氧化-萃取耦合模拟油品深度脱硫研究

以分别溶有苯并噻吩(BT)和二苯并噻吩(DBT)的正辛烷溶液为模拟油品(硫含量均为1 540μg/g),以WO3/ZrO2固体超强酸为催化剂,H2O2为氧化剂,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为萃取溶剂,考察氧化-萃取耦合工艺参数对BT和DBT脱除率的影响,确定模拟油品氧化-萃取耦合脱硫的最佳工艺条件,并探讨氧化-萃取耦合脱硫机理。结果表明,在氧化-萃取耦合脱硫优化条件下,即耦合脱硫温度60℃,耦合脱硫时间90 min,氧化剂用量V(油)∶V(H2O2)=33.3∶1,催化剂用量0.02 g/mL油,萃取溶剂用量V(溶剂)∶V(油)=1∶1,此时BT和DBT脱除率分别达到92.40%和97.46%。

离子液体萃取耦合过氧钒配合物催化氧化燃油脱硫

燃油中的硫化物燃烧后产生的SO。严重威胁着人类的健康。目前，工业上的脱硫技术主要为加氢脱硫（HDS）技术，但对于二苯并噻吩（DBT）及其衍生物，HDS技术很难将它们除去。萃取耦合氧化脱硫法被认为是一种具有很好应用前景的深度脱硫方法，

反应萃取耦合法分离1,3-丙二醇中缩醛反应的研究

研究了用反应萃取耦合法分离1,3-丙二醇过程中的关键反应-缩醛反应。考察了反应温度、反应时间、催化剂以及乙醛加入量对反应过程的影响。结果表明,在强酸性树脂催化下,通过乙醛与1,3-丙二醇可以发生可逆缩醛反应生成2-甲基-1,3-二(口啞)烷,得到了可逆缩醛反应的最佳反应条件。当反应温度为55℃,反应时间在15 min左右,根据反应的特点,首次采用了强酸性树脂和硫酸分段催化,乙醛与1,3-丙二醇摩尔浓度比为3:1时,萃取液中1,3-丙二醇的转化率最高,其总转化率约为90．02％。

杂多酸离子液体催化汽油氧化萃取耦合脱硫研究

采用两步合成法制备了杂多酸离子液体[HMIM]_3PMo_(12)O_(40),研究了其在汽油氧化萃取耦合脱硫中的催化性能。通过单因素实验,分别考查了反应温度、反应时间、催化剂用量和氧化剂H_2O_2的用量对模拟汽油中硫化物苯并噻吩的脱除效果影响。研究表明,当T=70℃,催化剂[HMIM]_3PMo_(12)O_(40)用量n_([HMIM]3PMo12O40)/n_(S)=0.04,氧化剂用量n_(H_2O_2)/n_(S)=6,t=90min,萃取剂乙腈用量V=4m L时,脱硫率可达84.6%,且杂多酸离子液体[HMIM]_3PMo_(12)O_(40)具有较好的循环使用性能。

采用双氧水氧化-萃取耦合法生产超低硫戊烷

以双氧水为氧化剂,研究混合戊烷催化氧化-萃取耦合脱硫技术,考察了催化剂及其用量、氧化剂用量、甲醇用量、反应温度和反应时间对混合戊烷脱硫效果的影响。结果表明,氧化和萃取过程可以相互促进达到更好的脱硫效果;在混合戊烷10 mL、双氧水0.1 mL、催化剂钨酸0.012 g、甲醇1.6 mL、温度70℃、时间50 min的条件下,混合戊烷中硫的质量浓度由187.3 mg/L降至7.9 mg/L,脱硫率可达95.8%。

反应萃取耦合技术合成硫酸羟胺的研究

以盐酸羟胺和硫酸为原料,研究了采用反应萃取耦合技术合成硫酸羟胺的方法。结果表明:以三正丁胺-异戊醇混合溶液为萃取剂,反应萃取耦合技术合成硫酸羟胺的条件温和。另外,还考察了温度、反应物浓度、油水体积比等因素对硫酸羟胺产率的影响。在盐酸羟胺和硫酸的浓度均为0.6 mol/L,油水体积比为2.5∶1,反应萃取时间为20 min的条件下,一级反应萃取过程后硫酸羟胺的产率可达79.3%。

连续反应-萃取耦合技术制备硫酸羟胺

以环己酮肟和硫酸为原料,研究连续反应-萃取耦合技术条件下环己酮肟水解制备硫酸羟胺。通过优化连续反应-萃取条件,将水解得到的另一产物环己酮从原有平衡体系分离,突破原反应平衡的限制,极大提高环己酮肟的转化率。结果表明,在以环己烷作为萃取剂,酸肟比1∶1,转速为2000～2500 r/min,硫酸溶液与环己烷等体积比的条件下,反应条件最佳。同时测得当原料从重相进料,通过五级串联逆流反应萃取,90 min反应基本达到平衡,经过四次循环萃取后环己酮肟转化率可达81.90%。

蒸馏-萃取耦合法提取川芎挥发油的工艺优化研究

目的对蒸馏-萃取耦合法进行进一步优化,用于提取川芎挥发油。方法将蒸馏法与溶剂萃取法耦合用于提取川芎挥发油,以藁本内酯回收率为指标优选混有萃取剂的川芎挥发油的分离、纯化过程。用气相色谱法检测藁本内酯含量,采用AT-5石英毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm);FID检测器;进样口温度:250℃,检测器温度:250℃;程序升温。结果确定优化后的提取工艺,即蒸馏-萃取所得川芎挥发油的石蜡溶液经1 ml乙醇萃取1次,0.5 ml乙醇萃取5次,1.5倍量30%Na Cl水溶液盐析等得到川芎挥发油。结论优化后的蒸馏-萃取耦合法工艺稳定,可以用于提取川芎挥发油。

萃取耦合发酵工艺生产丁醇研究

萃取耦合发酵可有效减弱产物抑制和提高底物利用效率,本文就萃取耦合发酵生产丁醇工艺中的萃取剂的选择、萃取剂加入量、底物浓度等发酵条件进行了研究。结果表明:最佳萃取剂为大豆油生物柴油,油水比为3∶5,发酵过程无需搅拌,静置发酵为宜,在发酵之初加入萃取剂。分别以玉米和木薯为发酵底物,确定其最适底物浓度为100 g/L,以玉米为原料萃取耦合发酵中丁醇和总溶剂产量分别为18.17 g/L和29.31 g/L。以木薯为原料萃取耦合发酵生产丁醇及总溶剂产量比传统发酵分别提高了48.69%和51.80%。

二次蒸馏-萃取耦合法提取颈复康制剂挥发油的研究

目的优化颈复康制剂挥发油的提取方法。方法以Z-藁本内酯、洋川芎内酯A、苍术素3个成分转移率为指标,对二次蒸馏-萃取耦合法和水蒸气蒸馏法提取颈复康制剂挥发油进行比较研究。结果采用二次蒸馏-萃取耦合法提取颈复康制剂挥发油时,Z-藁本内酯和洋川芎内酯A的转移率是水蒸气蒸馏法的3倍;两种提取方法中苍术素的转移率没有变化。结论采用二次蒸馏-萃取耦合法提取颈复康制剂挥发油类成分更为合理。

蒸馏-萃取耦合法提取川芎挥发油及质量评价

目的：建立蒸馏-萃取耦合法提取川芎挥发油新工艺和藁本内酯含量测定方法。方法：优选蒸馏-萃取耦合法提取川芎挥发油新工艺,气相色谱程序升温法测定藁本内酯含量。结果：确定了最佳提取工艺为以1.5ml液体石蜡为萃取剂,用乙醇和20%的NaCl水溶液萃取分离得到川芎挥发油;建立了川芎挥发油中藁本内酯含量气相色谱测定法,藁本内酯在121.09-1009.10mg·ml^-1范围内线性关系良好,平均回收率为99.30%（n=9）。结论：所建立的蒸馏-萃取耦合法提取川芎挥发油的新工艺优于川芎挥发油的传统蒸馏法,其含量测定方法可用于川芎挥发油中藁本内酯的含量测定。

差压热耦合萃取精馏工艺分离甲基环己烷和甲苯的模拟研究

以苯酚为萃取剂,采用萃取精馏对甲基环己烷(MCH)-甲苯(MB)物系进行分离,比较了常规萃取精馏工艺流程和差压热耦合萃取精馏工艺流程;采用Aspen Plus化工流程模拟软件对萃取精馏工艺分离MCH-MB物系进行了模拟计算,考察了差压热耦合萃取精馏工艺中萃取剂进料位置、原料进料位置、萃取剂与原料的摩尔比(溶剂比)、回流比和压缩比等参数对MCH产品纯度及工艺能耗的影响。模拟得到差压热耦合萃取精馏塔优化的操作参数:萃取剂进料位置为第6块理论板,原料进料位置为第4块理论板,溶剂比为2.95,回流比为6,压缩比为12。模拟结果表明,差压热耦合萃取精馏工艺节能效果显著,比常规萃取精馏工艺可节能74.97%,得到MCH产品的含量可达99.54%(x)。

萃取-精馏耦合工艺处理环丁砜废水的流程模拟

针对聚芳醚树脂聚合过程产生的环丁砜废水的处理,提出了以二氯甲烷为萃取剂的萃取-精馏耦合新工艺。选用NRTL活度系数模型,采用Aspenplus流程模拟软件对萃取-精馏耦合工艺处理环丁砜废水的过程进行模拟研究,并应用灵敏度分析工具分别对萃取塔和精馏塔进行参数优化。模拟结果表明,当萃取塔的平衡级数为7、萃取相比为1∶1、精馏塔的理论板数为5、进料位置为第3块理论板时,废水中环丁砜的浓度从100g/L降至34mg/L,同时得到质量分数为98.31%的环丁砜,环丁砜的回收率达到99.95%,处理后的水和环丁砜都能够满足在聚芳醚树脂生产过程中循环使用的要求。与现有的四效蒸发工艺相比,萃取-精馏耦合工艺的热负荷降低了约37%,具有非常好的工业应用前景。

一种消除“返混”的内耦合萃取-反萃分离装置

从提取率和油相浓差两方面 ,研究了内耦合萃取 -反萃装置的溢流口大小对分离La3+ 的影响 .结果发现 ,适宜的溢流口大小能够消除“返混” ,提高传质效率 .此外 ,还对该装置性能作了考察 .

聚焦耦合微波萃取沉积物中甲基汞前处理条件的研究

甲基汞是毒性最大的汞化合形态,并且是沉积物中汞的重要存在形式,研究沉积物中甲基汞的分离富集及检测技术具有重大意义。本文采用正交实验法,考察了用聚焦耦合微波萃取沉积物中甲基汞时,二氯甲烷用量、盐酸用量、萃取温度、萃取时间等四种因子对预处理效果的影响程度,并对各个影响因子进行了优选。本法对甲基汞的检出限为0.67μg.kg-1;在0.2μg.L-1～12.8μg.L-1范围内,线性相关程度良好,相关系数为0.999;回收率在85.4%～105.13%之间;相对标准偏差(RSD)≤5%(n=7),满足沉积物中超痕量甲基汞的分析要求。

聚焦耦合微波萃取结合HPLC-AFS测定底泥中甲基汞

建立了用聚焦耦合微波萃取—高效液相色谱—原子荧光光谱联用测定底泥中超痕量甲基汞的方法。二氯甲烷用量为10mL,盐酸用量为0.4mL,萃取温度为65℃,萃取时间为10min。本法对甲基汞的检出限为0.67μg.kg-1;在0.2μg.L-1～12.8μg.L-1范围内,线性相关程度良好,相关系数为0.999;回收率在85.4%～105.13%之间;相对标准偏差(RSD)≤5%(n=7),满足底泥中超痕量甲基汞的分析要求。本法定性分析准确可以靠,定量分析检出限低,灵敏度高,相对偏差小,经济、快速。

杂质离子对MgCl2和CO2反应-萃取-醇析耦合过程的影响

通过反应-萃取-醇析耦合过程,将Mg Cl2和CO_2制备成碳酸镁和氯化氢气体是盐湖老卤资源化利用的有效途径。系统地研究了老卤中Na^+、K^+、Ca^(2+)对MgCl_2和CO_2反应-萃取-醇析耦合过程得到的固体产物晶型晶貌的影响。结果表明,Na^+和K^+对耦合过程的影响相似,固体产物均为高纯棒状三水碳酸镁(MgCO_3·3H_2O),且Na^+和K^+均能选择性吸附在MgCO_3·3H_2O晶体的轴面(1 0 1),阻碍该晶面的生长,使得棒状MgCO_3·3H_2O直径变小;Ca^(2+)对反应-萃取-醇析耦合过程有不利的影响,由于CaCl_2能参与反应,生成球状无定形纳米钙镁碳酸盐,使得三水碳酸镁纯度降低。

萃取—反应耦合工艺制备硫酸钾的研究

对以硫酸亚铁和氯化钾为原料、采用萃取—反应耦合方法生产硫酸钾并副产Fe(OH) 2 的新工艺进行了研究。结果表明 ,三辛胺—磷酸三丁酯—异戊醇混合萃取剂对硫酸亚铁与氯化钾混合水溶液中的HCl有良好的萃取性能 ,经三级错流萃取后 ,Cl-的萃取率达87.31% ,产品硫酸钾中含氯量为 0 .6 5 %

低温煤焦油萃取-热解神府煤耦合新工艺研究

摘要以煤的衍生溶剂——低温干馏煤焦油为萃取剂，对神府煤进行溶剂萃取-热解处理，考察了溶剂体系、萃取温度、溶煤比和时间4个因素对神府煤总转化率的影响。结果表明：以低温煤焦油的200℃．360℃馏分作萃取溶剂、在萃取温度200℃、溶煤质量比4：1、萃取时间30min的工艺条件下，可以使神府煤的总转化率达到35％左右。

人工神经网络建立超声耦合亚临界水提取数学模型

采用超声耦合亚临界水提取香菇多糖,用人工神经网络技术建立提取数学模型,以提取温度、提取时间、提取压力、料液比、超声功率作为网络输入,香菇多糖得率作为输出,首先对亚临界水提取和超声耦合亚临界水提取单因素条件下的香菇多糖得率进行模拟预测,然后利用Design-expert软件对影响因素进行优化实验,分别用响应曲面法和人工神经网络进行多糖得率的模拟预测对比,并对最优化条件进行实验验证。结果表明,人工神经网络拟合值与实验值能很好的吻合,其拟合效果在一定程度上优于响应曲面。