萃取-紫外分光光度法测定微晶蜡中3,4-苯并芘含量

要采用萃取-紫外吸收光谱法,测定微晶蜡中微量3,4-苯并芘的含量 选择二甲亚砜作为萃取溶剂,绘制工作曲线 结果表明,3,4-苯并芘含量在50～3000ng/g的范围内,成良好的线性关系,相关系数为0.9995,检出限为16ng/g 方法重复性好,相对标准偏差为6.2%,回收率在97.0%～99.

萃取-紫外分光光度法测定土壤中3,4-苯并芘含量

选择二甲亚砜作为萃取溶剂,绘制标准曲线,采用萃取-紫外分光光度法,测定土壤中3,4-苯并芘的含量。结果表明,标准溶液3,4-苯并芘含量在1.0～3.0 mg/L范围内,3,4-苯并芘含量与吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.987 6;在焦化厂附近土壤中3,4-苯并芘的平均含量为191 mg/kg。

超声萃取-紫外分光光度法测定不同产地青蒿中的青蒿素

目的:对比研究了索氏法和超声法提取、测定青蒿中的青蒿素。方法:选择了索氏提取法、超声萃取法提取植物青蒿中有效成分青蒿素的优化条件,紫外分光光度法直接测定不同产地青蒿中青蒿素的含量。结果:索氏提取法优化条件为时间4h,液固比200:1,提取次数为2次;超声波提取法优化条件为功率70W,时间5min,温度50℃,液固比150:1。平均回收率达98.6%,RSD=2.7%。采用超声法测定多个不同产地青蒿中青蒿素的含量优于索氏法。结论:超声萃取法具有简便、迅速、灵敏度高等特点。

超声萃取-紫外分光光度法测定酸奶中的纳他霉素

在甲醇和醋酸介质下,采用超声萃取进行前处理,建立一种紫外分光光度法快速测定酸奶中纳他霉素的方法。优化了超声萃取时间、波长、酸度等试验条件,并由正交试验进一步验证。对几种酸奶样品中纳他霉素进行测定,回收率均在92.89%～104.61%之间。

浊点萃取-紫外分光光度法同时测定厚朴酚与和厚朴酚的含量

建立了以Triton X-114为表面活性剂的浊点萃取-分光光度法同时测定厚朴酚与和厚朴酚含量的新方法，探讨了溶液的pH，Triton X-114浓度、平衡温度和平衡时间等因素对浊点萃取的影响．在最佳条件下，厚朴酚与和厚朴酚含量的线性方程分别为Y1=5．89×10^-4x-1．14×10^-3（相关系数为0．9921），Y2=5．52×10^-4x-1．14×10^-5（相关系数为0．9992）；检测限分别为2．5μg／L和1．0μg／L．该方法成功用于药材中厚朴酚与和厚朴酚含量的测定，回收率为98．4％-104．3％．

微波萃取-紫外分光光度法测定土壤中PCBs的研究

采用微波萃取和紫外分光光度法联用的手段,研究了土壤中多氯联苯(PCBs)的分析方法。包括微波提取多氯联苯的最佳操作条件,以及在此条件下紫外分光光度法检测提取土壤中的多氯联苯。结果表明,该方法不仅简便快捷,而且有较好的精密度和广泛的适用性。

液液萃取-紫外分光光度法检测生活饮用水及水源水中石油类的质量浓度

利用石油醚作为萃取剂,萃取生活饮用水及水源水中的石油物质并在紫外吸收光225nm条件下进行检测。该方法的线性相关系数>99.96%,回收率不低于92%。当取1 000mL水样进行萃取检测时,最低检测浓度可达0.005mg/L。

双填料固相萃取-紫外分光光度法检测茶汤中农药残留

以沉淀聚合法制备溴氰菊酯和吡虫啉分子印迹聚合物,然后干法裝柱制备双填料固相萃取柱考察其吸附性能,利用紫外分光光度计确定溴氰菊酯和吡虫啉的最大吸收波长,采用扫描电子显微镜对聚合物进行表征。实验结果表明溴氰菊酯在220 nm处吸收峰较大,而吡虫啉在270 nm处有最大吸收峰,且两种聚合物均具有较好的吸附能力。溴氰菊酯和吡虫啉在10~60 mg/L浓度范围内线性关系良好(R2>0.99),当以甲醇为活化溶剂、1 mL/min的流速上样、10%乙酸甲醇溶液作为洗脱剂时,该萃取柱对不同茶汤中溴氰菊酯和吡虫啉的加标回收率分别为83.15%~110.19%和80.61%~90.73%。对萃取柱8次重复利用结果证明该双填料萃取柱具有较好的再生性,可应用于茶叶中溴氰菊酯和吡虫啉农药的定量检测。

咪唑类离子液体-β-环糊精聚合物固相萃取-紫外分光光度法测定药品和食品中芦丁

以自制的咪唑类离子液体-β-环糊精聚合物(IL-β-CDCP)作为萃取剂,对药品和食品中芦丁的固相萃取(SPE)分离条件进行了优化,并用紫外分光光度法测定样品中芦丁的含量。结果表明:在含芦丁的pH 4.0乙酸盐缓冲溶液40mL中加入IL-β-CDCP 0.1g,于15.0℃水浴中振荡10.0min后,可使92.0%的芦丁吸附在IL-β-CDCP上。离心分离后,吸附了芦丁的IL-β-CDCP留在下层。将其分出并在其中加无水乙醇4.0mL,于35.0℃水浴振荡10.0min,可使芦丁从IL-β-CDCP洗脱,溶入于乙醇中,脱附率达94.0%,于360nm处测量洗脱液的吸光度。芦丁的质量浓度在0.06~7.0mg·L^(-1)内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为8.1μg·L^(-1)。测定值的相对标准偏差(n=6)为0.38%~1.7%。

固相萃取-分光光度法测定人体尿液中亚硝酸盐的含量

亚硝酸盐中毒发生时,为了快速准确测定人体尿液中亚硝酸盐的含量,建立了固相萃取-分光光度的分析方法。基于亚硝酸盐的重氮偶合反应,采用固相萃取技术对尿液进行净化处理后,消除了基质干扰,提高了测试灵敏度,通过对比考察了固相萃取柱类型、重氮化剂种类、重氮化剂质量浓度、反应酸度、偶合剂质量浓度及反应时间等实验参数对测试结果的影响,得出了最佳实验条件。结果显示,亚硝酸盐在0.033~0.986μg/mL线性关系良好,相关系数为0.9998,尿液在0.246~2.054μg/mL三种加标水平范围内亚硝酸盐的平均回收率为96.3%~106%,表明HLB固相萃取柱有效去除了影响重氮偶合反应的干扰物质,达到了满意的净化效果。日内和日间测定值的相对标准偏差(RSD)分别为2.0%~3.6%和2.2%~4.8%,方法检出限为0.010μg/mL,定量下限为0.033μg/mL。方法操作简单、快速,精密度和准确度良好,且检出限低,适用于人体尿液中亚硝酸盐含量的快速检测。

超声提取-紫外分光光度法测定海洋沉积物中油类的研究

利用超声提取和离心分离方法替代手工振荡提取和分液漏斗洗涤分离方法提取海洋沉积物中的油类,研究最佳试验条件,并与标准方法开展比对。试验结果表明,超声提取法总体较手工振荡法回收率高10个百分点,且工作流程简单、操作方便快速,减少了提取液多次转移的误差,在提高工作效率的同时提升了分析方法的精密度和正确度。

HPLC与紫外-可见分光光度法对翻白草中黄酮类成分含量测定

目的 建立测定翻白草中黄酮类成分含量的最佳方法。方法 先建立高效液相色谱法(HPLC)测定翻白草中的4种黄酮类物质含量的方法,其中流动相为乙腈与0.1%甲酸溶液,并采用梯度洗脱,柱温设为30℃,色谱柱为InertSustain C18(150 mm×4.6 mm, 5μm),检测波长设为360 nm,并对不同批次的翻白草中的4种黄酮类物质含量进行检测;选取芦丁作为对照品,以UV-VIS法测定翻白草中总黄酮含量。结果 不同产地的翻白草含有的黄酮类成分含量差异较大,总黄酮含量的差异也较大,建立的HPLC法与紫外-可见分光光变法(UV-VIS)法具有很好地重复性,样品稳定性好,且仪器精密度高,两种检测方法相结合能很好的把控翻白草品质。结论 以UV-VIS法对翻白草中的总黄酮进行测定,并采用HPLC法测定翻白草中含有的槲皮苷、芦丁、山柰酚和槲皮素,方法较为简便,且有很好的重复性、稳定性,精密度高,能很好地控制翻白草的品质,并为临床研究及其药理活性研究提供依据。

基于碳点变色性能的紫外-可见分光光度法测定脱硫液和废水中硫离子的含量

以柠檬酸为碳源,尿素为氮源,采用水热法合成了具有变色性能的碳点(CDs),利用该CDs与S^(2-)的褪色反应,提出了紫外-可见分光光度法(UV-Vis)测定脱硫液和废水中S^(2-)含量的方法。通过循环预处理系统分离样品中的S^(2-),分取0.5 mL待测样品溶液和4.5 mL 100 mg·L^(-1)CDs溶液,混匀,将酸度调节至pH 8,于30℃反应15 min,快速冷却至室温,采用UV-Vis测定反应前后体系在610 nm处的吸光度。结果表明,该CDs变色是氧化导致的。在pH 8条件下,S^(2-)使CDs发生选择性褪色反应;S^(2-)的质量浓度在0.05~1.00 mg·L^(-1)和1.00~15.00 mg·L^(-1)内与对应的吸光度差值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.043 mg·L^(-1)和0.073 mg·L^(-1);对实际样品进行加标回收试验,回收率为98.0%~106%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.92%~1.1%。方法用于实际脱硫液和废水样品分析,并与国家标准GB/T 16489-1996进行比对,结果显示两种方法的测定结果无显著性差异。

紫外-可见分光光度法测定赣南风车子中总黄酮的含量

目的 :建立赣南风车子中总黄酮的含量测定方法。方法 :采用超声提取法提取赣南风车子中的总黄酮,以芦丁为对照品,采用紫外-可见分光光度法测定总黄酮含量,并进行方法学考察。结果 :总黄酮含量与吸光度(508 nm)呈现良好的线性关系,线性回归方程为y=8.652x-8.524E^(-4),R^(2)=0.9986,精密度、重复性、稳定性良好,平均加样回收率97.74%,RSD为1.84%(n=6)。结论:建立的以硝酸铝为显色剂的紫外-可见分光光度法测定赣南风车子中总黄酮含量的方法快速、准确,操作简单,专属性强,可作为其含量测定的方法。

氯化银比浊-紫外-可见分光光度法测定锡酸锌中氯含量

本文建立锡酸锌材料中氯元素含量的测定方法。采用氯化银比浊,紫外-可见分光光度法。通过谱线选择、溶样方式比较、锡基体干扰和溶样损失等问题优化试验,回收率为98.04%~102.30%之间,相对标准偏差(RSD)在4%以内,具有较好的准确度和精密度。

紫外-可见分光光度法测定富马酸酮替芬滴鼻液含量的不确定度分析

建立一种紫外-可见分光光度法测定富马酸酮替芬滴鼻液含量的不确定度评定方法。按照2020年版《中国药典》二部中富马酸酮替芬滴鼻液含量测定方法,通过建立数学模型、分析、量化各实测数值不确定度分量,最终合成标准不确定度和扩展不确定度。富马酸酮替芬滴鼻液含量测定扩展不确定度U=0.22%(k=2),主要在电子天平仪器的允差和f_(对)对照品稀释过程中引入。

紫外-可见分光光度法测定没食子酸辛酯含量的不确定度评定

研究旨在建立紫外-可见分光光度法测定没食子酸辛酯含量的不确定度评定方法。利用紫外-可见分光光度法,构建没食子酸辛酯含量测定的数学模型,研究和量化不确定度来源,计算合成标准测量不确定度,给出扩展不确定度,得到不确定度报告。结果显示没食子酸辛酯含量为100.07%,标准不确定度为0.59%,扩展不确定度为1.18%,测量结果表示为(100.07%±1.18%),k=2。没食子酸辛酯含量测定的不确定度主要来源为吸光度的测定、供试品的称量、稀释体积以及测量重复性,要对仪器进行定期检定、维护和保养,实验过程中选用精度高且经过校准的玻璃量器,以降低测量误差。本次研究所建立的不确定度评定方法科学、完整、可靠,可为同法测定的不确定度评定提供参考,同时,也为有效控制没食子酸辛酯含量测定方法的准确性提供依据。

紫外-可见分光光度法测定强力玛得土力阿亚特丸中总黄酮和总酚的含量

目的:建立强力玛得土力阿亚特丸中总黄酮与总酚的含量测定方法。方法:采用紫外-可见分光光度法,以芹菜素为对照品,在335 nm处对强力玛得土力阿亚特丸中总黄酮进行含量测定;以没食子酸为对照品,在268 nm处对强力玛得土力阿亚特丸中总酚进行含量测定。结果:芹菜素和没食子酸分别在质量浓度1.40~13.99μg/mL、2.71~21.68μg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为94.98%、100.84%。结论:该方法操作简便、准确、重复性好,可用于强力玛得土力阿亚特丸中总黄酮与总酚的含量测定。

紫外-可见分光光度法测定舒筋消肿散中双酯型生物碱限量

目的建立舒筋消肿散中双酯型生物碱的限量测定方法。方法应用紫外-可见分光光度法,采用改良盐酸羟胺-高氯酸铁法显色,在520 nm波长处测定乌头碱对照液和供试品溶液的吸光度,计算供试品溶液中双酯型生物碱的含量。结果乌头碱对照液浓度在23.1~231.0μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,回归方程A=0.00705C+0.000134,r=0.999891。乌头碱平均回收率92.42%,RSD=1.20%(n=9)。测得10批舒筋消肿散中双酯型生物碱限量,以乌头碱计分别为:0.131%、0.065%、0.077%、0.117%、0.108%、0.081%、0.097%、0.122%、0.103%、0.092%。结论建立的测定方法简便、准确、灵敏、重现性良好,适用于舒筋消肿散中双酯型生物碱限量的测定。

阴离子表面活性剂亚甲基蓝分光光度法萃取研究

阴离子表面活性剂因其对水质的恶劣影响被作为常规环境实验室必备的监测项目。现行最常用的分析方法《水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法》(GB/T 7494—1987)需要对水样进行多次萃取,萃取效果直接影响样品吸光度及测定结果的精密度准确度。通过对方法空白、自控样结果的比较确定了在振荡时间50 s,频率300 r/min的参数下能达到完全萃取效果,且手工萃取和仪器自动萃取结果并无明显差异。仪器自动萃取空白加标的加标回收率在95%~100%,相对标准偏差为1.9%,准确度精密度均合格。另外实验中发现,计量院标液绘制的曲线斜率会明显高于生态环境部标液绘制的曲线,建议使用相同来源的标液和自控样进行实验。