3,5-二溴水杨醛缩氨基吡啶的合成及其应用于萃取荧光法测定微量季铵盐

本文合成了新荧光试剂3，5-二溴水杨醛缩氨基吡啶，用元素分析、红外光谱证实了新化合物的结构。并且将此试剂用于萃取荧光法测定水中微量季铵盐。研究了反应条件．探讨了反应机理。所提出的方法灵敏度好，干扰少。

亚甲基蓝-萃取荧光法测定痕量铊

本文对1,2-二氯乙烷萃取〔TlCl_4)^--亚甲基蓝缔合物体系研究发现;亚甲基蓝在1,2-二氯乙烷中具有荧光,荧光的λ_(ex)为468nmλ_(em)为680nm。而亚甲基蓝与〔TlCl_4〕^-的缔合物的荧光强度与 T1量相关,T1浓度在0.05—5ppm范围与荧光强度成线性关系。基于此,拟定了一个荧光测定痕量铊的方法。该法检出限为4ppb,且选择性较好,对于含Au、Hg量分别不大于20和100μg的岩石矿物试样可不经预分离测定痕量铊。对ppm级的痕量铊多次测定(n为6—10),变异系数均小于10％。

分散液相微萃取荧光法速测小麦粉中过氧化苯甲酰

基于表面活性剂能提高荧光强度，分散液相微萃取能提高萃取率，建立测定小麦粉中过氧化苯甲酰的荧光分光光度法。讨论了溶剂种类，优化了测定温度、缓冲溶液、表面活性剂种类和用量对过氧化苯甲酰荧光强度的影响；讨论了萃取剂、

固相萃取-高效液相色谱荧光法测定炒制坚果中苯并(a)芘残留量

建立高效液相色谱-荧光检测器测定炒制坚果中苯并(a)芘残留量的方法,样品采用正已烷∶丙酮(V∶V=3∶1)混合溶剂萃取后,经中性氧化铝柱净化后用配备荧光检测器高效液相色谱仪进行测定。结果表明,苯并(a)芘在0.50~10.00ng·mL^(-1)范围内线性良好,线性方程y=119 649 x+1 831.08,相关系数为0.999 98。在3个不同浓度水平(1.00、5.00、10.00ng·mL^(-1))添加标样,回收率为80.4%~87.2%,相对标准偏差为3.5%~4.2%。结果表明,该方法灵敏、简便、精确度高,可满足炒制坚果中苯并(a)芘残留量检测。

双荧光剂荧光光度法研究与应用——四溴荧光素·丁基罗丹明B体系

向离子缔合物ＧａＣｌ４ＢＲＢ（ＢＲＢ是丁基罗丹明Ｂ）的甲苯萃取液中，加入ｐＨ＝８．７的ＮａＯＨ－ＫＨ２ＰＯ４缓冲溶液，离子缔合物解析后ＢＲＢ进入水相。向其中加入与ＢＲＢ颜色相近的四溴荧光素（ＴＢＦ），形成的ＢＲＢ２ＴＢＦ再被甲苯萃取，萃取液中加入正丁醇（甲苯：正丁醇＝１１）。因萃取液中ＢＲＢ２ＴＢＦ［１］的双荧光剂协同作用，提高了测定镓的灵敏度。

空气样品灰中微量铀含量测定结果的比对

本文报道了有10个实验室参加、用两种分析方法对空气样品灰中铀含量测定结果的实验室间比对结果,这次比对的目的是考查这两种分析方法的重现性、再现性以及两种方法测得结果的一致性。在样品中铀含量分别为0.1(A)、1.0(B)和1.6(C)μg 时,对 TBP 萃取荧光法重复性(r)分别不大于0.019、0.19和0.311μg,再现性(R)分别不大于0.023、0.30和0.39μg;对激光荧光法重复性(r)分别不大于0.022、0.17和0.32μg,再现性(R)分别不大于0.028、0.31和0.44μg。两种分析方法对 B、C 水平样品的铀含量测定结果经 F 检验和 t 检验未发现显著性差异。