酒黄连、姜黄连、萸黄连最佳炮制工艺研究

目的:优选黄连炮制最佳工艺,研究不同辅料炮制黄连对黄连生物碱的影响。方法:以4种生物碱含量为考察指标,采用单因素试验法结合L9(34)正交试验设计,对辅料闷润时间(A)、炮制温度(B)和炮制时间(C)进行考察,筛选最佳炮制工艺条件。结果:影响酒黄连炮制的主次因素为:C>B>A,姜黄连:B>A>C,萸黄连:B>A>C。结论:酒黄连、姜黄连、萸黄连的最佳炮制条件分别为闷润90 min后130℃烘制4 h、闷润60 min后100℃烘制3 h、闷润90 min后160℃烘制2 h。

萸黄连赤石脂禹余粮汤对小鼠蓖麻油性腹泻及胃肠推进运动的影响

目的:观察萸黄连赤石脂禹余粮汤抗小鼠实验性腹泻的的作用,并探讨其作用机理。方法:采用蓖麻油引起小鼠腹泻,以思密达为阳性对照药,观察记录给药6 h内各时段的腹泻次数;并观察其对小鼠墨汁胃肠推进率的影响。结果:与模型组比较,萸黄连赤石脂禹余粮汤的大、中、小剂量组和思密达组分别在1,2,4 h不同时段的平均腹泻次数显著减少,差异具有显著统计学意义(P<0.05);萸黄连赤石脂禹余粮汤中剂量组的墨汁胃肠推进率明显下降,差异具有显著统计学意义(P<0.05)。结论:萸黄连赤石脂禹余粮汤对小鼠蓖麻油性腹泻具有一定的防治作用,并且其抗腹泻作用与抑制胃肠推进运动有关。

多指标正交试验优选萸黄连最佳提取工艺

目的:分别以萸黄连中小檗碱、吴茱萸总碱、总生物碱为检测指标对萸黄连进行提取工艺优选。方法:采用单因素考察和正交试验相结合的方法,正交试验中选取乙醇含量(A)、提取次数(B)、提取时间(C)、溶剂用量(D)4个因素,每个因素选取3个水平进行试验。结果:因素A、C对检测指标均有显著性影响,因素B、D为不显著因素,可结合生产实际进行选择。结论:以80%乙醇10倍量提取2次,每1 h为最佳提取工艺。

正交设计优选微波法炮制萸黄连的最佳工艺

目的探讨微波法炮制萸黄连的最佳炮制工艺。方法采用薄层扫描法测定正交设计所得9个样品中小檗碱的含量,以小檗碱的含量高低来评价炮制方法的优劣。结果微波法炮制萸黄连的最佳工艺为A2B2C3,即润药90min,放2cm厚,用80%微波,加热3min。结论用微波法炮制萸黄连简单方便、条件易控制、易操作、易推广,炮制品质量好。

萸黄连提取物中吴茱萸的鉴别与黄连总生物碱含量测定

目的：鉴别萸黄连总生物碱提取物中吴茱萸的成分，并对黄连总生物碱进行含量测定。方法：采用硅胶薄层层析法，以环己烷-乙酸乙酯-甲醇-三乙胺（19：5：1：1）为展开剂，以10％硫酸乙醇溶液为显色剂，在365nm紫外灯下观察，鉴别提取物中吴茱萸成分；用紫外分光光度法，在波长349nm处测定提取物中黄连总生物碱的含量。结果：萸黄连供试液色谱在与吴茱萸对照溶液色谱相应的位置显相同颜色的荧光斑点，阴性对照溶液色谱无此斑点；用紫外分光光度法测定黄连总生物碱，盐酸小檗碱的线性范围为1．04—11．44μg/ml，r^2=0．99999，平均回收率为99．2％，RSD为1．0％。结论：采用硅胶薄层层析法可简便而准确地鉴别出萸黄连总生物碱提取物中吴茱萸的成分；采用紫外分光光度法测定黄连总生物碱方法简便，结果准确，在实际生产中可作为萸黄连提取物中黄连总生物碱盐含量监测的有效手段。

萸黄连炮制工艺优选

目的:优选萸黄连最佳炮制工艺。方法:采用单因素试验法结合L9(34)正交试验设计对吴茱萸用量、炒制温度、炒制时间、吸尽时间等影响炮制的因素进行了考察,测定盐酸小檗碱和总生物碱的含量,综合评分后进行评价,筛选最佳提取工艺条件。结果:萸黄连最佳炮制工艺为加10 mL(0.2 g/mL)吴茱萸水煎液,润30 m in,100℃炒制15 m in。结论:该炮制工艺合理、稳定、可行。

高效液相色谱法同时测定萸黄连饮片中2组分含量

目的建立同时测定萸黄连中吴茱碱和吴茱萸次碱含量的高效液相色谱法。方法采用Agilent Zobax SB C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(35∶65),流速为2.0 m L/min,柱温为30℃,检测波长为225 nm。结果吴茱萸碱和吴茱萸次碱进样量分别在0.040 24~0.201 2μg和0.020 04~0.100 2μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r分别为0.999 8和0.999 9;平均回收率分别为97.79%和97.43%(n=6),RSD分别为2.28%和2.09%。结论该法简便、快速准确、灵敏度高,重现性好,可用于萸黄连的质量控制。

萸黄连总生物碱醇提取工艺研究

目的优选萸黄连总生物碱最佳醇提取工艺。方法采用正交实验法,以萸黄连总生物碱及浸膏得率为指标,通过综合评分法,优选萸黄连的乙醇提取工艺。对乙醇提取萸黄连的各影响因素进行考察,优选工艺条件。结果采用综合评分法,通过正交实验优选萸黄连生物碱的提取工艺为:加入10倍量体积分数为80%乙醇提取2次,每次1h。结论该工艺可以有效提高萸黄连总生物碱的提取效率。

药对萸黄连-木香挥发性成分的GC-MS分析

将药对萸黄连-木香中的挥发油成分进行气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)检测,并用自动质谱去卷积软件(AMDIS)和保留指数(RI)定性分析,利用峰面积归一化法对化学成分定量。从药对中鉴定出76种化学组分,主要成分为去氢木香内酯(9.51%)、异土木香内酯(2.90%)、α-木香醇(4.94%)、α-檀香醇(4.40%)等。

萸黄连不同炮制方法对其小檗碱含量的影响

目的探讨不同炮制方法对萸黄连中小檗碱含量的影响。方法采用薄层扫描法测定4种炮制品中小檗碱的含量,以小檗碱的含量高低来评价炮制方法的优劣。结果以微波法炮制出的萸黄连中小檗碱含量最高。结论用微波法炮制萸黄连最好。

高效液相色谱法测定萸黄连中吴茱萸碱的含量

目的 :采用高效液相色谱法测定黄连的炮制品萸黄连中吴茱萸碱的含量 ,以探索萸黄连的质量控制。方法 :采用KromasilC18,以乙腈—水 (4 4 :5 6 )为流动相 ,检测波长为 2 90nm ,流速为 1.0mL·min-1。结果 :吴茱萸碱进样量线性范围为4 0～ 4 0 0ng ,r=0 .9999;平均加样回收率为 10 0 .5 % ,RSD =1.4 8% (n =5 )。结论 :本方法简便、可靠、准确 ,可用于萸黄连的质量控制。

基于LTQ-Orbitrap高分辨质谱分析萸黄连中的成分

目的:采用HPLC串联LTQ-Orbitrap高分辨质谱法分析萸黄连的主要化学成分。方法:采用C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,采用LTQ-Orbitrap线性离子阱高分辨质谱,正离子检测模式进行扫描,根据高分辨质谱提供的分子离子峰和多级碎片的准确质量信息并结合文献对样品进行定性分析。结果:在正离子模式下,检测出萸黄连中的26种成分,鉴定出其中23种化学成分;萸黄连较黄连片增加了吴茱萸中的成分。结论:本实验可为萸黄连的质量控制及炮制机理研究提供参考依据。

响应面法优化萸黄连总生物碱的醇提工艺

目的通过Box-Behnken响应面法优化萸黄连总生物碱的提取工艺。方法在单因素实验的基础上,以乙醇体积分数、液料比、提取时间和提取温度为影响因素,以总生物碱提取率为评价指标,通过Box-Benhnken响应面法优化提取工艺。结果最佳提取工艺为:乙醇体积分数为70%,液料比为11∶1,提取时间为2.0 h,提取温度为82℃,提取2次,该工艺条件下总生物碱提取率为11.19%。结论Box-Behnken响应面法能较为准确地优选萸黄连总生物碱的提取工艺,该提取工艺方法可靠且精密度高,适合扩大生产。

萸黄连历史沿革及炮制机理探讨

通过对中药“萸黄连”的历史沿变及其“反制”机理与中药药性和遗药组方等理论相互关系的初步分析,论述了“萸黄连”是在中医基础理论指导下,以药制药的一种炮炙方法。

基于多功能炒药机与Box-Behnken设计-效应面法优化萸黄连炮制工艺

目的 优选萸黄连的最佳炮制工艺。方法 采用多功能小型炒药机与Box-Behnken设计-效应面法优化法,以盐酸小檗碱等4种生物碱总量、萸黄连饮片性状(外观颜色及辛辣气味)为评价指标,考察吴茱萸煎液用量、炒制温度、炒制时间对萸黄连饮片质量的影响,优选萸黄连的炮制工艺参数。结果 萸黄连最佳炮制工艺为吴茱萸煎液用量为60 ml(按每50克黄连,用吴茱萸5 g,相当于吴茱萸用量重量的12倍),炒制温度为120℃,炒制时间为25 min。结论 优选的萸黄连炮制工艺合理可行,可制备出质量稳定、可控的萸黄连饮片。

萸黄连饮片“反制”前后物质基础差异性研究

目的:从成分差异性角度分析炮制前后萸黄连饮片中多种有效成分的含量变化,初步探讨萸黄连饮片"以热制寒"的药性差异性的物质基础。方法:采用HPLC-DAD法检测并比较黄连饮片和萸黄连饮片中原小檗碱型生物碱类成分及含量,以及吴茱萸饮片、炮制辅料吴茱萸汁、萸黄连饮片中酚酸类、苦味素类和生物碱类组分中代表性成分及含量,阐述萸黄连饮片"反制"前后药性相关物质基础差异性。结果:黄连饮片中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸黄连碱、盐酸药根碱的含量分别为91.62,16.12,46.90,11.40 mg.g-1;萸黄连饮片中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸黄连碱、盐酸药根碱的含量分别为91.74,16.53,46.66,11.36 mg.g-1;吴茱萸饮片中绿原酸、吴茱萸内酯、吴茱萸碱、吴茱萸次碱的含量分别为10.56,21.56,3.54,3.12 mg.g-1;炮制辅料吴茱萸汁中绿原酸、吴茱萸内酯、吴茱萸碱、吴茱萸次碱的含量分别为6.64,8.23,0.41,0.38 mg.g-1;萸黄连饮片中绿原酸、吴茱萸内酯、吴茱萸碱、吴茱萸次碱的含量分别为3.37,1.49,0.12,0.12 mg.g-1。结论:炮制后萸黄连饮片中黄连饮片本身所含的生物碱类成分无显著变化,增加了炮制辅料吴茱萸汁含有的多种成分;吴茱萸汁含有的酚酸类、苦味素类和吴茱萸中生物碱类等成分可能是萸黄连饮片"反制"的药性物质基础。

萸黄连炮制研究进展及炮制机制研究思路与方法

本研究追溯了萸黄连的炮制历史沿革及其在经典方剂中的应用;总结了萸黄连的炮制工艺研究和物质基础研究现状,较全面的论述了萸黄连炮制研究进展;阐述了萸黄连炮制机制的研究概况,并提出了萸黄连炮制机制研究的新思路、新方法。

萸黄连对大鼠实验性胃溃疡的影响

目的:研究萸黄连对大鼠实验性胃溃疡的影响,阐述萸黄连的"反佐制"炮制机制。方法:选用SD大鼠,以辣椒酒和无水乙醇造实验性胃溃疡模型,比较黄连和萸黄连对胃溃疡模型大鼠胃黏膜损伤的抑制作用,同时用放射免疫分析法测定并研究黄连、萸黄连对胃溃疡大鼠血液中与胃损伤和机能相关的生化指标6-酮-前列腺素F1-α(6-Keto-PGF1α)、白细胞介素-8(IL-8)、肿瘤坏死因子-α(TNF-α)的作用。结果:萸黄连对实验性胃溃疡的抑制作用优于黄连,对实验性胃溃疡的防治作用较黄连有增强趋势,且有显著性差异;通过放免法测定各组大鼠血中6-Keto-PGF1α,TNF-α,IL-8的含量发现,相同剂量的萸黄连和黄连相比,萸黄连组6-Keto-PGF1α,TNF-α,IL-8的含量均较黄连组低,随着剂量的增大这种趋势更显著;结论:黄连经吴茱萸炮制后,能增强黄连防治和抵抗胃溃疡的作用,能辅佐黄连防治胃溃疡等消化系统疾病,萸黄连炮制应归属于"反佐制"炮制。

萸黄连寒热药性研究概况及其研究思路与方法

萸黄连是"以热制寒"的经典药物,充分体现了中药炮制对中药药性的影响。从寒热药性的本质入手,总结了寒热药性研究的方法和成果;在整理了中药药性研究的现有技术方法和研究思路的基础上,根据萸黄连寒热药性的研究现状,提出了萸黄连寒热药性研究的新思路、新方法。

基于动物行为学考察萸黄连“反制”前后的药性差异研究

目的:研究萸黄连"反制"前后的寒热药性的差异性。方法:选用KM小鼠,依据动物行为趋向性,分别给予黄连、吴茱萸、萸黄连,考察不同药物对小鼠温度趋向性的影响,并结合测定小鼠肝脏ATP酶的活力,探讨不同药性药物对小鼠机体能力代谢的影响。结果:吴茱萸组小鼠体现出"趋寒性",能使小鼠ATP酶活性增强;黄连和萸黄连组小鼠体现出"趋热性",并抑制小鼠ATP酶活性;黄连组和萸黄连组相比,黄连组小鼠的"趋热性"较萸黄连组强(P<0.05),萸黄连组小鼠的钠钾ATPase活力较黄连组有显著提高(P<0.05);结论:吴茱萸体现出"热性",黄连和萸黄连均体现出"寒性",但萸黄连与黄连相比,"寒性"降低。此结论与萸黄连"以热制寒"的"反制"传统炮制理论相符。