磺化法制备萘二磺酸钠工艺条件优化研究

为制备出纯度更高、成本更低的萘二磺酸钠产品,以浓硫酸和氨基磺酸混合物作为磺化剂,以1,6-萘二磺酸钠的收率和萘的转化率为评价指标,考察了磺化剂类型、磺化剂配比、原料配比、反应时间以及反应温度等参数对磺化反应的影响。试验结果表明,以浓硫酸和氨基磺酸混合物作为磺化剂使用时能够有效提高磺化反应效率,还能减少浓硫酸的使用量和废酸液的排放量,降低磺化成本,提高产物收率。制备1,6-萘二磺酸钠的最优工艺条件为硫酸与氨基磺酸物质的量比1∶1,原料萘与磺化剂物质的量比1∶4,合成反应温度为160℃,反应时间为4 h,此时萘转化率可以达到92.6%,1,6-萘二磺酸钠的收率可达到46.2%。

抗光晕染料5,6-二氨基-1,3-萘二磺酸铁络合物的合成研究

以吐氏酸 (2 氨基 1 萘磺酸 )为原料 ,用发烟硫酸两次磺化 ,再水解 ,合成染料中间体 6 氨基 1,3 萘二磺酸 中间体与重氮苯反应得偶氮化合物 ,再用Na2 S2 O4断开偶氮双键 ,酸化 ,合成 5 ,6 二氨基 1,3 萘二磺酸 ,它在乙酸钾存在下与FeCl3 反应 ,合成抗光晕染料 5 ,6 二氨基 1,3 萘二磺酸铁络合物 合成方法简便 ,特别是合成 5 ,6 二氨基 1,3 萘二磺酸集偶联 ,还原断链 ,酸化结晶于一浴 ,具有创新性和良好的环保效应 产物进行了红外、紫外光谱测定及高效液相色谱含量分析 产率高 ,产品含量 >98%

新显色剂1-羟基-2-(5-NO_2-2-吡啶偶氮)-8-氨基3,6-萘二磺酸与铜显色反应的研究

探讨了新显色剂 1 羟基 2 ( 5 NO2 2 吡啶偶氮 ) 8 氨基 3,6 萘二磺酸 (简称 5 NO2 PAH)与铜离子显色的适宜条件及其共存离子的影响 ,建立了 5 NO2 PAH测定铜的新显色反应体系。在pH 7.0～ 1 0 .0范围内 ,铜与试剂形成稳定的1∶2配合物 ,其最大吸收峰位于 65 3nm ,表观摩尔吸光系数εCu=4.68× 1 0 4L·mol- 1 ·cm- 1 ,铜的浓度在 0 μg/1 0mL～ 1 4μg/1 0mL范围内遵守比尔定律。

显色剂1-羟基-2-(5-NO_2-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3,6-萘二磺酸与镍显色反应的研究

探讨了显色剂 1 羟基 2 (5 NO2 2 吡啶偶氮 ) 8 氨基 3,6 萘二磺酸 (简称 5 NO2 PAH )与镍离子显色的适宜条件及其共存离子的影响 ,建立了 5 NO2 PAH测定镍的新显色体系。结果表明 ,在 pH 8.5～ 10 .0范围内 ,镍与试剂形成稳定的 1∶2配合物 ,其最大吸收峰位于 6 5 3nm ,表观摩尔吸光系数εNi=1.0 7× 10 5L·mol- 1·cm- 1,镍的浓度在 0～ 5 μg/ 10ml范围内遵守比耳定律。方法用于合金中镍的测定 ,结果满意。

新显色剂1-羟基-2-(5-NO_2-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3,6-萘二磺酸与钯的显色反应

探讨了新显色剂 1 羟基 2 ( 5 NO2 2 吡啶偶氮 ) 8 氨基 3,6 萘二磺酸 (简称 5 NO2 PAH)与钯离子显色的适宜条件及其共存离子的影响 ,建立了 5 NO2 PAH测定钯的新显色反应体系。结果表明 ,在pH 2 .0～ 5 .5范围内 ,钯与试剂形成稳定的 1∶1配合物 ,其最大吸收峰位于 71 2nm ,表观摩尔吸光系数εPd=2 .84× 1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1 ,钯的浓度在 0～ 2 0 μg/1 0mL范围内遵守比尔定律。

用新试剂2-[(5’-氟-2’-砷酸基苯)偶氮]-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸荧光法测定硼

研究了试剂２－［（５’－氟２’－砷酸基苯）偶氮］－１，８－二羟基－３，６－萘二磺酸与硼的荧光性能．硼与试剂形成１：２的强荧光配合物，其λｅｘ／λｅｍ＝２３４ ｎｍ／３８０ ｎｍ， Ｂ（Ⅱ）含量在 ０～３６０μｇ／Ｌ范围内呈良好线性关系，检测限为２．０６μｇ／Ｌ，据此建立了测定微量硼的新方法。该方法应用于茶叶、铝合金及粮食等样品中微量硼的测定，结果满意．

2-(4-氯-2-膦酸苯偶氮)-7-(2,6-二溴-4-磺胺基苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸与铋的显色反应及其应用

研究了２－（４－氯－２－膦酸苯偶氨）－７－（２，６－二溴－４－磺胺基苯偶氮）－１，８－二羟基－３，６－萘二碳酸（偶氮氯膦－ＤＢＳＡ，ＤＢＳＡＰＡ）与铋的显色反应。在高氯酸－水溶液中，显色剂与铋（Ⅲ）形成稳定的蓝紫色络合物，最大吸收波长在 ６３７ｎｍ处，在 ０～ ０．６０ｍｇ／Ｌ范围内符合比耳定律。该反应灵敏度高，ε６３７＝１．４８ ×１０５ Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。应用该法测定了钨矿和铅黄铜矿中微量，结果满意。

催化超临界水氧化降解1,5-萘二磺酸的动力学研究

超临界水氧化是一种新的废水处理技术,典型有机物污染物在超临界水中催化氧化降解及动力学研究是该技术应用的基础。以Mn2O3/-γAl2O3作催化剂试验探索了1,5-萘二磺酸在超临界水中的氧化降解及动力学。结果表明,催化超临界水氧化技术能有效地降解1,5-萘二磺酸,COD去除率可达98%以上;随着反应温度的升高,停留时间的延长,COD去除率也提高;1,5-萘二磺酸在超临界水中催化氧化降解反应的级数对COD和氧气分别为0.89和0.28,活化能为56.8 kJ/mol。

1-(8-氨基喹啉-5-偶氮)-8-羟基3,6-萘二磺酸与铜的显色反应研究

研究了新显色剂 1 (8 氨基喹啉 5 偶氮 ) 8 羟基 3 ,6 萘二磺酸 (简称AQAHNA)与铜 (Ⅱ )的显色反应条件。在Tween 80存在下 ,pH5 0的乙酸 乙酸钠缓冲溶液中 ,AQAHNA与铜形成 2∶1的红紫色络合物 ,其最大的吸收峰位于5 90nm ,表观摩尔吸光系数 (ε)为 8 7× 10 4 。铜浓度在 0～ 0 4mg/L范围内遵守比尔定律。该方法用于铝合金中铜的测定 ,结果满意。

基于二羟基萘二磺酸根的配合物Na_3[Na_5(dhns)_2]·(phen)_4·2H_2O的合成、晶体结构和热稳定性

2,7-二羟基萘-3,6-二磺酸二钠盐(Na2H2dhns)与邻菲罗啉在乙醇/水溶液中自组装得到一新的配合物Na3[Na5(dhns)2]·(phen)4·2H2O(1),并用CHN元素分析、IR、TGA和X-射线单晶衍射分析进行了表征。晶体属正交晶系,Pna21空间群,a=2.829 85(12)nm,b=1.038 99(14)nm,c=2.259 23(13)nm,V=6.642 6(10)nm3,Z=4,Dc=1.573 g.cm-3,R1=0.050 6,wR2=0.124 0,S=1.05。

2-(8-羟基喹啉-5-磺酸-7-偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸与牛血清白蛋白的相互作用

用平衡透析法和分光光度法研究了 2 (8 羟基喹啉 5 磺酸 7 偶氮 ) 1,8 二羟基 3,6 萘二磺酸与牛血清白蛋白 (BSA)在酸性溶液中的结合反应 ,认为 8Q5SAC与BSA之间的结合力是以静电引力为主的非共键作用力 ,并探讨了其结合模型。在 2 98K下 ,测得这一反应的最大结合数为 35～ 40 ,结合常数为 6 .1× 10 5L mol。还研究了溶液基本条件如酸度和离子强度等对 8Q5SAC与牛血清白蛋白分子复合物形成的影响 ,在pH =3.34条件下 ,标准工作曲线的线性范围为 0 .2 0～ 46 .90mg L。

2-(4-磺基苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸与蛋白质超分子显色反应的研究及应用

首次提出超分子显色反应的概念.乳化剂OP存在下,在pH=2.8～3.2的Clark-Lubs缓冲介质中,2-(4-磺基苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸与血清蛋白质发生超分子显色反应形成红色超分子复合物,该起分子复合物的最大吸收波长为565 nm,而试剂本身最大吸收波长位于510nm,对比度为55 nm.详细研究了该超分子显色反应的条件,建立了测定多种蛋白质的分光光度新方法,不同蛋白质在10～130 mg/L至10～200mg/L质量浓度范围内服从比尔定律,其表观摩尔吸光系数在1.774×104～5.882×105L/(mol·cm).所拟方法简便、快速、准确、灵敏,选择性高,重现性好,用于实际人血清样品中总蛋白含量的测定,结果与考马斯亮蓝G-250法一致.

染料中间体2-间氨基苯磺酰胺-6,8-萘二磺酸的合成

详细报道了以氨基Ｇ酸（２－氨基－６，８－萘二磺酸）和间氨基苯磺酸为原料合成新型染料中间体２－间氨基苯磺酰胺－６，８－萘二磺酸的方法，对反应条件进行研究，产物经元素分析、红外、核磁、质谱测定。

治理催化超临界水氧化处理1,5-萘二磺酸

采用Mn2O3γAl2O3和V2O5γAl2O3为催化剂,在一连续流固定床反应器中进行了超临界水氧化1,5萘二磺酸实验。实验结果表明,在380～440℃,24MPa条件下,Mn2O3γAl2O3和V2O5γAl2O3催化剂对1,5萘二磺酸的氧化降解具有显著的促进作用,TOC去除率达到90%以上;催化剂的催化效果随反应温度的升高而增强,随pH值的降低而增强,随停留时间的延长先增强后趋于平缓。

新显色剂1-羟基-2-(5-NO_2-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3,6-萘二磺酸与钴显色反应的研究

对新显色剂 1 羟基 2 (5 NO2 2 吡啶偶氮 ) 8 氨基 3 ,6 萘二磺酸 (简称 5 NO2 PAH)与钴离子显色的适宜条件及其共存离子的影响进行了研究 ,建立了 5 NO2 PAH测定钴的新显色反应体系 .结果表明 ,在 pH =8.4～ 1 0 .0范围内 ,钴与试剂形成稳定的 1∶2配合物 ,其最大吸收峰位于 690nm ,表观摩尔吸光系数εCo=6.3 6× 1 0 4 L/(mol·cm) ,钴的浓度在 0～ 7μg/1 0mL范围内遵守比尔定律 .方法已用于VB12

1,5-萘二磺酸合成的研究

本文分别采用 2 0 %发烟硫酸磺化法及发烟硫酸有机溶剂磺化法合成了 1 ,5-萘二磺酸 ,对影响反应的因素做了探讨。发烟硫酸浓度的增大、反应温度的提高、发烟硫酸与萘的配比的增大 ,都使得 1 ,5-萘二磺酸收率降低。对两种方法合成 1 ,5-萘二磺酸进行了比较 ,结果发现采用发烟硫酸有机溶剂磺化法产品收率高达76 5% ,远高于 2 0

2-(2,3,5-三氮唑偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸与钴的显色反应及应用

介绍了新水溶性显色剂 2 - ( 2 ,3,5 -三氮唑偶氮 ) - 1 ,8-二羟基 - 3,6-萘二磺酸与钴的显色反应及应用 ,建立了测定钴的新方法。在 pH 9.9的Na2 B4O7 NaOH缓冲液中该试剂与钴形成 1∶1蓝色稳定络合物 ,λmax为 5 88.8nm ,Co的质量浓度在 0～ 1 .0mg/L内符合比尔定律 ,表观摩尔吸光系数为 3.46× 1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1 。所拟方法用于环境水样及维生素B1 2 注射液中的微量钴测定 ,结果与原子吸收法相符 ,5次测定的RSD <1 %。

萘二磺酸钠转化产物催化合成双酚S及精制

采用阳离子交换树脂将2,6-萘二磺酸钠转化为2,6-萘二磺酸并用于双酚S(BPS)合成,研究了转化时间、温度、树脂用量等条件对反应的影响。较优的转化条件为:将2,6-萘二磺酸钠完全溶解后,加入用量为理论值37倍的001×7型强酸性聚苯乙烯系阳离子交换树脂,常温转化24 h,用转化产物催化合成的BPS粗品收率为93.5%,BPS质量分数为92.3%。采用水-吸附剂体系进行精制,不添加有机试剂,BPS产品质量分数高,操作简单,易于工业化。较优的精制条件为:7 g BPS粗品加热溶于300 g去离子水后,加入0.5 g海泡石、0.2 g活性炭,回流搅拌1 h,过滤后潮品再加热溶于180 g去离子水中,加入0.3 g海泡石,回流搅拌1 h,得白色产品,BPS质量分数可达99.7%。精制水可循环套用且可提高BPS产品收率至82.9%。