5-甲氧基水杨醛缩3-羟基-2-萘甲酰肼席夫碱的合成及其荧光性质研究

通过加成-消除反应合成了5-甲氧基水杨醛缩3-羟基-2-萘甲酰肼席夫碱,通过IR、^(1)H NMR和元素分析对其结构进行了表征.并对其与不同金属离子如Ag^(+)、Ni^(2+)、Pb^(2+)、Cu^(2+)、La^(3+)、Ce^(3+)、Cd^(2+)、Zn^(2+)、Sr^(2+)等作用前后的荧光性质进行了研究.实验结果表明,不同的金属离子能使该席夫碱荧光强度发生不同程度的改变.Ag^(+)使席夫碱的荧光强度略有增强,其他金属离子则使席夫碱的荧光强度发生不同程度的减弱,Pb^(2+)与席夫碱作用后荧光强度降低最大,甚至发生荧光猝灭现象.

β-萘甲酰化β-环糊精的分子识别性能研究

The molecular recotwtion abilities of β-naphthoated β-CD derivatives as the host compounds were studied: 3-o-β-Naphthoyl-β-CD has a largely improved association constant with cyclohexanol than the corresponding 6-position substituted β-CD derivative has. On the other hand, the polarisablity and the sturcture of the gueset molecule are also important factors which affect the association constant. Cyclohexane may form the 1:2 type inclusion compound with the host compound in this report.

2-羟基-1-萘甲醛缩-2-萘甲酰腙对Zn^2＋的选择性识别

设计合成了识别Zn2+的荧光传感分子——2-羟基-1-萘甲醛缩-2-萘甲酰腙(3)。通过红外光谱、核磁共振谱和质谱测试技术表征了其结构。利用其光谱性质研究了该物质对几种过渡金属离子的识别性质,初步探讨了其结合模式。结果表明,在乙腈介质中,受体分子3表现出对Zn2+良好的选择性,Zn2+的加入导致受体分子3的吸收光谱在435nm处出现1新峰,其吸光度逐渐增强,同时于239、302、330、342和387nm处观察到5个清晰的等吸收点;在516nm处荧光增强101倍,而其它过渡金属只引起受体分子3的荧光略微增强。Job法实验揭示受体分子3与Zn2+的结合比为1:1。

二氢辅酶的电催化氧化——Ⅰ.α-萘甲酰尼罗蓝修饰电极性能研究

新的电子传递中间体α-萘甲酰尼罗蓝(NNB)能强烈吸附在石墨上以构成修饰电极,在-0.5V至+0.6V(vs.SCE)电位区内,固定化的NNB表现出相当可逆的氧化还原行为,总反应中有2个电子和2个质子参加,在pH7.0缓冲溶液中其表面标准电位E°′为—170mV,表观电子传递常数K_s为3s^(-1),NNB对还原辅酶NADH的电化学氧化有明显催化作用,可使氧化过电位降低550mV.NADH的电催化氧化遵循EC机理,催化反应步骤为速度决定步骤,其速度常数为3×10~3dm^3·mol^(-1)·S^(-1)。NNB在中性和弱碱性介质中的稳定性优于其它电子传递中间体,是有前途的电催化剂。

荧光免疫分析中增强剂2－萘甲酰三氟丙酮的合成与分离提纯

在合成２－萘甲酰三氟丙酮的过程中对分离方法进行了改进，产率由４５％提高到８２％，且纯度高，可用作配制时间分辨荧光免疫分析的增强液。

联二萘甲酰胺催化合成吡唑啉酮衍生物

合成具有"多氢键、多功能"电子效应可调的联二萘甲酰胺类催化剂,并用于催化合成吡唑啉酮衍生物。研究表明,在室温下3,3′-二[(R)-2-四氢茚醇甲胺甲酰基]-1,1′-联二萘酚(V)作用吡唑啉-5-酮与硝基烯烃的反应,吡唑啉酮(3a～3l)产率为85%～92%。该反应具有反应条件温和、环境友好、操作简单等优点。

α－萘甲酰呋喃甲酰甲烷的合成及谱学性质的研究

本文用Ｃｌａｉｓｅｎ缩合反应合成了未见文献报道的一种新的β－二酮，α－萘甲酰呋喃甲酰甲烷（α－ＮＦＭ），考察了该化合物的红外光谱、质谱及核磁共振氢谱。确定其存在着互变异构。

萘甲酰胺衍生物TW918的合成及体外活性考察

合成一系列萘甲酰胺衍生物,初步筛选出先导化合物TW918,测定其对肿瘤细胞的活性影响,考察其与激酶分子EGFR的结合性及对EGFR蛋白表达的影响.TW918结构经1 H-NMR,13 C-NMR和HR-MS表征确证.实验结果表明:TW918对四种肿瘤细胞均有一定的抑制活性,但对正常细胞的影响较小;分子对接显示TW918能以母核喹啉为头,深入占据到EGFR的活性口袋中,并与活性残基形成氢键,其最低自由结合能为-46.1kJ·mol-1;TW918能以剂量依赖性方式明显抑制四种肿瘤细胞中EGFR蛋白的表达.

固-液相转移催化法合成N-芳基N′-(α-萘甲酰基)硫脲和芳撑-二(α-萘甲酰基)硫脲衍生物

在固 液相转移催化下 ,以PEG 4 0 0为催化剂 ,通过α 萘甲酰氯与硫氰酸铵以及芳胺和芳二胺反应 ,合成了一系列N 芳基 N′ (α 萘甲酰基 )硫脲和芳撑 二 (α 萘甲酰基 )

N-(2-羟基-1-萘甲酰胺基)-N'-苯基硫脲的合成及对汞离子的识别

设计合成了用于识别汞离子的ICT荧光传感分子N-(2-羟基-1-萘甲酰胺基)-N’-苯基硫脲(1),通过红外光谱、核磁共振谱和质谱表征了其结构。利用其荧光性质研究了该物质对几种重金属离子的识别性质,初步探讨了其结合模式。实验表明:在50%水-乙腈介质中主体分子1表现出对Hg2+良好的选择性,其结合比为1∶2。

萘甲酰腙类阴离子受体的合成及识别研究

合成了用于识别阴离子的主体分子——2,4-二羟基苯乙酮缩-2-萘甲酰腙(X),通过红外光谱、核磁共振谱和质谱表征其结构;研究了阴离子对X吸收光谱的影响。实验表明:在乙腈中,阴离子加入对X的吸收光谱影响大小为:F->H2PO4->AcO-,而Cl-、Br-、I-和HSO4-对X的吸收光谱几乎没影响。Job法实验得出X与F?的结合比为1:1。

N-邻羟基萘甲酰胺基-N′-苯基硫脲的合成及其对阴离子的识别

设计合成了3种N-邻羟基萘甲酰胺基-N′-苯基硫脲类化合物,通过核磁共振谱和质谱表征了其结构。应用吸收光谱和荧光光谱考察了在乙腈中其与F-、CH3CO2-、H2PO4-、HSO4-、Cl-和Br-等阴离子的相互作用。结果表明,该类主体分子与阴离子形成结合比为1∶1氢键配合物,通过改变萘环上酰基和羟基的相邻位置可调控识别作用的选择性,它们与阴离子作用分别在355、367nm和372nm出现最大吸收峰,荧光光谱显示它们对F-有突出的响应灵敏度,可选择性识别F-。

3-羟基-2-萘甲酰胺衍生物的合成及表征

３－羟基－２－萘甲酰氯与氨基酚缩合得３个蓝色偶合剂——３－羟基－２－萘甲酰胺衍生物。通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱等手段对化合物（Ｉ）的结构进行了表征。

N－（3－羟基－2－萘甲酰基）二茂铁甲酰腙及其配合物的合成与表征

合成了Ｎ—（３—羟基—２—萘甲酰基）二茂铁甲酰腙和它的Ｃｒ（ＩＩＩ）和Ｐｂ（ＩＩ）的配合物，通过元素分析，ＩＲ＇ＨＮＭＲ．ＶＶ—ｖｉｓ，ＴＧ—ＤＴＡ和摩尔电导研究了它们的结构和性质．配体分别按１：２和１：３的比例Ｐｈ（ＩＩ）和Ｃｒ（ＩＩＩ）配位．它们都是弱电解质．

N-(甲基取代苯基)-N-′(2-羟基-3-萘甲酰基)脲的合成研究

以2-羟基-3-萘甲酸和二氯亚砜为原料合成2-羟基-3-萘甲酰氯,再与甲基取代的苯脲化合物反应得到N-(甲基取代苯基)-N′-(2-羟基-3-萘甲酰基)脲。重点研究了N-(3-甲基苯基)-N-(′2-羟基-3-萘甲酰基)脲的合成工艺条件对产品收率的影响,确定了最佳合成工艺,即以苯为溶剂、三乙胺为缚酸剂,n(间甲基苯脲)∶n(2-羟基-3-萘甲酰氯)∶n(苯)=1∶3∶33,回流温度下反应4 h,产品质量分数97.40%,收率71.5%。在相同条件下合成了N-(2-甲基苯基)-N′-(2-羟基-3-萘甲酰基)脲、N-(4-甲基苯基)-N-(′2-羟基-3-萘甲酰基)脲和N-(3,5-二甲基苯基)-N-′(2-羟基-3-萘甲酰基)脲,质量分数分别为95.72%、97.69%和99.44%,收率分别为47.1%、71.5%和59.7%。通过紫外吸收光谱、红外吸收光谱和质谱等对化合物进行了表征,证明产品结构正确。

双卤代萘甲酰腙的合成、晶体结构及其与BSA和ct-DNA的相互作用

利用6-溴-2-萘甲酸甲酯和水合肼缩合生成6-溴-2-萘甲酰肼,再与卤代苯甲醛反应得到三种新型双卤代萘甲酰腙(C_(18)H_(12)BrXN_2O,X=F、1,Cl、2,Br、3)。X-射线单晶衍射表明三种酰腙化合物均属单斜晶系,P21空间群。三种酰腙化合物最大热分解处的温度均超过330℃,说明它们都具有较高的热稳定性。荧光光谱显示每个酰腙化合物都与牛血清蛋白(BSA)通过静态猝灭的方式形成了复合物,与BSA的结合常数KA均在105L·mol^(-1)左右,表明它们之间的结合能力较强。紫外-可见光谱表明三种酰腙化合物与小牛胸腺DNA(ctDNA)的作用模式均为嵌插互入作用,1、2、3与ct-DNA的结合常数Kb分别为5.94×108L·mol^(-1)、4.29×108L·mol^(-1)和5.96×108L·mol^(-1)。

N-(4-乙酰氨基)苯基-3-羟基-2-萘甲酰胺的合成研究

以２，３－酸和对氨基乙酰苯胺为原料合成Ｎ－（４－乙酰氨基）苯基－３－羟基－２－萘甲酰胺，研究了二种合成方法对产品纯度的影响，实验证明了钠盐法优于酸式法，产品含量＞９８％，反应收率８１８％。

N－萘甲酰基二茂铁乙酮腙与Cu（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）、Co（Ⅱ）的配合物研究

合成了Ｎ－萘甲酰基二茂铁乙酮腙与Ｃｕ（Ⅱ）、Ｎｉ（Ⅱ）和Ｃｏ（Ⅱ）的配合物，通过元素分析、ＩＲ、￣１ＨＮＭＲ、ＵＶ、热分析和摩尔电导对配体和配合物进行了表征，研究了配体与金属离子的键合方式及配合物的组成和性质。研究结果表明，配合物的热稳定性都比配体的高。配体和配合物都是弱电解质。

1，3－二β－萘甲酰基杯［4］芳烃的荧光光谱与光二聚反应

本文合成了含荧光发色团的杯芳烃衍生物１，３－二β－萘甲基杯［４］芳烃１，研究了它在极性溶剂及非极性溶剂中的光物理与光化学行为，并通过萘发色团荧光及光二聚反应研究了杯［４］芳烃衍生物的构象。

萘甲酰吲哚类合成大麻素质谱特征的研究

萘甲酰吲哚类合成大麻素是近年来滥用严重的新精神活性物质,但该类的大部分物质尚未被标准谱库收录,给法庭科学实验室的鉴定带来一定的困难。对10种萘甲酰吲哚类物质进行了分析,总结它们在电子轰击电离(EI)模式下获得的质谱图特点,推测特征碎片离子的产生途径,并归纳了通过谱图推导未知萘甲酰吲哚类物质结构的方法,为该类物质的鉴定提供了参考。