，8种有机氯农药在0.5-10μg/L范围内具有良好的线性关系，中空纤维膜萃取法对水中8种有机氯农药的富集倍数为389-464，回收率为77％-92％，可以满足分析要求。

固相微萃取技术的研究与应用现状

介绍了近年来国内外固相微萃取技术的研究现状 ,概述了该技术的原理、纤维种类、涂层及对液相、气相、固相母体中待测物的分析应用现状 ,并对其应用前景与发展方向做了初步探讨。

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定血中痕量毒鼠强

血样中的毒鼠强用固相微萃取法分离。取2mL血样加水稀释至15mL，插入聚丙烯酸酯萃取纤维头30min，取出萃取头用水洗提2～3次后，在仪器的前进样口加热除去残留的水分，然后将萃取头插入仪器的进样口进行热解吸，并测定其含量。此方法的检出限（3S／N）为1．1μg·L^-1。在毒鼠强质量浓度为100μg·L^-1的水平上测定了方法的相对标准偏差（n＝6）为4．03％。

固相微萃取(SPME)技术与质谱技术联用研究进展

SPME是二十世纪八十年代末期发展起来的一项革命性的样品前处理技术。经过十余年的发展演变,目前已经成功地实现了与各现代分析仪器的联用并应用于诸多研究领域。本文综述了固相微萃取(SPME)技术研究进展,主要包括SPME发展现状及技术特点,讨论了SPME在萃取纤维涂层,材料,键合技术,复合/交联键合相等方面的改进;同时综述了该技术与现代分析仪器联用方面的应用进展。

纳米纤维固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中25种糖皮质激素

采用静电纺丝技术制备了聚苯乙烯(PS)纳米纤维,用扫描电镜、透射电镜和红外光谱对其进行表征,并测试了比表面积和接触角。经过色谱条件、萃取条件优化,建立了基于纳米纤维固相萃取前处理/超高效液相色谱-串联质谱检测牛奶中25种糖皮质激素类药物残留的分析方法。样品经乙腈振荡提取,PS纳米纤维固相萃取柱富集净化,甲醇洗脱液用ACQUITY BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在双喷射流电喷雾正离子模式下,以多反应监测模式(MRM)进行检测,外标法定量。结果表明,25种糖皮质激素在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995,方法检出限(LOD,S/N≥3)和定量下限(LOQ,S/N≥10)分别为0.04~0.10μg/kg和0.13~0.33μg/kg。在3个不同浓度加标水平下,25种糖皮质激素的回收率为71.5%~105%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~10%。该方法操作简单、快速、准确、灵敏度高,应用该方法检测10批牛奶样品,有1批次检出微量氢化可的松残留。

猪肉中4种硝基呋喃类药物的纳米纤维固相萃取快速前处理及检测方法的建立

建立纳米纤维固相萃取-高效液相色谱-紫外(PFSPE-HPLC-UV)检测猪肉中呋喃妥因(AHD)、呋喃西林(SEM)、呋喃唑酮(AOZ)、呋喃它酮(AMOZ)的检测方法.样品经过粉碎均质、超声、冷冻离心、稀释,取500μL柱上液过聚吡咯纳米纤维固相萃取柱,用100μL的8 mol/L硫酸-甲醇(15∶85)混合溶液洗脱,洗脱液混匀,以C18色谱柱分离目标物.4种目标物在浓度范围为10~1000 ng/mL时,线性关系良好;方法检出限为2.07~7.17 ng/mL,定量限为6.91~23.90 ng/mL.该方法的样品前处理方法集分离、净化、富集于一体,操作简便、快速,易于推广,且较传统的实验方法简单、精确性好、低耗高效,能够用于猪肉中硝基呋喃类的测定.

基于SPME-GC-MS与PCA的不同萃取头萃取刺梨汁香气成分效果比较

为提高刺梨汁香气成分气相色谱分析的准确可靠性,比较不同纤维涂层萃取头萃取刺梨汁香气成分的效果及灵敏度。采用50/30μm DVB/CAR/PDMS、75μm CAR/PDMS、65μm PDMS/DVB、100μm PDMS 4种萃取头进行刺梨汁香气成分的富集和浓缩处理,气质联用仪检测其香气成分,通过主成分分析法,对其香气成分的数量、含量进行比较,建立香气品质评价模型。结果表明,刺梨汁香气成分以酯类、醇类、萜烯类为主,不同萃取头萃取的化合物存在明显差异,50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取化合物59种,相对含量最多为93.96%,其中酯类、醇类呈香物质含量最高;65μm PDMS/DVB萃取出38种化合物,相对含量为91.19%;100μm PDMS萃取出29种化合物,相对含量92.79%;75μm CAR/PDMS萃取出26种化合物,相对含量92.08%。在4种纤维涂层萃取头中,以50/30μm DVB/CAR/PDMS为富集刺梨汁香气成分的最佳萃取纤维。

在线膜萃取-离子色谱法测定乙酸正丁酯中无机阴离子的含量

用去离子水作为萃取溶剂,通过中空纤维萃取了乙酸正丁酯中的无机阴离子,并用离子色谱法测定了Cl-、NO2-、Br-和NO3-的含量。选择如下萃取条件:①搅拌速率:450r·min-1;②萃取流量:30μL·min-1;③萃取时间:30min。按优化的条件操作,Cl-、NO2-、Br-和NO3-的质量浓度在一定范围内呈线性,其检出限(3S/N)依次为0.002,0.006,0.100,0.004mg·L-1。按方法对含Cl-和Br-各1.00mg·L-1及NO2-和NO3-各0.20mg·L-1的混合溶液进行测定,测定值的相对标准偏差(n=6)依次为6.4%,7.9%,12%,7.4%。对纯乙酸正丁酯样品进行分析,并做加标回收试验,Cl-、NO2-、Br-和NO3-的平均回收率依次为89%,115%,115%和103%。

SPME-气相色谱串联质谱法检测食品中的环氧乙烷及其代谢物2-氯乙醇

建立了顶空固相微萃取(solid phase micro extraction,SPME)-气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)法检测食品中的环氧乙烷及其代谢物2-氯乙醇的分析方法。样品采用SPME(萃取纤维头95umC-WR/PDMS)在线提取,使用毛细管色谱柱HP-VOC分离环氧乙烷和2氯乙醇及其他干扰组分,高效电子轰击电离源(HES)离子化,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)扫描,外标法定量。环氧乙烷及2-氯乙醇在10~200μg/L线性范围内,线性关系良好(r>0.995),以环氧乙烷表示的环氧乙烷和2氯乙醇的总和方法定量限20μg/kg,在1倍、2倍和10倍定量限3个浓度添加水平下,水果、蔬菜、谷物及调味料食品中添加回收率在76.32%~102.05%之间,重复性精密度在1.66%~5.96%之间。该方法灵敏度高、准确度高、重现性好,适用于食品中环氧乙烷及其代谢物2-氯乙醇的检测。

固相微萃取技术在昆虫信息化学物质提取中的应用进展

目前,固相微萃取(Solid phase microextraction,SPME)技术的广泛应用为多个领域发展提供了便利,其优点是方便了现场采样和样品制备,实现了高通量的自动化操作,与气相色谱、质谱等一起联用,便于远程监测。当下依旧需要对该技术的速度、效率和专一性进一步提高。随着SPME技术使用范围的扩大,在昆虫领域方面的研究逐步扩展,从植物源挥发物到昆虫表皮挥发物,再到昆虫性信息素和卵挥发物等方面的应用逐渐增多。本文综述固相微萃取方法及优缺点,以及提取不同昆虫化学物质的最优萃取材料,以期为选择最佳的萃取方法和材料提供参考,从而减少制备样品前处理所需时间,提高样品制备的速度和效率。

阻燃粘胶纤维含油率检测方法改进探讨

粘胶纤维含油率是成品纤维主要性能指标,其测定依据是中华人民共和国国家标准之索式萃取法,所需试剂为乙醚。国外用户对我公司无机阻燃粘胶纤维含油数据提出新的要求,即对纤维的极性、非极性油剂均检测,且数据达到规定数值。针对此品种,我们对纤维的含油率检测方法做了改进,分别以正已烷、甲醇作为萃取剂萃取非极性、极性油剂。

纤维膜萃取器的传质特性

根据液液萃取中两相表面张力以及对膜材料浸润性的不同,选用聚丙烯中空纤维膜器为接触器,设计了新型纤维膜萃取器。这种萃取器具有比表面积大,易于液液两相分离澄清的特点。以水苯酚30%TBP(煤油)和水硝酸30%TBP(煤油)为实验体系,采用两相并流非分散性接触方式,研究了两相流量及膜器长度对纤维膜萃取器传质特性的影响。实验结果表明,纤维膜萃取器可在较宽的水相与油相的体积流量比范围内(0.5～11.0)正常操作;传质系数随两相流量的增加而增大;膜器长度对萃取器的传质系数影响较小,但对级效率的影响较大;对于苯酚体系,级效率接近100%。