落叶松树皮活性物质提取及红外光谱分析

采用一维红外光谱法并结合二阶导数红外光谱法以及二维相关光谱分析技术对超声波辅助提取的落叶松树皮活性物质进行了无损快速对比分析研究。发现落叶松树皮活性物质中的主要成分是(+)-儿茶素、(-)-表儿茶素为结构单元,且以4-8位连接的二聚原花青素,没食子酸以及vitisinol为代表的一系列聚多酚化合物;二阶导数光谱中落叶松树皮原花青素在1 631,1 517,1 468cm-1处吸收峰与原花青素标准品相比,向低波数位移,而1 200和1 062cm-1处吸收峰则向高波数位移;并且在1 643,1 518,819,780,765cm-1处的吸收峰越强,(+)-儿茶素含量越高;1 518,1 469,1 112,796cm-1处的峰强则可以代表(-)-表儿茶素的含量。二维相关红外谱显示落叶松树皮活性物质谱图对角线上出现5个自动峰:1 385,1 449,1 505,1 532,1 628cm-1,以1 628cm-1最强。成功地为深入研究落叶松树皮活性物质结构鉴定提供了一种新的方法。

超声波辅助提取落叶松树皮多酚的动力学和热力学研究

本文研究了超声波辅助乙醇溶液提取落叶松树皮多酚的作用,并对其动力学和热力学性质进行了分析。结果表明,最佳提取工艺条件为:超声波功率350 W,乙醇浓度50%,料液比1∶35,提取温度70℃,此条件下的多酚得率为(81.8±2.03)mg/g。探讨了超声波功率与超声时间对多酚提取作用的影响,在实验选取的动力学模型中,当超声功率为≤300 W时,指数衰减模型1可以更好地拟合提取动力学过程(R2≥0.994 52),当超声功率为350 W时最适合的拟合模型为概率型非线性回归模型(R2=0.998 27)。超声波辅助提取落叶松树皮多酚的有效扩散系数Deff随超声波功率的增加而增大,但随超声时间的增加而减小,自由能ΔG变化表明超声波辅助提取方式更有利于传质过程的进行。

落叶松树皮原花青素的匀浆提取及响应面法优化

采用匀浆法从落叶松树皮中提取原花青素,以得率和纯度为指标,对匀浆提取过程中各因素在单因素试验的基础上采用Box-Behnken试验设计法进行了优化。确定的匀浆提取优化条件为:以体积分数70%乙醇溶液作为提取溶剂,料液比1∶15(g∶mL),匀浆提取5min,匀浆提取4次。在此条件下落叶松树皮中原花青素的得率和纯度分别达到17.33%和75.46%。

落叶松树皮多聚原花青素的树脂催化降解及抗氧化活性

【目的】研究落叶松树皮多聚原花青素的树脂催化降解工艺及降解产物的抗氧化活性,为落叶松树皮的开发利用提供科学依据。【方法】以落叶松树皮中多聚原花青素(LPPC)为原料,使用CR57树脂催化降解制备了落叶松树皮低聚原花青素(LOPC)。通过单因素试验和响应面试验分析,优化降解工艺条件,并对降解产物进行结构表征,考察其抗氧化能力。【结果】催化降解最佳工艺条件为每100 m L多聚原花青素中加入18 m L催化树脂,催化温度76℃,催化时间1.8 h,此条件下降解产物平均聚合度为3.76。对比LPPC和降解产物LOPC的色谱图,发现降解产物中多聚组分含量明显降低,证实LPPC发生了降解反应;根据紫外光谱图和红外光谱图,确定降解产物具有原花青素的结构特征;由质谱图可知降解产物是从三聚体到十二聚体,并以四聚体为主分布的低聚物。分析降解产物的抗氧化活性,其1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基、羟自由基(·OH)和2,2'-二氮-双(3-乙基苯并噻唑-6-磺酸)铵盐(ABTS)自由基的半数抑制质量浓度(IC50)分别为72.56、12.64和2.52 mg/L。与各对照品相比较,降解产物清除DPPH自由基的能力最强,其还原能力、清除·OH自由基能力和清除ABTS自由基能力仅低于葡萄籽提取物(GS),而高于松树皮提取物(PB)、VC、特丁基对苯二酚(TBHQ)。【结论】催化树脂CR57可适用于催化LPPC的降解反应,降解后的LOPC具有较强的抗氧化性。

超声辅助提取落叶松树皮原花青素的工艺研究

对落叶松树皮中原花青素的超声波辅助提取工艺进行了研究,考察了提取温度、料液比、超声时间、溶剂浓度等4个因素对原花青素提取的影响。在单因素试验和正交试验的基础上,优选出超声波辅助提取落叶松树皮原花青素的最佳工艺条件为:以60%的乙醇溶液为溶剂,在50℃、料液比1∶25(g/mL)的条件下,用200 W的超声功率作用辅助提取60 min,原花青素的提取率可以达到1.0512%。

超临界CO_2辅助-超声波强化对落叶松树皮原花青素提取工艺的优化

将超临界流体萃取与超声波技术相结合，对落叶松树皮中原花青素的提取工艺进行了研究。首先，采用超临界CO2从落叶松树皮中提取脂溶性成分，然后将萃余物通过超声波辅助强化提取原花青素，并考察了超声浸提功率、原料粒度、料液比、超声时间、超声次数5个因素对原花青素的影响。在单因素实验和正交实验的基础上，优选出超声波辅助提取落叶松树皮原花青素的最佳工艺条件为：以60％的乙醇溶液为溶剂，在原料粒度为80～100目、料液比1：12（gmL）的条件下，用320W的超声功率作用辅助提取20min、提取2次，原花青素的提取率可以达到10．44％，固含物浸提率为22．85％，原花青素的含量为44．29％。通过扫描电子显微镜观察超声波法提取前后的树皮表面微观形貌分析，表明超声处理后树皮的纤维结构有不同程度的破坏，提高了提取率。本研究为落叶松树皮中原花青素的进一步研究打下了基础。

落叶松树皮多酚纯化工艺研究

本文采用大孔树脂分离技术对落叶松树皮多酚进行纯化。通过吸附与解析实验筛选出适合进行纯化工艺的大孔树脂。以多酚回收率和纯度为响应值,分别考察径长比、乙醇浓度、上样浓度、洗脱流速、进样体积和pH六个因素对多酚纯化效果的影响。利用Design-expert8.05软件设计3因素3水平响应面优化实验并处理数据,结合实际操作需要,确定了多酚纯化的最佳工艺条件为径长比1∶25、洗脱浓度47%、上样浓度2.5mg/mL、洗脱流速5mL/min、进样体积为42mL、pH6.85,在此条件下多酚纯度的验证值为75.66%,验证实测值是75.52%。通过高效液相色谱仪分析该纯化液,发现落叶松树皮有5个单体酚,分别是没食子酸、儿茶素、绿原酸、咖啡酸与芦丁,其中儿茶素的含量最高。

落叶松树皮原花青素提取工艺的研究

本文考察了落叶松树皮原花青素的料液比、乙醇浓度、提取温度、超声时间对原花青素提取效果的影响。采用正交实验,对提取工艺进行了优化。结果表明各因素对原花青素的提取效果的影响程度为提取温度>提取时间>乙醇浓度>料液比。从而确定落叶松树皮中原花青素的最佳工艺条件为:提取温度为35℃,提取时间为0.5 h,乙醇浓度为50%,料液比为1∶15(g/mL)。

超临界CO_2萃取除脂后再经纤维素酶辅助提取落叶松树皮原花青素

将超临界流体萃取与纤维素酶法相结合,对落叶松树皮中原花青素的提取工艺进行了研究。首先,采用超临界CO2从落叶松树皮中提取脂溶性成分,采用萃取压力35 MPa、温度50℃,萃取130 min后,树脂平均得率为2.16%,然后将萃余物通过纤维素酶辅助提取原花青素,通过单因素和正交试验确定了原花青素提取的最佳工艺条件为：3 g脱脂树皮粉以缓冲液为溶剂,原料粒度为150-178μm,纤维酶加入量为原料质量的0.6%,液料比14：1（mL：g）,酶解pH值5,酶解温度40℃,酶解时间2 h后,原花青素的得率可以达到7.36%。通过扫描电子显微镜观察和傅立叶变换红外光谱分析表明,提取树脂后的树皮纤维结构有不同程度的破坏,从而促使胞内物质溶出,提高了得率,所获得的落叶松树皮原花青素分子中主要存在原花青定型结构单元,没有使有效成分的结构发生改变。

落叶松树皮粉、尿素改性酚醛树脂的制备与性能

以落叶松树皮粉为生物质原料,采用碱性、酸性酚化改性或直接共聚方式替代石化原料苯酚,并通过低成本原料尿素的高配比使用,在碱性条件下与甲醛发生逐步共聚,制备了经济环保型落叶松树皮粉、尿素改性酚醛树脂(PBUF)胶黏剂。通过化学分析方法研究了落叶松树皮粉原料成分,发现木质素为其主要有效成分。利用傅里叶红外光谱(FT-IR)和激光粒度仪分别研究了落叶松树皮粉在碱性、酸性酚化改性前后分子结构和颗粒形态的变化。结果表明,在树皮粉对苯酚替代率为30%条件下,碱性酚化改性效果更好,并通过FT-IR、热失重分析(TGA)得以印证,其树脂胶合强度达到Ⅰ类板要求。直接共聚方式具有操作简便、生产效率高、树皮粉、尿素对苯酚替代率高、树脂耐水性好的优点,所制备的树脂可替代三聚氰胺改性脲醛树脂。

落叶松树皮乙醇提取物的抗氧化性能研究

以乙醇为提取剂对落叶松树皮进行两次提取,利用柱色谱对提取物进行分离并对提取物及分离后各组分进行总酚含量、原花青素含量测定,利用Fe3+还原力测定方法及DPPH法对其抗氧化能力进行测定。结果表明,第一次浸泡,提取物得率13.68%,总酚占总提取物质量58.60%,原花青素占总酚质量的17.86%。第二次浸泡,提取物得率11.91%,总酚占总提取物质量的29.02%,原花青素占总酚质量的11.21%。Fe3+还原力测定分析样品抗氧化能力结果表明,各样品对Fe3+的还原能力与其总酚浓度和原花青素浓度基本上为正相关关系。DPPH自由基清除实验表明,各样品均具有较强清除自由基能力。第一次提取物能够快速起效,第二次提取物则具有缓慢而持续的自由基清除能力。

落叶松树皮醇溶性红色素的制备及其稳定性

该文以落叶松树皮为原料,采用含水乙醇提取、分离、干燥等步骤,制备了醇溶性红色素,并对该色素的理化性质和稳定性进行了系统研究.结果表明:色素的产率为6.29%,色素溶液具有原花色素的UV特征吸收光谱,分别在紫外光谱λmax为225～278 nm范围内有强吸收,在550、577 nm处有可见吸收峰.该色素的色价大于250,易溶于甲醇、乙醇、丙酮以及它们的含水溶剂.色素溶液在含水乙醇中稳定,在pH 3～8的酸性与弱碱性环境中较为稳定,日光照射不会引起色素溶液褪色,在低于100℃下、加热1 h之内,色素溶液颜色无明显变化.常见的无机离子如Ca2+、Ba2+、Na+、Mg2+、Cl-、SO42-等对色素溶液影响不明显,但Fe2+、Fe3+、Al3+会引起颜色发生较大改变.添加糖或浓度低于5%的酸和食盐等常用食品成分后,色素溶液颜色保持稳定.

添加落叶松树皮粉对杨木粉/HDPE复合材料性能的影响

本文用落叶松树皮粉替代部分或全部杨木粉,采用挤出法制备落叶松树皮粉/杨木粉/高密度聚乙烯(HDPE)复合材料,测试其抗弯性能、拉伸性能、冲击强度和流变性能。研究发现,添加少量落叶松树皮粉(10份)对杨木粉/HDPE复合材料的力学性能没有显著影响,过高则使性能有所下降,但能够改善物料流动性,有利于提高生产效率。方差分析发现,与未添加落叶松树皮粉复合材料相比,添加10份落叶松树皮粉后,对材料的弯曲模量,拉伸强度和拉伸模量的影响不显著。旋转流变测试发现,当落叶松树皮粉份数增加时,复合材料熔体的储能模量和粘度系数都在降低,当落叶松树皮粉份数大于20份时,复合材料熔体的储能模量和粘度系数变化趋势比较相似。而转矩流变发现,当落叶树皮粉份数增加时,熔体的平衡温度和平衡转矩都在增加。

落叶松树皮碱浸提工艺

此文是制胶用落叶松树皮栲胶浸提方法研究的续篇，进一步研究了落叶松树皮碱浸提工艺。采用工厂中广泛使用的罐组连续逆流浸提方法，通过正交实验确定了浸提工艺条件。加碱部位为第二罐；出流系数为６；不预浸。该法总固物抽出率和浸提液浓度均显著增加。

大孔吸附树脂纯化落叶松树皮原花青素及其抗氧化性能

采用超临界CO2流体萃取得到落叶松树皮原花青素粗品,研究了4种大孔吸附树脂(AB-8、HPD-100、HPD-400A、HPD-700)对落叶松树皮原花青素的吸附和解吸特性,以AB-8树脂纯化效果最佳,并对其进行了吸附动力学及吸附等温曲线研究。对纯化前后的落叶松树皮原花青素进行清除DPPH.自由基及抗脂质过氧化能力测定,结果说明落叶松树原花青素具有较强的抗氧化能力。

两种落叶松树皮中原花色素的快速提取和光谱分析

原花色素的提取通常采取用传统外加热方式的溶剂浸渍法,存在提取时间长、提取效率低等缺点,而微波辅助提取技术具有加热效率高、提取时间短和提取率高等优点,成为传统提取技术的一种替代方式。笔者以兴安落叶松和日本落叶松树皮为研究对象,对比研究了微波辅助提取法和常规水浴浸渍法在不同提取时间下对原花色素提取得率的影响,并利用紫外光谱仪和红外光谱仪对树皮提取物的结构进行了表征。结果表明,和常规浸渍法相比,利用微波辅助提取法可显著缩短提取时间,提高原花色素的提取得率,并且不会引起原花色素结构的破坏。兴安落叶松和日本落叶松树皮中原花色素的微波辅助提取适宜工艺条件为:微波功率200 W,提取时间10 min,温度60℃,溶剂为50%乙醇,溶剂和树皮的体积与质量比(mL∶g)为10∶1。在此条件下,兴安落叶松和日本落叶松树皮中原花色素的提取得率分别为239%和278%。两者树皮中的原花色素均以原花青素结构为主,仅含有少量原翠雀素。相同条件下,兴安落叶松树皮比日本落叶松树皮的原花色素提取得率稍低。微波辅助提取法适用于落叶松树皮中原花色素的提取,是一种快速、有效和安全的方法。

酚醛树脂胶制作落叶松树皮板的初步研究

利用酚醛树脂胶制造落叶松树皮板的初步研究结果表明，在热压温度190～200℃、压力2．5～3．5MPa、热压时间0．7min／mm的工艺条件下，当施胶量达到8％，密度大于0．8g／cm3时，表层复合木质纤维的落叶松树皮板性能可达到国家《刨花板》标准GB／T4897—2003的要求，尤其是2h沸水煮后内结合强度指标远远大于标准值，可作为室外用建筑材料。

落叶松树皮热解油-酚醛树脂胶的固化特性研究

通过差热分析(DTA)研究快速热解油改性酚醛树脂胶粘剂的固化特性,结果表明:快速热解油与酚醛(PF)树脂在140℃左右都有一个放热峰,快速热解油的放热峰其峰强度仅为PF树脂的1/3。改性PF树脂在快速热解油替代率为40%以下时,出现单一放热峰,50%时出现两个放热峰;快速热解油替代率从20%提高到40%,放热峰逐渐向较低的温度移动;快速热解油改性后的PF树脂凝胶温度、固化温度和后处理温度都低于纯PF树脂。

落叶松树皮粉改性酚醛树脂胶粘剂的研制

本文研究了在新型催化剂作用下落叶松树皮粉的苯酚化反应和树脂胶粘剂的制备,并通过压板试验对胶粘剂的性能进行了评价。实验结果表明,由于采用新型催化剂可以使落叶松树皮粉对苯酚的取代量达到50%以上,并且制备的落叶松树皮粉改性酚醛树脂胶粘剂具有与常规的酚醛树脂胶粘剂相同的耐水性,可降低酚醛树脂胶粘剂的成本40%左右。

落叶松树皮与聚苯乙烯复合保温材料研究

介绍了落叶松树皮与聚苯乙烯泡沫复合保温材料的制备与研究;以导热系数和压缩强度为主要技术指标对复合材料进行评价;考察落叶松树皮与聚苯乙烯泡沫的混合配比、胶粘剂施加量和密度等工艺参数对复合材料性能的影响。研究结果表明,落叶松树皮与聚苯乙烯配比为12∶88、施胶量10%、密度0.19g/cm3条件下制成的保温板,其物理力学性能达到使用要求。