萃取-催化氧化光度法测定H_2O_2的羟基自由基(Ⅱ)

利用混合稀土与微量过氧化氢催化氧化二苯基碳酰肼 ,建立了萃取 -催化氧化光度法测定过氧化氢的羟基自由基的新方法。该法具有仪器简单、体系稳定、操作方便等优点 ,非常适合于筛选羟基自由基消除剂。

用铜(Ⅱ)-过氧化氢-二苯碳酰二肼/氯仿体系催化-萃取光度法测定铜

本文研究了在弱酸性介质中，利用铜（Ⅱ）催化过氧化氢氧化二苯碳酸二肼生成二苯卡巴腙的指示反应与铜（Ⅱ）和二苯卡巴腙的显色反应相结合，建立了催化-萃取光度法测定铜的新方法。方法的线性范围为5．0～500μg／L，表观摩尔吸光系数为8．8×104L·mol－1·cm-1。用于水、铝合金和岩石中铜的测定。结果满意。

萃取—催化氧化光度法测定生物体中H_2O_2含量研究

提出萃取—催化氧化光度法测定生物体中 H2 O2 含量的新方法。用稀土催化 H2 O2 产生羟基自由基以氧化二苯基碳酰二肼 ,生成红色二苯基碳酰腙 ,其最大吸收波长为 5 63 .0 nm;当二苯基碳酰二肼浓度一定时 ,△ A56 3与 H2 O2 含量呈量效关系。在 0～ 3 0μmol/L H2 O2 含量范围内 ,该法能简单、快速、精确地测定生物样品中 H2 O2

萃取-催化动力学光度法测定痕量铜

目前动力学分析法的研究大多侧重于寻找新的指示反应以提高测定的灵敏度,而对提高方法的选择性和终止反应的新方法研究较少.作者把萃取分离手段与指示反应相结合,建立了萃取催化动力学新方法.它不仅可提高方法的选择性,还可以通过固定萃取时间控制反应进行的程度,为终止反应提供了一个新的简便方法.本文研究了以二苯碳酰二肼（DPC）-氯仿（CHCl3）溶液为萃取剂,通过固定萃取时间控制邻菲啰啉（phen）活化Cu（Ⅱ）催化 H2O2氧化DPC指示反应进行的程度,经过条件实验,建立了测定痕量铜的萃取动力学新方法.方法的检出限为1.2X10-10g/mL,线性范围为0.004～0.8μg/10mL.用于水样和岩石中痕量铜的测定,结果满意.

用萃取-催化褪色光度法测定电镀废水中的微量铜

在pH值为 8. 0的Na2B4O7 HCl缓冲溶液中,微量铜(Ⅱ )对过氧化氢氧化等色染料离子对[TBF(BRB)2 ]的褪色反应具有催化作用,催化程度与Cu(Ⅱ)的浓度在 0~35μg/L范围内符合比耳定律。用萃取平衡控制反应时间和水中有机染料浓度,建立了一种测定Cu(Ⅱ)的萃取催化褪色光度法的新方法。方法的检出限量为 0. 10μg/L,该法已用于电镀废水中微量铜的测定,获得了满意的结果。

非有机溶剂萃取催化光度法测定锰Mn(Ⅱ)-H_2O_2-EBT-PEG-2000体系

研究了碱性介质中, 利用锰(Ⅱ)催化过氧化氢氧化铬黑T的指示反应. 用聚乙二醇-2000非有机溶剂萃取平衡控制反应时间和指示反应进行的程度. 通过测量酸性条件下539 nm处聚乙二醇-2000相的吸光度, 建立了非有机溶剂萃取催化光度法测定痕量锰(Ⅱ)的新方法. 方法的线性范围为0.008 0～0.55 μg· mL-1, 检测限为3.0×10-9 g·L-1, 可用于铝合金、茶叶样品中锰的测定.

萃取动力学光度法测定活化剂铝——铝Ⅲ-过氧化氢-铜Ⅱ-邻氨基酚/氯仿体系

研究了在pH 5 .5的弱酸性介质中 ,利用Al 对Cu 催化H2 O2 氧化邻氨基酚显色的指示反应的活化作用。用萃取平衡控制反应时间、水相中邻氨基酚的浓度和反应进行的程度。通过在 4 2 4nm下测量有机相的吸光度 ,建立了萃取催化光度法测定活化剂铝的新方法。方法的线性范围为 0 .0 0 4～ 0 .2 5mg/L ,检出限为1.6× 10 -6g/L。用于水样和茶叶中铝含量的测定 。

碘-四氯化碳萃取光度法间接测定食品中的痕量过氧化氢

在 p H1.0— 3.0稀硫酸介质中 ,一定的反应条件下 ,过氧化氢与碘化钾反应 ,释放出一定量的碘 ,建立了碘 -四氯化碳萃取光度法间接测定痕量过氧化氢。共存离子基本上不干扰测定 ,过氧化氢的检测限为0 .0 5 μg·m L-1;回收率在 94 %— 98%之间 。

微波萃取/催化紫外光度法快速测定2,6-二(叔丁基)-4-甲基苯酚

采用微波萃取、催化技术 ,改进了喷气燃料中抗氧剂 2 ,6 二 (叔丁基 ) 4 甲基苯酚的测定方法。使整个试验时间由原来的 2h缩短到 2 0min左右 ,克服了常规水浴回流法萃取时间长的缺点 ,实现了快速检测。在 0 .6～ 3.0mg·L- 1的测定范围内 ,相对标准偏差小于 3%,回收率在 94 .9%～ 99.9%,同时有利于降低能耗。

过硫酸铵作氧化剂I_2-CCl_4萃取光度法测定矿石中的锰

本文根据过硫酸铵将矿样分解后的锰 (Ⅱ )氧化至锰 (Ⅶ ) ,高锰酸根与碘化钾反应析出碘 ,据此建立了碘 四氯化碳萃取光度法间接测定锰的方法。锰含量在 0 0 0 1～ 0 1mg·L- 1 之间 ,遵守比耳定律 ;对测定条件作了考察 ,通过方法的回收率试验以及与其他测定方法进行比较得到了满意的结果 ,回收率在 97%～ 10 3%之间。

微波消解-萃取光度法测定高纯氧化铝中SiO_2的含量

采用微波消解溶样，用正戊醇萃取硅钼蓝萃取光度法测定高纯氧化铝中SiO2的含量．该方法选择性好，灵敏度高，硅回收率为96．0％～106％，适用于高纯氧化铝中SiO2含量为0．0005％～0．010％的测定．

N-苯甲酰苯基羟胺-萃取分光光度法测定废钼催化剂及浸出液中的钒

研究了 N 苯甲酰苯基羟胺 (BPHA)三氯甲烷萃取分光光度法测定废钼催化剂及其浸出液中钒的方法 ,探讨了钼、磷对 BPHA测定钒干扰的主要原因。在 5 .5 mol/ L的 HCl介质中 ,V( )与 BPHA形成紫红色配合物 ,大量钼、磷同时被分离 ,有色配合物于 5 3 0 nm波长处有最大吸收 ,表观摩尔吸光系数为 4.78× 1 0 3L/ (mol·cm)。方法的线性范围为 0～ 8.0 mg/ L,用于测定废钼催化剂及其浸出液中钒的结果令人满意。

顶空固相微萃取/气相色谱法快速萃取-解吸土壤中7种芳香族化合物

利用氧化石墨烯功能化修饰固相微萃取(GO@SPME)针,结合气相色谱(GC)-氢火焰离子化检测器(FID)建立了检测土壤中7种挥发性芳香烃及其衍生物(包括甲苯、氯苯、乙苯、对二甲苯、邻二甲苯、硝基苯和萘)的快速萃取和解吸策略。考察了萃取液体积、搅拌速率、萃取温度、加盐量、解吸温度、萃取时间和解吸时间对目标物萃取效果的影响,确定在土壤样品中加入内标物质(氘代甲苯),经甲醇提取,顶空固相微萃取快速富集,再结合GC-FID进行检测,基质匹配内标法定量分析。在优化的实验条件下,该方法在15 s内可实现对目标物的快速萃取与解吸(萃取时间12 s,解吸时间3 s)。土壤样品中7种挥发性芳香烃及其衍生物的线性关系良好,相关系数(r^(2))均不小于0.9989,方法检出限(LOD,S/N=3)为1.71~11.60μg/g,定量下限(LOQ,S/N=10)为5.70~38.67μg/g;在3个不同加标水平(60、120、180μg/g)下的平均回收率为87.3%~109%,相对标准偏差(RSD)不大于12%。该方法前处理简单快速,成本较低,数据稳定可靠,适用于土壤样品中芳香族类化合物的快速检测。

基于β-糊精氧化石墨烯管尖固相萃取/高效液相色谱检测生活饮用水中苯并[a]芘

以自制的β-糊精氧化石墨烯(β-CD@GO)装填入10mL移液器吸头作为固相萃取剂,结合高效液相色谱法对生活饮用水中苯并[a]芘进行检测,并对固相萃取条件进行了优化。苯并[a]芘在0.1~50μg/L范围内线性关系良好(r=0.9996),检出限为3ng/L(S/N=3)。在加标水平为0.5、5、40μg/L时,方法回收率为89.2%~92.5%,相对标准偏差为3.7%~5.2%。该方法操作简便快速、选择性好、灵敏度高、有机溶剂消耗少,可用于生活饮用水中苯并[a]芘快速检测分析。

苯羟乙酸-孔雀石绿萃取吸光光度法测定氧化镁中微量硼

随着钢铁工业的发展,越来越多的国家采用海水镁砂作为炼钢炉衬材料。与天然镁砂相比,海水镁砂具有许多优点,但含硼量高却是它的最大的缺点。故必须采取降硼措施以设法生产低硼的高纯镁砂,因而微量硼的测定与控制便成为一个重要的研究课题。以往,这类工作多采用姜黄素、胭脂红酸、次甲基蓝比色法测定微量硼,但测定时须蒸干、过滤、洗涤等繁琐的操作步骤。本文提供了一个采用苯羟乙酸和孔雀石绿萃取吸光光度法测定氧化镁中微量硼的方法。本方法与前述方法相比,具有操作简便、良好的灵敏度和选择性等优点。

萃取催化动力学光度法测定痕量铁

研究了在ｐＨ ５．５的弱酸性介质中，利用铁（Ⅲ）催化过氧化氢氧化邻氨基酚显色的指示反应，用萃取平衡控制反应时间和水相中邻氨基酚的浓度及反应程度，通过测量４２４ ｎｍ下有机相的吸光度，建立了萃取催化光度法测定痕量铁的新方法。方法的线性范围为０．５０～４０μｇ／Ｌ，检出限为１．６ ×１０－７ｇ／Ｌ。用本法测定了水、人发和食品中的痕量铁，结果满意。

萃取催化动力学光度法测定痕量钼

研究了在pH 5 5的弱酸性介质中 ,利用钼 (Ⅵ )催化过氧化氢氧化邻氨基酚显色的指示反应 ,用萃取平衡控制反应时间和水相中邻氨基酚的浓度及反应程度 ,通过测量 42 4nm处有机相的吸光度 ,建立了萃取催化动力学光度法测定痕量钼的新方法 ,方法的线性范围为 0 0 0 5 0～ 2 0mg·L- 1 ,检出限为 2 0× 10 - 6g·L- 1 。用于豆类中钼的测定 。

2-(2-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸固相萃取光度法测定环境水样中的镍

用 2 (2 喹啉偶氮 ) 5 二乙氨基苯甲酸 (QADEAB)与镍的显色反应及WatersPorapak Sep Park固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取 ,建立了测定水样中 μg/L级镍的新方法。水样中的镍在pH =8.0的硼酸 磷酸二氢钾缓冲介质中和Tween 80存在下与QADEAB反应生成 2∶1稳定有色络合物 ,该络合物可用WatersPorapak Sep Park固相萃取小柱富集 ,用乙醇洗脱后用光度法测定 ,可测定水样中 μg/L级的镍。方法用于几种环境水样分析 。

用氧化-萃取法脱除催化裂化柴油加氢后的剩余硫化物

催化裂化柴油加氢后的剩余硫化物主要为二苯并噻吩、4-甲基二苯并噻吩和4,6-二甲基二苯并噻吩为代表的多环芳香硫化物。研究用H_2O_2/甲酸体系氧化加氢后的柴油,并用有机溶剂萃取,除去二苯并噻吩类的氧化产物。试验发现,溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的萃取效果优于二甲亚砜、乙腈及甲醇。在50℃下氧化反应15min,氧化后用DMF以剂油比1:2萃取,柴油中硫质量分数可从665.5μg/g降至83.6μg/g,脱硫油收率94.0％,氧化剂可循环使用3次。氧化-萃取前后柴油的GC-FPD分析表明,柴油中二苯并噻吩(DBT)类完全脱除。柴油氧化产物的IR分析表明,DBT类硫化物的氧化产物为砜类。

2-[2-(4-甲基喹啉)-偶氮]-5-二乙氨基苯酚固相萃取光度法测定水和食品中的镉

研究了新试剂2[2(4甲基喹啉)偶氮]5二乙氨基苯酚(QADP)与镉的显色反应。在pH为8.0的硼酸氢氧化钠缓冲介质中,TritonX100存在下,QADP与镉反应生成2∶1稳定络合物。体系最大吸收波长λmax=590nm,摩尔吸光系数ε=1.56×105L·mol-1·cm-1。样品中的镉用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后用该方法测定,结果令人满意。