带萘酚基的多足胺类化合物与ctDNA的相互作用

本工作合成了一系列带萘酚基的多足胺类化合物,对它们在不同溶剂及不同pH条件下的光物理行为进行了详细研究.通过对萘酚基在不同条件下荧光光谱中存在着不同比例的萘酚基和酚负离子发光,可对化合物分子所处环境的特性作出正确的估计.工作还研究了ctDNA对该类化合物荧光的猝灭问题,指出具有三足多胺结构的该类化合物比其他两种化合物-双足及单足多胺化合物有着更强的与DNA相互作用的能力.而插入于DNA双螺旋结构的萘酚基由于能和DNA碱基对发生相互作用而引起荧光猝灭.实验结果表明:DNA的引入,对化合物的两种发光峰的猝灭有着不同的速度常数.对这一现象的机理进行了详细的讨论.

氯化亚锡催化“一锅法”合成1-氨甲酸酯基烷基-2-萘酚衍生物的研究(英文)

无溶剂、60℃条件下,氯化亚锡可有效催化2-萘酚、芳香醛和氨基甲酸酯三组分"一锅法"合成氨甲酸酯基烷基萘酚衍生物。与已报道的催化剂相比,氯化亚锡催化活性较好。该方法具有产率高、反应时间短、节约原料、反应过程简单、清洁,对环境友好等优点。

无水硫酸铁催化多组分反应合成酰胺基烷基萘酚(英文)

无溶剂、80℃条件下,无水硫酸铁可有效催化2-萘酚、醛、和胺/尿素三组分"一锅法"合成酰胺基烷基萘酚。考察了溶剂条件和催化剂用量对产率的影响。与已报道方法相比,该方法具有反应条件温和、反应时间短、产率高、不使用有机溶剂、催化剂廉价易得和后处理步骤简便等优点。

无溶剂“一锅法”催化合成氨甲酸酯基烷基萘酚衍生物

无溶剂条件下,对甲基苯磺酸亚铈可有效催化2-萘酚、醛和氨基甲酸酯三组分"一锅法"合成氨甲酸酯基烷基萘酚衍生物。考察了溶剂条件、原料配比、催化剂用量和反应温度对产率的影响。经催化剂循环研究,该催化剂重复使用3次仍保持较高活性。产物的结构通过熔点、IR、1H NMR、13C NMR、质谱和元素分析进行测定和结构表征。同时给出了该反应可能的反应机理。

固相萃取-高效液相色谱法测定偶氮染料橙黄G的降解产物1-胺基-2-萘酚-6,8-二磺酸

提出了固相萃取-高效液相色谱法测定偶氮染料橙黄G的Fenton反应降解溶液中1-胺基-2-萘酚-6,8-二磺酸。用OnGuardⅡH固相萃取小柱去除降解液中的Fe2+,C18柱为分离柱,以乙腈-10mmol·L-1乙酸铵(20+80)溶液为流动相洗脱,检测波长为254nm。1-胺基-2-萘酚-6,8-二磺酸的线性范围为0.05~5.0mg·L-1,检出限(3S/N)为0.15mg·L-1。加标回收率在92.1%~99.2%之间,日内及日间相对标准偏差分别在2.8%~3.4%,4.1%~7.7%之间。

BF_3·Et_2O催化“一锅法”合成硫脲基烷基萘酚类衍生物

CH2Cl2为溶剂,BF3·Et2O可有效催化2-萘酚、醛和硫脲及其衍生物三组分通过"一锅法"合成标题化合物,得到了较好的收率。考察了溶剂条件及催化剂用量对产率的影响。产物的结构通过熔点、IR、1HNMR和质谱进行测定和结构表征。同时给出了该反应可能的反应机理。

Keggin型杂多酸催化合成1-乙酰胺基苯甲基-2-萘酚

以2-萘酚、苯甲醛和乙酰胺为原料、Keggin型杂多酸及磷钨酸盐为催化剂,采用无溶剂一步法经多组分缩合反应合成了1-乙酰胺基苯甲基-2-萘酚(AAN);比较了一系列Keggin型杂多酸及磷钨酸盐的催化效果。实验结果表明,磷钨酸的催化活性最高。同时考察了在磷钨酸催化剂作用下,催化剂用量、反应温度、原料配比和反应时间对AAN收率的影响,确定了适宜的反应条件:磷钨酸用量为反应物总质量的8.0%、n(苯甲醛)∶n(乙酰胺)∶n(2-萘酚)=1.15∶1.00∶1.00、反应温度120℃、反应时间40min;在此条件下,AAN的收率达到100.0%。该工艺具有催化剂用量较少、AAN收率高、反应速率快、后处理简单及产物色泽好等优点。

SnCl_4·5H_2O高效催化-锅法合成1-乙酰胺基苯甲基-2-萘酚

采用SnCl_4·5H_2O为催化剂催化2-萘酚、苯甲醛和乙酰胺的三组分一锅法类Ritter反应合成了1-乙酰胺基苯甲基-2-萘酚(AAN)。考察了原料配比、催化剂用量、反应温度和反应时间等因素对AAN收率的影响.确定了适宜反应条件为:n(2-萘酚):n(苯甲醛):n(乙酰胺)=1:1.4:1,催化剂用量为反应物总质量的6%、85℃反应35min,AAN的收率可达96.2%。该合成工艺路线简捷,催化剂价廉易得,催化活性高,使用方便,反应条件温和,收率可观。

“一锅法”无溶剂条件下碳基固体酸催化合成萘酚衍生物

无溶剂条件下,含高密度(1.96 mmol·g^(-1))-SO_3H基团的太西煤基活性炭@聚苯胺基磺化固体酸可有效催化2-萘酚、醛和胺三组分反应,并采用"一锅法"合成酰胺基烷基萘酚衍生物。考察了催化剂用量、温度及溶剂条件对产率的影响。结果如下:在无溶剂条件下,反应时间为20-80 min,反应温度为100℃,催化剂用量为1%时,产率可达76%-95%,且该催化剂重复使用4次仍保持较高活性。通过熔点,~1H NMR,^(13)C NMR分析对产物的结构进行测定和表征。同时推测该反应可能的反应机理。

硫酸氢钾催化一锅法合成1-乙酰胺烷基-2-萘酚

以硫酸氢钾为催化剂,在无溶剂条件下催化2-萘酚和乙酰胺分别与苯甲醛、对硝基苯甲醛、水杨醛、茴香醛、香兰素等五种芳香醛的三组分反应,利用一锅法合成了系列1-乙酰胺烷基-2-萘酚.以1-乙酰胺基苯甲基-2-萘酚(AAN)的合成为模板反应考察了催化剂用量、反应温度、原料配比及反应时间等因素对产物收率的影响.结果表明,硫酸氢钾催化合成AAN反应的适宜条件为:n(2-萘酚)∶n(苯甲醛)∶n(乙酰胺)∶n(硫酸氢钾)=1∶1.2∶1.2∶0.05,90℃下反应40min,AAN的收率达92.1%.硫酸氢钾对其他四种反应也有较理想的催化作用,目标产物收率为69.1%～94.0%.

1-甲氧甲酰氨基-7-萘酚的合成

在氮气保护下,添加≤0.6%抗结焦剂TA,1,7-克利夫酸与氢氧化钠和氢氧化钾混合碱,250℃反应5小时,得1-氨基-7-萘酚,纯度96.3%,收率88.9%后者以四氢呋喃为反应介质,与氯甲酸甲酯和碳酸氢钠20-25℃反应2小时,得到1-甲氧甲酰氨基-7-萘酚,灰黑色粉状结晶,熔点:105℃-107℃,纯度96.5%,收率76.4%。

2-(1-甲基-1-环戊二烯基乙基)-1-萘酚的合成

报导了一种新的化合物金属茂催化剂的配位体 2 - (1 -甲基 - 1 -环戊二烯基乙基 ) - 1-萘酚的合成 ,它由 1 -萘酚和二甲基富烯在低温下通过锂盐连接而得到 ,它的结构经1

C1轴手性3-醛基联萘酚荧光探针对胺类化合物的手性识别研究

合成具有C1对称轴的3-醛基-1,1′-联-2-萘酚荧光探针,该探针在Zn2+的存在下和手性二胺或手性氨基酸相互作用后,荧光发射波长红移至560nm处,表现出明显的荧光增强,且荧光增强强度对不同手性结构的二胺或氨基酸具有一定的选择性,具有对映选择性识别的能力。尤其针对1,2-二苯基乙二胺而言,与文献报道的3,3′-二醛基-1,1′-联-2-萘酚(C2对称轴荧光传感器)进行荧光识别的效果相比,其对映选择性识别的能力实现了从无到有的改善。

含2-羟基-1-萘甲醛半碳酰腙配位体的铜( Ⅱ) 配合物的合成与结构

标题配位体 Ｈ２ Ｌ 和它的铜（ Ⅱ） 配合物［ Ｃｕ（ Ｈ Ｌ）（ｐｙ）２］（ Ｏ Ａｃ）（ Ｈ２ Ｏ）（ Ｈ Ｌ： Ｃ１２ Ｈ１０ Ｎ３ Ｏ２ 单负离子）已被合成与表征。配合物结构测定的结果表明晶体学不对称单元由结构相似的两套分子构成。在每个分子内，铜（ Ⅱ） 的四角锥形的配位多面体中 Ｈ Ｌ 和一吡啶分子配位于它的底面。结合红外谱图讨论了 Ｈ２ Ｌ 在配位中的去质子化作用。从而确定了文献所推测的该类配合物的结构。

3-甲酰基-(S)-联二萘酚的快速高效合成及其结构表征

从手性联二萘酚出发,找到了对S-BINOL两个羟基进行保护的最佳条件,经一步反应快速高效合成出了(S)-2,2’-二(甲氧基甲基)-联二萘酚1,由1经二步反应,合成目标分子3-甲酰基-(S)-联二萘酚.合成化合物1和2的最佳条件如下:以THF为溶剂,在0℃下,(S)-BINOL,Na H和MOMCl反应10min,得到1,产率95%.以Et2O为溶剂,N2保护,在0℃的条件下,1和Bu Li反应3h,之后滴加DMF,反应2h,"一锅法"得到化合物2,产率70%.

3-{6-[(1R,2R,4S)-2-羟基-1,3,3-三甲基二环[2.2.1]庚烷-2-基]-吡啶-2-基}-2′-特戊酰基-1,1-′(R)-联萘-2,2′-酚合钼(Ⅵ)的合成、单晶结构及应用

化合物3-{6-[(1R,2R,4S)-2-羟基-1,3,3-三甲基二环[2.2.1]庚烷-2-基]-吡啶-2-基}-1,1-′(R)-联萘-2,2′-酚(1)与特戊酰氯反应,得到单个羟基封端的化合物3-{6-[(1R,2R,4S)-2-羟基-1,3,3-三甲基二环[2.2.1]庚烷-2-基]-吡啶-2-基}-2′-特戊酰基-1,1′-(R)-联萘-2,2′-酚(2)。化合物2与MoO2(acac)2进行配位得到金属配合物3-{6-[(1R,2R,4S)-2-羟基-1,3,3-三甲基二环[2.2.1]庚烷-2-基]-吡啶-2-基}-2′-特戊酰基-1,1′-(R)-联萘-2,2′-酚合钼(酰)[Mo(Ⅵ)-2],通过核磁共振氢谱、红外光谱和质谱测试技术对其结构进行了表征,用X射线单晶衍射测定了化合物的晶体结构。结果表明,化合物晶体属单斜晶系,空间群为P21,晶胞参数a=1.179 34(10)nm,b=2.304 5(2)nm,c=1.518 88(13)nm,α=90,°β=112.84°,γ=90°,V=3.804 2(6)nm3,Z=4,μ=0.392 mm-1,Dc=1.298 Mg/m3,F(000)=1 544,R1=0.077 5,wR2=0.193 4,GOF=1.122。在配合物中,钼原子处于六配位的八面体配位环境,配位原子分别来自1个分子水中的O原子、配体分子中1个酚羟基的O,吡啶环中的O,醇羟基中的O形成ONO三齿配合物。配合物Mo(Ⅵ)-2在萘乙烯的不对称环氧化反应中,得到中等活性和较低的对映选择性。

无溶剂条件下“一锅法”催化合成胺基烷基萘酚衍生物

无溶剂条件下,邻甲基苯磺酸铜可有效催化2-萘酚、醛和胺三组分"一锅法"合成胺基烷基萘酚衍生物.考察了溶剂条件及催化剂用量对产率的影响.经催化剂循环研究,该催化剂重复使用4次仍保持较高活性.产物的结构通过熔点,IR,1H NMR,13C NMR,质谱和元素分析进行测定和结构表征.同时给出了该反应可能的反应机理.

苯磺酸铜催化“一锅法”合成1-氨甲酸酯基烷基-2-萘酚

以2-萘酚、醛和氨基甲酸酯为原料,苯磺酸铜为催化剂,在加热、无溶剂条件下,通过三组分"一锅法"合成了1-氨甲酸酯基烷基-2-萘酚衍生物.考察了催化剂用量、反应温度和溶剂对产品收率的影响.结果表明,仅2 mol%苯磺酸铜就可以催化该反应的进行.反应结束后,催化剂重复使用4次,催化活性无明显下降.通过1H NMR,13C NMR,IR,质谱和元素分析对产品结构进行表征.提出了可能的催化作用机理.

NH_4Cl催化一步合成2-萘酚类缩胺基硫脲类化合物

报道了在室温,以CHCl_3为溶剂,NH_4Cl为催化剂,醛、2-萘酚及氨基硫脲(物质的量比为2:1:1)通过一步多组份偶合反应有效地合成了一系列的2-萘酚类缩胺基硫脲化合物,均得到了较好的收率.所有目标化合物均通过熔点测定,并用质谱、红外光谱、核磁共振谱、元素分析对其结构进行确证.

新型三氮烯试剂与阴离子表面活性剂相互作用的荧光光谱法研究

自制新型1-(5-萘酚-7-磺酸基)-3-[(4-偶氮苯基)苯基]-三氮烯(NASAPAPT)试剂作为荧光试剂,研究其与阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)的荧光性能。结果表明,NASAPAPT与SDBS产生荧光猝灭作用,在优化的实验条件下,测定SDBS的线性范围为2.52×10-8～1.06×10-6 mol.L-1内,检出限为1.93×10-8 moL.L-1。方法应用于环境水样中痕量SDBS的测定,回收率在98.39%～102.46%。计算了NASAPAPT与SDBS的热力学函数,表明它们之间主要靠范德华力结合。