响应曲面法建立超临界CO_2萃取结晶穿心莲内酯工艺模型

以穿心莲内酯含量为30%的穿心莲浸膏为试验原料,采用响应曲面分析法(R esponse SurfaceM ethodo logy,RSM)建立了超临界CO2萃取结晶穿心莲内酯结晶率的二次多项数学模型,验证了数学模型的有效性,并探讨了萃取结晶压力、温度、时间对结晶率的作用规律。根据该模型进行了工艺参数的优选,以结晶率为指标,试验所得穿心莲内酯超临界CO2萃取结晶优化工艺条件为:压力20.88 M Pa,温度50.27℃,时间97.02 m in,该条件下结晶率高达74.77%。

酮麝香-二甲苯麝香双液相萃取结晶

To evaluate the effect of two liquid phase on the separation of musks mixture, the phase equilibria of musk ketone + musk xylene + dimethyl sulfoxide + heptane system were studied for the first time The whole and every part of the phase equilibrium for the quaternary system were shown by three dimensional phase diagrams, the liquid liquid equilibria, solid liquid equilibria and solid liquid liquid equilibria of the quaternary system were also shown As a result, the compositions of musks in the equilibrium liquid phases were different from those in the feed, that is, musk ketone was enriched in dimethyl sulfoxide phase while musk xylene was enriched in heptane phase So these equilibrium liquid phases were useful in separating musk ketone and musk xylene On the basis of these results, a new process“two liquid phase extractive crystallization”was proposed to separate the eutectics of musk ketone and musk xylene.

超重力技术应用于萃取结晶回收碳酸钠的研究

研发了一种将撞击流反应器和旋转填料床有机耦合所形成的一种新的反应器——撞击流旋转填料床(IS-RPB),并将IS-RPB应用于萃取结晶回收无机盐的实验研究中,以饱和碳酸钠溶液-正丁醇体系为研究对象,分别考察了超重力因子、正丁醇与碳酸钠溶液流量比、撞击初速度等因素对碳酸钠收率的影响。实验结果表明超重力因子为98.80,正丁醇与碳酸钠溶液体积流量比为1∶1,撞击初速度为8.85 m/s时,碳酸钠的收率最高达到72.08%。

萃取结晶法回收碳酸钠实验研究

研究了萃取结晶回收无机盐的过程,提出了萃取结晶回收盐的优势,并以水-碳酸钠-正丁醇体系为研究对象,分别考察了加料方式、正丁醇与碳酸钠溶液的溶剂比、温度、搅拌速率等因素对碳酸钠收率的影响。结果表明采用反加法、较大的溶剂比和搅拌速率有利于提高碳酸钠的收率,温度的影响不是特别明显。

夹带剂对超临界CO_2萃取结晶穿心莲内酯的影响

以穿心莲内酯粗品和高纯品(纯度分别为30%和95%)为原料,采用超临界CO2萃取结晶法,考察了乙醇、丙酮、异丙醇与乙酸乙酯四种夹带剂对超临界CO2萃取结晶穿心莲内酯的结晶率、纯度、晶型和形貌等的作用规律。结果:因乙酸乙酯分离纯化综合效果较好,且既能与前处理工序中选择的浸提溶剂相统一,减少采用多种溶剂存在的污染,又能保持晶体优良晶型和结晶品质,所以优先选择了乙酸乙酯为夹带剂。

穿心莲内酯超临界CO_2萃取结晶前浸提工艺研究

选择30%穿心莲内酯浸膏为原料,采用溶剂预浸提法,探讨了超临界CO2萃取结晶前处理工艺中溶剂种类、液固比、浸提温度、浸提时间、浸提次数的作用规律。结果表明:超临界CO2萃取结晶穿心莲内酯前处理工艺中选择了乙酸乙酯作为溶媒,液固比为6:1,浸提温度50℃,时间3h,次数2次,获得较优工艺,所得浸膏中穿心莲内酯的纯度在45%以上,浸提率超过85%。

萃取结晶过程的分析与设计

介绍萃取结晶技术的两种工艺流程，分析与其相适应的相图，并提出了设计方程。

超临界CO_2萃取结晶岩白菜素工艺初探

采用单因素试验法探讨超临界CO2萃取结晶过程中压力、温度、夹带剂对岩白菜素纯度、结晶率的影响,并借助扫描电镜进行晶体形貌考察,利用高效液相色谱进行纯度检测。实验结果表明,超临界CO2萃取结晶后得到的岩白菜素晶体在结晶板上按纯度梯度分布;选择较佳工艺参数为压力15MPa,温度55℃,时间50min,流量15L/min时,得到岩白菜素晶体的纯度超过92%,结晶率达60%以上。

邻、对氯苯甲酸离解萃取结晶分离工艺的研究

难分离的混合邻、对氯甲苯经氧化可制得混合邻、对氯苯甲酸.根据两种酸在水中溶解度和离解常数的差异,采用碱性和酸性萃取剂可进行两种酸的离解萃取结晶分离.本研究考察了萃取剂浓度、用量、反应温度、分散用水量等因素对邻、对氯苯甲酸分离过程的影响,得到了最佳工艺条件.分离对氯苯甲酸的最佳工艺条件为:碱性萃取剂浓度为0.2mol/L,OH-与邻氯苯甲酸物质的量的比为1.05∶1,反应温度为55℃,每6 g原料的分散用水量为100 g;提纯邻氯苯甲酸的最佳工艺条件为:H+与对氯苯甲酸物质的量的比为1.10∶1,反应温度55℃.在此条件下,经过单级萃取结晶可以分别得到纯度为99%的邻氯苯甲酸和对氯苯甲酸.

一种新型的化工分离方法──萃取结晶法

萃取结晶法是用于分离沸点、挥发性等物性相近的有机物的同分异构体的有效方法，同时又是生产无机盐过程中极其节能的方法。本文着重介绍了有关萃取结晶法的概念，及其理论发展，并介绍了萃取结晶法在无机盐生产和有机物混合物分离方面的应用。基于萃取结晶法的发展．预计其将在化工分离领域起到一定作用，并为基础理论发展提供依据。

萃取结晶过程研究进展

分类讨论了目前萃取结晶技术在无机盐及有机物分离领域中的应用现状、发展趋势和相应的分离原理,概括得到萃取结晶的一般原理。与传统的蒸发、结晶过程相比,萃取结晶技术具有很多优势,必将得到更大的发展。

穿心莲内酯超临界CO_2萃取结晶夹带剂的选择

选择穿心莲内酯中间体为原料,采用超临界CO2萃取结晶法,比较研究了乙醇、丙酮与乙酸乙酯三种夹带剂对超临界CO2萃取结晶穿心莲内酯的结晶率、纯度和晶型的影响。结果表明:在提高纯度上乙酸乙酯最好,在提高结晶率上乙醇最好,在控制晶型上丙酮最好。

合成麝香双液相萃取结晶溶剂研究

对组分处于低共熔点的麝香体系提出了一种新的萃取方法———双液相萃取结晶。利用修正的UNIFAC模型对麝香在不同溶剂中的平衡数据进行预测,根据相平衡数据对各种溶剂进行比较,从理论上筛选出麝香体系合适的萃取溶剂,再进行实验验证。结果表明,麝香混合物在加入2种溶剂(乙腈+环己烷)完全溶解后,出现明显的分相,在不同的相中麝香的比例均比初始比例发生了很大的变化,得到了理想的富集,这样就使每种麝香更容易分离。

萃取结晶法应用于磷酸二氢锂生产研究

对磷酸二氢锂生产中萃取结晶回收无机盐的过程进行了研究,分别考察了不同萃取剂及用量、结晶温度、结晶时间等因素对磷酸二氢锂产率的影响以及不同结晶方式对产品粒度的影响。结果表明,乙醇为较适合的萃取剂;在乙醇与磷酸质量比为2∶3,结晶温度0℃,结晶时间120min的条件下,磷酸二氢锂的产率达95%以上。对制取的磷酸二氢锂产品进行了X-射线衍射分析,发现其产品质量达到了电池级要求。

邻、对氯苯甲酸离解萃取结晶分离技术

难分离的混合邻、对氯甲苯经氧化可制得混合邻、对氯苯甲酸.根据两种酸在水中溶解度和离解常数的差异,采用碱性和酸性萃取剂,可进行两种酸的离解萃取结晶分离,以制得高纯度的邻、对氯苯甲酸产品.考察了萃取剂浓度、用量、反应温度、分散用水量等因素对对氯苯甲酸离解萃取过程和邻氯苯甲酸提纯结晶过程的影响,得到了最佳的分离工艺条件.

萃取结晶法回收高盐废水中的石油磺酸盐

采用萃取结晶法回收石油磺酸盐工业生产中高盐废水中的石油磺酸盐,根据溶解度筛选萃取剂,研究各萃取剂的回收效果。采用平衡法测定各溶剂对石油磺酸盐和硫酸铵的溶解度,优选乙醇、异丙醇和正丁醇为萃取剂回收石油磺酸盐并脱除硫酸铵。室温下,一定溶剂比的正丁醇对硫酸铵的结晶率远小于乙醇和异丙醇,而正丁醇回收的石油磺酸盐的纯度远大于乙醇和异丙醇,高达98%;各萃取剂对石油磺酸盐的回收率顺序:乙醇>异丙醇>正丁醇。因此,根据产品需求选择合适的萃取剂及溶剂比处理废水,从而达到脱盐和回收石油磺酸盐的双重目的。

硫酸钾生产新工艺——萃取结晶法

硫酸钾是无氯钾肥的一个主要品种,特别适用于烟草、茶叶、水果、亚麻等缺钾而又忌氯的农作物,并在化工、医药、燃料、试剂、炸药、玻璃等行业上有着广泛的用途,因而近年来国内硫酸钾生产得以迅速的发展。据不完全统计,硫酸钾生产厂已达50余家,总生产规模约为45万吨/年以上。

反应萃取结晶一步法生产硫酸钾的方法

反应萃取结晶一步法生产硫酸钾的新工艺，即以稀硫酸和氯化钾为原料，在常温下采用复合萃取剂一步反应萃取结晶制取硫酸钾，反应、萃取和结晶3个过程在同一设备中同时进行，无需加热浓缩即得固体硫酸钾。使用过的萃取剂经氨水反萃，能有效地回收萃取剂以便重复使用。整个过程闭路循环，基本无三废排放。

茄尼醇萃取结晶提纯的实验及关联研究

茄尼醇(Sol)是一种不饱和的聚异戊二烯醇,属四倍半萜醇,具有较强的抗癌生物活性。由于茄尼醇的粘度很大、熔点低,无法用传统的方法分离纯化,针对其分离难问题,本文提出采用乙酸乙酯为萃取溶剂,甲醇为结晶溶剂,利用两级萃取结晶装置分离提纯茄尼醇。实验数据用最小方差法进行关联,用NEWTON-LAPUSON法进行迭代,实验及关联的结果表明5g茄尼醇粗品和20 mL乙酸乙酯充分混合均匀后,在30 mL甲醇中结晶,控制结晶温度为54℃,抽滤时间为40 min,可得到60%以上的茄尼醇粗品,本文工作为进一步试验研究提供了依据。