葆肾合剂HPLC指纹图谱研究

目的:建立葆肾合剂的HPLC指纹图谱,以控制该中药复方制剂的质量。方法:采用Waters XBridge C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B)梯度洗脱,体积流量为1.0 ml·min^-1,检测波长为326 nm(0~26 min)和254 nm(26~75 min),柱温为30℃,进样体积为10μl。结果:建立了10批葆肾合剂的HPLC指纹图谱,相似度均大于0.95,标定了14个共有峰,指认了其中4个色谱峰,分别为绿原酸、薏苡素、鞣花酸和毛蕊异黄酮葡萄糖苷,并进行了共有峰的原药材归属。结论:建立的方法稳定可靠、简便、重复性好,可用于葆肾合剂的质量控制。

多指标正交试验优选葆肾合剂最佳提取工艺

目的优选葆肾合剂的最佳提取工艺。方法选择浸泡时间、加水量、煎煮时间、煎煮次数为影响因素进行正交试验设计,以葆肾合剂有效成分含量和浸膏得率为评价指标,采用多指标综合评分确定最佳提取工艺。结果最佳提取工艺为加10倍量水,浸泡30 min,煎煮3次,每次2.0 h。结论该提取工艺稳定、可行,重复性好,可用于葆肾合剂的生产。

高效液相色谱波长切换法同时测定葆肾合剂中6种成分的含量

目的建立高效液相色谱波长切换法同时测定葆肾合剂中绿原酸、咖啡酸、芒果苷、薏苡素、鞣花酸及毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量。方法色谱柱Waters XBridge C18(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B),梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;柱温30℃;进样体积10 μL;检测波长为326 nm(绿原酸、咖啡酸、芒果苷、薏苡素)和254 nm(鞣花酸、毛蕊异黄酮葡萄糖苷)。结果该条件下所测6种成分的色谱峰分离度较好,其他成分对测定无干扰。绿原酸、咖啡酸、芒果苷、薏苡素、鞣花酸和毛蕊异黄酮葡萄糖苷分别在3.26~74.34 μg·mL-1(r=0.9999)、1.72~39.20 μg·mL-1(r=0.9999)、1.61~36.85 μg·mL-1(r=0.9998)、2.17~36.34 μg·mL-1(r=0.9999)、1.65~37.65 μg·mL-1(r=0.9999)、3.28~74.96 μg·mL-1(r=0.9999)与峰面积线性关系良好,平均加样回收率均大于96.0%,RSD均小于3.0%。结论建立的方法准确可靠、操作简便、重复性好,可用于葆肾合剂的质量控制。

一测多评法同时测定葆肾合剂中5种成分的含量

目的建立一测多评(QAMS)法同时测定葆肾合剂中绿原酸、咖啡酸、薏苡素、鞣花酸和毛蕊异黄酮葡萄糖苷5种成分的含量。方法选取Waters XBridge C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸水溶液(B),梯度洗脱。以绿原酸为内参物,建立相对校正因子,计算其含量,比较外标法与QAMS法的差异性。结果绿原酸、咖啡酸、薏苡素、鞣花酸和毛蕊异黄酮葡萄糖苷在范围内线性关系良好(r≥0.9996),不同实验条件下相对校正因子重现性良好,一测多评法与外标法测得值之间无显著性差异(RAD<2%)。结论建立的一测多评法准确、重复性好,可用于葆肾合剂中5种活性成分的同时测定,实现质量控制。