目的:加强动物源性运动营养品中抗病毒药物残留的监控.方法:建立一种亲水交互作用色谱—串联质谱测定动物源运动营养品中9种抗病毒药物组分的方法.样品前处理采用1%乙酸—乙腈提取,经PRi ME HLB小柱净化后检测.采用乙腈—10 mmol/L乙酸...目的:加强动物源性运动营养品中抗病毒药物残留的监控.方法:建立一种亲水交互作用色谱—串联质谱测定动物源运动营养品中9种抗病毒药物组分的方法.样品前处理采用1%乙酸—乙腈提取,经PRi ME HLB小柱净化后检测.采用乙腈—10 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%甲酸)流动相体系,在梯度洗脱模式下,经Sielc Obelisc R柱分离,实现9种目标物组分的分离.结果:9种抗病毒药物组分在0.1~20.0ng/m L质量浓度范围内线性良好,检出限为0.1~0.5μg/kg,定量限为0.3~1.5μg/kg,加标回收率达82.3%~95.7%,相对标准偏差为3.2%~5.9%(n=5).结论:试验方法可以满足动物源运动营养品中9种抗病毒药物残留的检测需求.展开更多
目的:建立气相色谱-质谱法同时分析运动营养品中大麻酚、大麻二酚和Δ9-四氢大麻酚的检测方法。方法:样品采用液液萃取,提取液经过正相固相萃取柱(Silica)纯化,洗脱液氮气吹干,N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺衍生化后,采用HP-1M...目的:建立气相色谱-质谱法同时分析运动营养品中大麻酚、大麻二酚和Δ9-四氢大麻酚的检测方法。方法:样品采用液液萃取,提取液经过正相固相萃取柱(Silica)纯化,洗脱液氮气吹干,N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺衍生化后,采用HP-1MS柱(17 m×0.2 mm i.d.×0.11 mm)色谱分离,程序升温,质谱检测,D3-Δ9-四氢大麻酚为内标。结果:大麻酚、大麻二酚和Δ9-四氢大麻酚的衍生化产物实现基线分离,三个定性特征离子的峰度比计算结果可以满足世界反兴奋剂机构(WADA)要求。该方法的检测限为1μg/kg,定量限为2μg/kg,在添加的高、中、低三种浓度的相对回收率分布在94%~119%之间。结论:该方法满足常规检测要求,样品前处理简单、快速、可靠。展开更多
文摘目的:建立气相色谱-质谱法同时分析运动营养品中大麻酚、大麻二酚和Δ9-四氢大麻酚的检测方法。方法:样品采用液液萃取,提取液经过正相固相萃取柱(Silica)纯化,洗脱液氮气吹干,N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺衍生化后,采用HP-1MS柱(17 m×0.2 mm i.d.×0.11 mm)色谱分离,程序升温,质谱检测,D3-Δ9-四氢大麻酚为内标。结果:大麻酚、大麻二酚和Δ9-四氢大麻酚的衍生化产物实现基线分离,三个定性特征离子的峰度比计算结果可以满足世界反兴奋剂机构(WADA)要求。该方法的检测限为1μg/kg,定量限为2μg/kg,在添加的高、中、低三种浓度的相对回收率分布在94%~119%之间。结论:该方法满足常规检测要求,样品前处理简单、快速、可靠。