碘化钾-甲基异丁基甲酮萃取-火焰原子吸收分光光度法连续测定地球化学样品中痕量银镉铊

研究了碘化钾-甲基异丁基甲酮（KI—MIBK）萃取-火焰原子吸收分光光度法连续测定地球化学样品中痕量银、镉和铊的主要条件。通过对火焰原子吸收分光光度计气路控制系统及雾化器的改进，较大地改善了萃取-火焰原子吸收分光光度法测定银、镉和铊的稳定性和灵敏度。选择萃取酸度为1．2mol／L HCl、水相和有机相体积配比为3：1～4：1，方法精密度（RSD，n=12）为Ag4．5％～9．6％、Cd1．5％～7．9％、T14．5％～5．4％，检出限（3s）为Ag0．004μg/g、Cd0．007μg／g、T10．011μg/g，符合多目标地球化学调查样品测试及质量监控要求。用国家一级标准物质和密码组合标准物质进行验证，测试结果令人满意。

乙酸乙酯萃取分离-原子吸收分光光度法测定高锡渣中的铟

针对高锡渣料中锡对铟测定的干扰,以硝酸-硫酸-氢溴酸溶解样品,借助乙酸乙酯萃取分离,建立一种消除锡的铟分析方法。实验结果表明,该方法的相对标准偏差为0.796%,回收率为99.4%~102.8%,能够取得满意的结果。

固相萃取富集-火焰原子吸收分光光度法测定水中的镉

强阴离子交换固相萃取柱萃取富集 ,火焰原子吸收分光光度法测定环境水样中镉 ,方法相对标准偏差在 2 .5 %— 3.5 %之间 ,加标回收率在 97%— 1 0 4 %之间 。

石墨化碳黑球固相萃取富集-火焰原子吸收分光光度法测定金的研究

研究了用石墨化碳黑球固相萃取富集,火焰原子吸收分光光度法测定Au的方法。含Au样品用微波消化,消化后样品溶液中的Au(III)用载有TBP(磷酸三丁酯)的石墨化碳黑球固相萃取富集,用亚硫酸钠溶液反方向洗脱小柱上富集的Au(III),然后再用原子吸收测定,Au(III)含量在0～3.5μg/mL符合比耳定律,方法的相对标准偏差为2.6%～3.0%,标准回收率92%～95%。方法用于环境水样中Au(III)的测定,结果令人满意。

固相萃取富集-火焰原子吸收分光光度法测定盐产品中微量镉

研究了用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取富集,火焰原子吸收分光光度法测定盐产品中微量镉的方法,方法相对标准偏差在1 8%～2 4%之间,标准回收率在97%-104%之间,结果令人满意。

APDC-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法测定生活垃圾堆肥产品中铅、镉的研究

通过试验研究，建立了硝酸一氢氟酸一高氯酸消解、APDC—MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法测定生活垃圾堆肥产品中的铅、镉。该方法铅的检出限为2mg／kg，镉的检出限为0．2mg／kg（按称取0．5g试样消解定容至50ml计算），用于不同地域堆肥样品测定，铅、镉的相对标准偏差（RSD）分别为2．29％～8．16％和5．17％～11．7％，加标回收率介于86．8％～107．2％和88．0％～108．0％之间。

APDC-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法测定二甲酸钾中的铅

建立了APDC-MIBK萃取-火焰原子吸收法测定新型饲料添加剂二甲酸钾中的铅。通过试验确定了萃取时溶液的p H值以及络合剂的使用量,当样品溶液p H为4.0、络合剂使用量为2 m L时,萃取效率达到最大。方法检出限为0.27μg/g,定量限为0.91μg/g,RSD为1.03%-3.04%,加标回收率为94.31%-97.02%。测定结果准确可靠,可用于测定二甲酸钾中的铅含量。

固相萃取富集—火焰原子吸收分光光度法测定金的研究

研究了用TBP（磷酸三丁酯）萃淋树脂固相萃取柱分离和富集,火焰原子吸收分光光度测定金的方法。该方法相对标准偏差在1.8%-2.5%之间,金标准样品加入回收率在92%-101%之间。其用于矿石和环境水样中金的测定,结果令人满意。

KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法测定土壤中铅

采用KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法测定土壤中铅。测定波长为217.0,通带宽度0.5nm,灯电流为75%,检出限为0.5 mg/kg,说明该方法适用于测定含铅量较低的土壤。

萃取浓缩火焰原子吸收分光光度法与石墨炉原子吸收分光光度法测定地表水中总铜的对比研究

作者分别采用萃取浓缩火焰原子吸收分光光度法 (浓缩 2 0倍 )和石墨炉原子吸收分光光度法测定标准样品和地表水中的总铜 ,并进行了对比分析。结果表明 ,两种方法都具有较高的准确度和精密度 ,无显著性差异。

t-BAMBP萃取-原子吸收分光光度法测定矿物中微量铷、铯

利用4-叔丁基-2-(α-甲苄基)酚(t-BAMBP)萃取矿物中微量的铷和铯,再利用原子吸收分光光度法测定其在萃取剂中的浓度.并对稀释剂的选择、萃取酸碱度、相比影响、萃取时间及干扰离子等进行了研究.实验结果表明,检出限分别为铷:0.02μg/g,铯:0.08μg/g.标准浓度在0～200μg/50 mL时,线性关系大于0.998 9,样品加标回收率在96.4%～104.4%之间,相对误差小于1%.

微波消解-火焰原子吸收分光光度法测定美白霜中铅的不确定度评定

利用微波消解-火焰原子吸收分光光度法对美白霜中的铅含量进行测定,对铅含量测量结果进行了不确定度评定研究,建立了计算模型,分析和计算了测量结果的不确定度分量,得出美白霜铅含量的不确定度,美白霜铅含量测试结果为63.8μg/g,其扩展不确定度为4.1μg/g(置信因子k=2)。铅标准系列曲线拟合过程是影响该方法不确定度的主要因素,其次样品的消解实验对不确定度产生的影响也较大。因此,在美白霜铅含量测定中,应从这两个方面加以重视,以提高准确性。

邻二氮菲荧光分光光度法测定粉状食品中铁的含量

基于在三羟甲基氨基甲烷溶液中,邻二氮菲与Fe^(2+)形成的络合物使邻二氮菲荧光强度减弱的原理,提出了题示方法。取1.0000 g样品,加入8.00 mL硝酸和5.00 mL 30%(质量分数)过氧化氢溶液,静置过夜后加热至近干,加入5.00 mL硝酸和5.00 mL高氯酸,继续加热至近干,加入2.50 mL 1.0 mol·L^(−1)硝酸溶液溶解,用水定容至25 mL。取一定体积上述溶液(蛋白质粉固态饮料样品取1.00 mL、婴儿配方奶粉样品取1.50 mL和面粉样品取2.00 mL),加入1.00 mL 50.0 g·L^(−1)盐酸羟胺溶液,静置2 min,加入4.00 mL 5.00×10^(-4)mol·L^(−1)邻二氮菲工作溶液,混匀后加入2.50 mL1.0 mol·L^(−1)三羟甲基氨基甲烷溶液(pH 8.5),用水定容至25 mL,静置10 min后在激发波长323 nm下,测量体系在363 nm处的荧光强度。结果表明:Fe^(3+)质量浓度在1.3440 mg·L^(−1)以内与邻二氮菲的荧光强度下降值呈线性关系,检出限(3s/k)为0.009 mg·L^(−1)。方法用于粉状食品中铁含量的测定,本底值的相对标准偏差(RSD,n=5)为1.7%~7.6%;按标准加入法进行回收试验,回收率为94.6%~99.9%,测定值的RSD(n=5)为1.5%~4.1%。经F检验和t检验分析,本方法与紫外-可见分光光度法、火焰原子吸收光谱法测定结果无显著性差异,但本方法的灵敏度更高。

火焰原子吸收分光光度法测定癸二酸二丁酯中钠含量的不确定度分析

钠含量是癸二酸二丁酯产品的一项重要指标。通过火焰原子吸收分光光度法对癸二酸二丁酯中钠含量进行测定,对影响结果的不确定度分量进行了量化计算。结果表明测量不确定度主要是由检测的重复性不确定度引起,其扩展不确定度为0.08 mg/kg。

铬酸铯中微量锂的萃取火焰分光光度法测定

文章探讨采用火焰分光光度法测定锂时 ,排除铬酸铯基体干扰的条件。提出用二苯甲酰甲烷 ( DBM) -磷酸三丁酯 ( TBP)萃取锂后 ,用原子吸收分光光度计进行火焰分光光度法测定。方法的灵敏度较原子吸收法高 1 .5个数量级。对锂的测定下限可达 5× 1 0 -7%。

APCD-MIBK络合萃取原子吸收光谱法测定水中镉方法的分析

天然水中镉常用的测定方法有:原子吸收光谱法,双硫腺分光光度法.但是对水中微量镉1.0ug/l～10.0 ug/l上述方法均因其灵敏度低而无法直接测定.本文选择了APCD-MIBK络合萃取原子吸收光谱法测定.在pH值2.2～2.8的条件下加入APCD络合用MIBK萃取,对仪器条件选择后进行测定,得到了满意的结果.

固相萃取-SPHQ分光光度法测定微量铀的研究及应用

研究了新试剂5(对磺酸基苯偶氮)8羟基喹哪啶(SPHQ)与U(Ⅵ)的显色反应,在pH为7.8的三乙醇胺盐酸缓冲介质中,SPHQ与U(Ⅵ)形成2∶1稳定红色配合物。最大吸收波长位于550nm处,表观摩尔系数为3.07×104L/(mol·cm)。U(Ⅵ)质量浓度在0～1.5mg/L范围内符合比尔定律。铀用TBP萃淋树脂固相萃取柱分离和富集后,用本方法测定环境水样中的微量铀,结果满意。

火焰原子吸收分光光度法测定海水中镍

用火焰原子吸收分光光度法测定海水中镍。通过了不同的条件试验,确定了萃取和反萃取的最佳测试条件;实际样品分析和加标回收试验的结果表明,该方法操作相对简便,准确度和精密度都达到质量控制技术要求,方法可行。