HPLC-ELSD结合化学计量学研究银杏叶片中萜类内酯指纹图谱

目的:建立不同厂家银杏叶片中萜类内酯成分HPLC-ELSD指纹图谱。方法:色谱柱为Agilent Extend-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为正丙醇-四氢呋喃-水(1∶15∶84),柱温为30℃,流速为1mL·min-1,蒸发光散射检测器检测;采用LC/Q-TOF MS对指纹图谱中的共有峰进行指认。并利用化学计量学方法,包括主成分分析(PCA)、相似度分析(SA)、聚类分析(HCA),对色谱数据进行分析。结果:该方法精密度、稳定性、重复性良好。同时采用LC/Q-TOF MS方法指认了5个共有峰,分别为银杏内酯J(M)、银杏内酯C、银杏内酯A、银杏内酯B及白果内酯。并采用该方法测定了市售14批银杏叶片,结合PCA、SA及HCA生成了银杏叶片中萜类内酯对照指纹图谱,并根据质量差异将样品分为4大类。结论:本方法可用于银杏叶片中萜类内酯成分的质量评价。

HPLC-ELSD法测定银杏叶分散片中萜类内酯的溶出度

目的:建立测定银杏叶分散片中萜类内酯的溶出度测定方法。方法:用HPLC-ELSD法测定溶出液中萜类内酯的含量,用Hypersil ODS C18柱(200 mm×4．6 mm,5μm),正丙醇-四氢呋喃-水(1:15:84)为流动相,流速1．0 ml·min-1,用ELSD检测,溶出度测定方法用《中国药典》2005年版二部附录XC第三法,以0．1 mol·L-1盐酸溶液为溶剂。结果:白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B及银杏内酯C的线性范围分别为0．92-3．66,0．51-2．04,0．52-2．08μg和0．45-1．78μg,平均回收率分别为100．1％(RSD 0．7％),97．7％(RSD为1．1％),97．6％(RSD为1．1％),101．0％(RSD0．9％)。3批样品溶出度(限度)分别为97％,96％和98％％。结论:该方法简便、重复性好,可作为银杏分散片中萜类内酯的溶出度的测定。

HPLC-ELSD法测定银杏叶软胶囊中萜类内酯的含量

目的测定银杏叶软胶囊中萜类内酯的含量。方法采用高效液相色谱法蒸发光散射检测器(HPLCELSD)测定银杏叶软胶囊中萜类内酯的含量。色谱条件为汉邦LichrosperC18柱,4.6mm×150mm;正丙醇四氢呋喃水(1∶15∶84)为流动相;蒸发光散射检测器检测参数漂移管温度115℃;氮气流速3.5L·min-1。结果该方法简便易行,银杏叶软胶囊中基质对萜类内酯的测定无干扰,线形关系良好;萜类内酯的重现性试验RSD为1.04;平均加样回收率为97.1。结论本方法可作为银杏叶软胶囊中萜类内酯成分质量控制的一种有效方法。

HPLC-ELSD法测定银杏叶中的4种萜类内酯含量

目的 :用高效液相色谱 -蒸发光散射检测法 (HPLC -ELSD)直接测定银杏叶中银杏萜类内酯A、B、C及白果内酯的含量。方法 :银杏叶 10 %甲醇提取液通过聚酰胺及硅胶小柱联用净化制成供试品溶液 ,经C1 8色谱柱 ,以甲醇 -水为流动相 ,梯度洗脱 ,以蒸发光检测器检测。结果 :银杏叶供试品溶液的预处理是获得准确测定结果的关键 ,多点校正 ,自然对数换算以弥补ELSD线性应答差的不足。结论 :测定不同产地、不同树龄、不同采收季节的银杏叶中萜类内酯含量 ,对从源头抓好原料质量有积极意义。

HPLC-ELSD测定银杏酮酯滴丸中萜类内酯的含量

目的:测定银杏酮酯滴丸(银杏黄酮和银杏内酯)中萜类内酯的含量。方法:采用高效液相色谱法蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定银杏酮酯滴丸中萜类内酯的含量。色谱条件为:Angilent HypersilODS(5μm,4mm×250mm)柱;四氢呋喃-甲醇-水(10:20:70)为流动相;蒸发光散射检测器检测参数:漂移管温度103℃;载气(N2)流速2.51L/min。结果:该方法简便易行,银杏酮酯滴丸中基质对萜类内酯的测定无干扰,线形关系良好;白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C的重现性试验RSD分别为1.33,1.79,1.92,1.58。平均加样回收率分别为97.0,96.5,96.3,97.6。结论:本方法可作为银杏酮酯滴丸中萜类内酯成分有效方法。

HPLC-ELSD测定银葛胶囊中萜类内酯的含量

目的建立HPLC-ELSD法测定银葛胶囊中银杏内酯A、B、C及白果内酯的含量。方法以C18反相键合硅胶为固定相,甲醇-水(31∶69)为流动相,流速1.0mL/min,ELSD检测器。结果银杏内酯A、B、C及白果内酯的线形范围分别为1.98μg^29.70μg(r=0.9999),1.00μg^15.00μg(r=0.9991),1.02μg^15.30μg(r=0.9994)及1.52μg^22.80μg(r=0.9995),平均回收率分别为99.7%(RSD=0.93%)、98.4%(RSD=1.52%)、100.6%(RSD=1.08%)及100.2%(RSD=0.93%)。结论该测定方法简单、准确,可用于银葛胶囊的质量控制。

HPLC-ELSD法测定银杏酮酯胶囊中萜类内酯的含量

目的:建立银杏酮酯胶囊中萜类内酯含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法蒸发光散射检测器(high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detector,HPLC-ELSD)。色谱柱为KromasilC18柱;四氢呋喃-甲醇-水(12:18:70)为流动相。ELSD检测参数:漂移管温度:101℃;载气:N2;流速:3.12L/min。结果:银杏酮酯胶囊中基质对萜类内酯的测定无干扰,银杏内酯浓度自然对数与色谱峰面积自然对数的线性关系良好,白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C的重现性试验RSD分别为1.09%、1.12%、1.21%、1.03%,萜类内酯的平均回收率为97.73%,RSD为1.44%。结论:本方法简便易行,可作为银杏酮酯胶囊中萜类内酯成分有效检测方法。

HPLC-ELSD法测定杏灵颗粒中萜类内酯的含量

目的:测定杏灵颗粒中萜类内酯的含量。方法:采用高效液相色谱法蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定杏灵颗粒中萜类内酯的含量。色谱条件为:Angilent Hypersil ODS(5μm,4 mm×250 mm)柱;四氢呋喃-甲醇-水(10∶20∶70)为流动相;蒸发光散射检测器检测参数:漂移管温度103℃;载气(N2)流速2.51 L/min。结果:该方法简便易行,杏灵颗粒中基质对萜类内酯的测定无干扰,线形关系良好;萜类内酯的重现性试验RSD为1.63%;平均加样回收率为96.8%。结论:本方法可作为杏灵颗粒中萜类内酯成分质量控制的一种有效方法。

HPLC-ELSD法测定银杏酮酯软胶囊中萜类内酯的含量

建立银杏酮酯软胶囊中萜类内酯含量的测定方法。采用HPLC-ELSD法,色谱条件为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),正丙醇-四氢呋喃-水(体积比1∶25∶74)为流动相,ELSD漂移管温度107℃,空气流速3.0L/min。银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C、白果内酯分别在4.008 8～20.044 0,3.928 4～19.642 0,3.834 8～19.174 0,3.788 8～30.310 4μg范围内呈良好的线性关系,线性相关系数分别为0.999 2,0.999 9,0.999 5,0.999 8,回收率分别为98.48%,97.62%,97.54%,97.24%,测定结果的相对标准偏差分别为0.99%,1.13%,1.17%,0.83%(n=5)。该方法准确可靠,可用于银杏酮酯软胶囊的质量控制。

HPLC-ELSD法测定银参通络胶囊中萜类内酯含量的研究

为了有效控制本品质量,保证用药安全,本研究建立了一种高效液相色谱法增发光散射检测器(HPLC-ELSD)进行的萜类内酯含量测定方法,分别对银杏内酯C、银杏内酯A、白果内酯、银杏内酯B进行测定,现将研究结果报道如下。

索氏提取-HPLC-ELSD法检测银杏叶片中萜类内酯的含量

建立一种基于索氏提取的绿色样品前处理技术,采用HPLC-ELSD法测定银杏叶片中总萜类内酯的含量。结果表明,银杏内酯A、B、C和白果内酯均有良好的线性范围,回收率均大于98%,检测量在52～108 ng之间,且方法具有较好的精密度、稳定性和重复性。辅料无干扰。本方法可有效用于银杏叶片中萜类内酯的提取与测定。

HPLC-ELSD法测定不同厂家银杏叶提取物分散片剂中萜类内酯溶出度

目的:比较市售6厂家银杏叶分散片及银杏酮酯分散片中萜类内酯的溶出度,以期为评价药品质量提供依据。方法:采用HPLC-ELSD及浆法小杯法进行测定,实验数据按威布尔处理。结果:两两比较显示,A厂与C、E厂,B、C、E 3厂之间萜类内酯的溶出度无显著差异(P>0.05),其余各厂之间萜类内酯的溶出度存在显著的差异(P<0.01)。结论:溶出度差异是引起各厂之间药品临床疗效不同的可能因素之一。

HPLC-ELSD法测定银杏叶提取物中四种萜类内酯的含量

目的 :用高效液相色谱 -蒸发光散射检测法 (HPLC -ELSD)直接测定银杏叶提取物中的银杏萜类内酯A、B、C及白果内酯的含量 ,消除用HPLC -RI方法所得基线难以稳定的不足。方法 :银杏叶提取物经乙酸乙酯提取经C - 1 8色谱柱 ,以甲醇-水为流动相 ,用蒸发光散射检测器检测 ,经多点校正 ,自然对数换算以弥补ELSD线性应答的不足 ,以更好的控制银杏叶提取物的质量。结果 :银杏内酯A、B、C及白果内酯的平均回收率分别为 95 5 % ,96 7% ,95 0 % ,96 70 % ;RSD1 91 % ,1 2 5 % ,1 80 % ,1 82 % (n =6)。结论 :用HPLC -ELSD检测法测定银杏萜类内酯A、B、C及白果内酯的含量 ,灵敏度、重现性均佳 ,且稳定性试验较好。

HPLC-ELSD测定银杏叶刺梨胶囊中银杏萜类内酯的含量

建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detector,HPLC-ELSD)同时测定保健食品银杏叶刺梨胶囊中银杏萜类内酯含量的方法。色谱柱为Waters Symmetry C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为35℃;流动相为甲醇-水=30∶70(体积比),流速1.0 mL/min;ELSD检测器雾化温度100℃,雾化气为空气,气流速度2.5 L/min。白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C分别在4.376μg～3.128μg,4.176μg～12.528μg,4.320μg～12.960μg,4.368μg～13.104μg之间线性关系良好,平均加样回收率分别为100.86%、101.52%、99.60%、100.69%。该方法可准确测定银杏叶刺梨胶囊中银杏萜类内酯的含量,可用于该产品的质量分析。

HPLC-ELSD法测定银杏洋参胶囊中萜类内酯的含量

目的：建立银杏洋参胶囊中萜类内酯HPLC-ELSD定量测定方法。方法：色谱柱：SunfireTMC18柱（4.6 mm×150 mm,5μm）;流动相：甲醇-水（30﹕70）;流速：1.0 m L·min-1;柱温：35℃,漂移管温度：110℃,气体流速：2.9L·min-1。结果：白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B和银杏内酯C分别在0.9333~7.778μg（r=0.9994）、0.9846~8.205μg（r=0.9991）、0.9144~7.620μg（r=0.9992）和0.3027~2.5225μg（r=0.9991）进样量范围内线性关系良好,方法平均加样回收率分别为103.12%（RSD为1.81）、101.30%（RSD为2.93）、104.08%（RSD为4.41）和101.75%（RSD为1.00）。结论：本方法快速、准确,可用于同时检测银杏洋参胶囊中的萜类内酯,可作为该产品质量控制的方法。

银杏黄酮苷和萜类内酯含量的季节变化

以银杏 (GinkgobilobaL .) 2年生实生苗和大树为试材 ,分析根、茎和叶中银杏黄酮苷及萜类内酯含量的季节变化规律。银杏叶中萜类内酯含量从春季起逐渐增加 ,至夏末秋初达最高值 ,随后逐渐减少 ;根和茎中萜类内酯含量的季节变化与叶中相类似 ,但在冬季休眠期维持较高含量 ,进入春季伴随叶的萌发生长降低到全年的最低点。银杏茎中萜类内酯含量最低 ,相当于叶含量的 1/3和根含量的 1/2。叶中白果内酯含量在总萜类内酯中所占比例较高 ,而在根和茎中所占比例则较低。随着树龄增加 ,银杏叶萜类内酯含量下降 ,这可能与萜类内酯合成能力下降有关。银杏黄酮苷含量在春季幼叶中最高 ,夏季和秋季相对较低且变化不明显 ;长枝叶中槲皮素较多 ,而短枝叶中山柰黄素较多。

银杏叶片萜类内酯的HPLC-ELSD检验方法

目的:测定银杏叶片中萜类内酯的含量。方法:HPLC-ELSD法。

银杏叶中萜类内酯含量与生长季节及植株性别的相关性研究(简报)

目的：比较了白矾、白矾炮制中药及其水煎剂中的铝含量，以及在小鼠血、脑内的分布。方法：用铬天菁显色法测定了白矾、白矾炮制中药及其水煎剂中铝含量，用原子吸收分光光度法测血、脑铝含量。结果：白矾中的铝含量与白矾炮制中药及其水煎剂相比都是最高的；各药按照铝含量相同的剂量给药后，小鼠血、脑内的铝分布情况相似。结论：白矾、白矾炮制中药中的铝在小鼠血、脑中的分布与给铝量有关。

高温和干旱对银杏光合作用、叶片中黄酮苷和萜类内酯含量的影响

为了探讨高温和干旱的相互作用对银杏(Ginkgobiloba)生长及叶内次生代谢物的影响,设干旱、高温(夜间30℃)和干旱+高温3个处理,测定了2年生银杏幼苗的生长指标、光合特性、叶片水势、气孔导度以及叶内黄酮苷和萜类内酯的含量。与对照(未经干旱或高温处理)相比,高温引起银杏叶片最大净光合速率降低,气孔导度和光补偿点增加;干旱处理后,银杏最大净光合速率、气孔导度和叶片水势均降低,但光补偿点以及叶片黄酮苷和萜类内酯含量增加,表观量子产量变化不明显。高温和干旱共同作用下,银杏光补偿点和呼吸速率增高,光饱和点显著降低,根冠干重比无统计学上显著变化,但总干重降低。上述结果说明干旱和高温降低了银杏对光的适应范围,银杏光能利用效率变低,气孔导度下降,最大净光合速率降低,呼吸作用增强,抑制了生长;干旱引起黄酮苷和萜类内酯含量增加的幅度大于高温。

银杏叶提取物及制剂萜类内酯薄层色谱荧光扫描定量测定研究

建立了采用优化条件展开的薄层色谱进行热化学衍生荧光，原位薄层定量，同板同时测定银杏内酯Ａ，Ｂ，Ｃ及白果内酯，最低检出限分别为０．１２～０．３５μｇ。灵敏度分别为０．２５～０．５μｇ，较ＨＰＬＣ示差折光检测器提高约１０倍，分析时效比提高６倍以上，精密度同板ＲＳＤ２％～３％，异板ＲＳＤ２．３％～３．７％，回收率９５．３％～９８．８％。