测定2-萘磺酰氯的二丁胺柱前衍生化反相高效液相色谱法

报道了一种测定有机中间体2-萘磺酰氯的方法。2-萘磺酰氯试样先与过量二丁胺在室温下磺酰胺化反应 ,再用反相高效液相色谱法分析 ,以HypersilBDS-C18(4.0mm×200mm ,5μm)为色谱柱 ,以67 % ( φ)乙腈水溶液 ,加1 % ( φ)二丁胺并用磷酸调节 pH至6.5为流动相 ,以224nm为检测波长。在0.006～0.4g/L范围试样质量浓度与峰面积呈线性相关 ,相关系数为0.9993,检出限为0.5ng(S/N=3)。方法简单、快速、灵敏、准确。

5-氯-1-基萘磺酰氯的制备

参考文献改进了操作过程,使氯萘磺酰氯的产率达到48.3%。产品为淡黄色单斜结晶。熔点及元素分析、红外光谱分析的结果均与文献值相吻合。操作如下:将11.0 g 5-氨基-1-萘磺酸溶解在25mL8%NaOH 溶液中,搅匀。过滤得深红色滤液,与20mL 浓 HCl 混合形成混悬液。冷至0℃,在充分搅拌下滴加10%NaNO2（约34.0mL）溶液,直至与 KI-淀粉试纸接触不再变蓝色为止。重氮化反应约需6h。反应温度控制在0～5℃。然后将此混悬液与25mLCuCl（2mol/L）的浓 HCl 溶液混合,撤去冰浴。

5-二甲氨基萘磺酰氯在丙酮中的簇集行为

利用静态荧光技术系统研究了 5 -二甲氨基萘磺酰氯 ( DNS-Cl)在丙酮中簇集行为。实验表明纯化和簇集作用研究中 DNS-Cl在丙酮中稳定 ,不发生溶剂化分解 ,也不参与其它化学反应 ;DNS-Cl在丙酮中显著簇集 ,溶液稀释簇集作用下降 ,簇集和解簇都是一个缓慢过程 ,临界簇集浓度 [CAg C]显著小于 DNS-Cl在丙酮中的溶解度 ;十二烷基磺酸钠 ( SDS)

以5-二甲氨基萘磺酰氯为荧光探针的功能膜制备

以壳聚糖膜为载体 ,5 -二甲氨基萘磺酰氯 (DNS -Cl)为标记物 ,制备并表征了一种功能膜 ,是一种快捷。

萘酚萘磺酸酯的合成研究

在N ,N二甲基乙酰胺存在下 ,通过 7-乙酰氨基 - 4 -羟基 - 2 -萘磺酸钠与三氯氧磷在乙腈中反应 ,合成 7-乙酰氨基 - 4 -羟基 - 2 -萘磺酰氯。同时对三氯氧磷、N ,N二甲基乙酰胺、乙腈与 7-乙酰氨基 - 4 -羟基 - 2 -萘磺酸钠的投料比进行了考察 ,发现较优的投料物质的量比为 3∶4∶30∶1,在此条件下产物的收率可达 90 %。该工艺节省了大量溶剂环丁砜 ,而且重复性好。制备的磺酰氯与N ,N -二甲基乙二胺 ,以碳酸钾做缚酸剂 ,在乙腈中通过缩合反应合成了萘酚萘磺酸酯。合成化合物的结构通过1H和13 C核磁共振谱、质谱。

2-萘二硫醚制备新工艺研究

以2-萘磺酰氯为原料,以碘化钾/亚硫酸氢钠/甲酸组成的还原体系制备标题化合物,产物的结构经^1HNMR和^13CNMR表征。通过单因素和正交试验,考察反应物物质的量比、反应温度、反应时间等对收率的影响,最终确定合成标题化合物的最优条件为:n(2-萘磺酰氯)∶n(亚硫酸氢钠)=1∶4、n(2-萘磺酰氯)∶n(甲酸)=1∶3.5、n(2-萘磺酰氯)∶n(碘化钾)=1∶2.5、水作为溶剂、反应温度为100℃、反应时间2.5h,产品收率为69. 7%,纯度可达96%以上。该方法原料易得、操作简单,并实现了对还原剂的部分循环利用,为工业化奠定了基础。

一种新型天冬氨酸基金属-有机框架材料的设计、合成及性能

手性金属-有机框架材料(CMOFs)因具有可调的多孔结构和独特的手性环境,在拆分手性分子的对映异构体方面受到广泛关注。本文以L-天冬氨酸二甲酯和萘-1,5-二磺酰氯分别作为手性源和桥联体,设计合成了一种含有4个羧酸配位基团的柔性手性桥联配体(H_(4)L),并将H4L与4,4′-联吡啶(bpy)和金属镍离子(Ni^(2+))通过溶剂热反应共同组装了一种新颖的三维手性金属-有机框架材料[Ni_(2)(H_(2)L)_(2)(bpy)_(3)·(H_(2)O)_(2)](CMOF-1)。手性吸附实验显示:CMOF-1能够优先地识别和吸附1-苯基乙醇的S-构型的异构体,获得对映体过剩率(Enantiomeric excess,ee)为51%的手性1-苯基乙醇,CMOF-1为一种具有应用潜力的手性吸附剂。