葛根素6″-O-木糖苷对ox-LDL诱导HUVECs细胞损伤的影响

目的 探讨葛根素6″-O-木糖苷对氧化型低密度脂蛋白(ox-LDL)诱导人静脉内皮细胞(HUVECs)损伤的影响。方法 将HUVECs随机分为对照组、ox-LDL组及葛根素6″-O-木糖苷10、20、40μmol/L组,MTT法检测细胞活性,ELISA法检测白介素(IL)-1β和肿瘤坏死因子(TNF)-α水平,试剂盒检测caspase-3活性,Western blot检测细胞间黏附分子(ICAM1)、血管细胞黏附分子(VCAM1)、cleaved caspase-3、p-p65、p-IκB-α表达。结果 与对照组比较,ox-LDL处理使HUVECs细胞活性降低(P<0.05),caspase-3活性及IL-1β、TNF-α水平升高(P<0.05),cleaved caspase-3、ICAM1、VCAM1、p-p65、p-IκB-α蛋白表达升高(P<0.05);与ox-LDL组比较,葛根素6″-O-木糖苷能改善以上指标(P<0.05),并呈剂量依赖性。结论 葛根素6″-O-木糖苷能抵抗ox-LDL诱导的血管内皮细胞损伤,包括提高细胞活性、抑制细胞凋亡和炎症,其机制可能与抑制NF-κB信号通路有关。

满山香子中水杨酸甲酯2-O-β-D-木糖基(1→6)-β-D-葡萄糖苷的分离与鉴定

满山香子75%乙醇提取物的正丁醇萃取物,经大孔树脂柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、硅胶柱色谱和制备薄层色谱等色谱方法分离,得到1个糖苷类化合物,其化学结构经UV、I R、1HNM R、13CNM R、M S和元素分析确定为水杨酸甲酯2-O-β-D-木糖基(1→6)-β-D-葡萄糖苷。该化合物为首次从该植物中分离得出。

24-O-乙酰升麻醇-3-O-β-D-木糖苷对HepG2细胞的细胞毒性及其作用机制

目的研究24-O-乙酰升麻醇-3-O-β-D-木糖苷对HepG2细胞的细胞毒性及其作用机制。方法利用MTT法进行细胞毒活性初筛;用荧光染色细胞形态学观察法、流式细胞术和蛋白质杂交技术从细胞和分子水平研究该化合物的细胞毒作用机制。结果24-O-乙酰升麻醇-3-O-β-D-木糖苷可以抑制HepG2细胞生长,IC50值为13μmol.L-1。该化合物可以诱导HepG2细胞凋亡和G2/M细胞周期阻滞。进一步分子水平研究表明,该化合物可使PARP蛋白裂解,抗凋亡蛋白bcl2下调,凋亡蛋白Bax上调,细胞周期素cyclinB和细胞周期素依赖性激酶cdc2表达下调。结论24-O-乙酰升麻醇-3-O-β-D-木糖苷通过诱导细胞凋亡和G2/M细胞周期阻滞来发挥细胞毒作用,其凋亡机制涉及caspases家族激活,bcl2下调和Bax表达上调,而G2/M周期阻滞与cdc2和cyclinB下调直接相关。

23-O-乙酰升麻醇-3-O-β-D-木糖苷对HepG2细胞的细胞毒性及其作用机制

目的:研究自兴安升麻提取的23-O-乙酰升麻醇-3-O-β-D-木糖苷对HepG2细胞的细胞毒性及其作用机制。方法:利用MTT法进行细胞毒活性测定;用AO/EB染色法观察细胞个体的凋亡;以流式细胞光度术研究细胞周期的改变并验证凋亡的产生;用蛋白印迹技术从分子水平阐明该化合物的细胞毒作用机制。结果:23-O-乙酰升麻醇-3-O--βD-木糖苷可以明显抑制HepG2细胞生长,IC50为16μmol.L-1。同时该化合物可以使HepG2细胞产生凋亡形态学变化和G2-M细胞周期阻滞,并使PARP蛋白裂解,bc l-2,Bax,cdc 2和cyc lin B等凋亡和细胞周期相关蛋白表达改变。结论:23-O-乙酰升麻醇-3-O--βD-木糖苷对HepG2细胞具有明显的细胞毒作用,该化合物可诱导HepG2细胞凋亡和G2-M周期阻滞,其凋亡机制涉及caspases家族激活,bc l-2和Bax表达改变,而G2-M周期阻滞与cdc 2和cyc lin B下调直接相关。

用核磁共振二维谱确定芫花素-6-C-β-D-吡喃葡萄糖基(2→1)-O-α-L-吡喃鼠李糖苷的双糖结构

[目的]确定一种黄酮双糖苷中双糖的结构。[方法]用1H-1HCOSY-45、HSQC和HMBC谱确定双糖的联接位置。[结果]鼠李糖联连在葡萄糖的2位上(1→2)。[结论]采用核磁共振二维谱能明确该双糖的1H,13C核的化学位移归属。

6-羟基山萘酚-3-O-β-葡萄糖苷抑制脱氧核糖氧化损伤的机理

目的:研究6-羟基山萘酚-3-O-β-葡萄糖苷(6-HK-3-O-G)抑制Fenton反应和对羟自由基清除的能力,并对其抑制Fenton反应的机理进行初步探讨。方法:利用脱氧核糖氧化损伤的实验检测模型和DPPH自由基的清除实验。结果:6-HK-3-O-G对羟自由基具有较强的清除能力;对Fenton反应引起的2-脱氧核糖氧化损伤具有保护作用,其保护作用机理与6-HK-3-O-G直接对Fenton反应所产生的羟自由基的清除作用有关,但更主要的可能是由于6-HK-3-O-G与Fe2+的络合作用,阻断了Fenton反应的进行。结论:6-HK-3-O-G具有强的抗氧化活性,在生理条件下,6-HK-3-O-G与Fe2+的络合作用可能是其抑制Fenton反应的关键因素。

HPLC同时测定柿叶提取物中槲皮素-7-O-β-D-鼠李糖苷和染料木素含量的方法研究

目的：建立柿叶提取物中槲皮素-7-O-β-D-鼠李糖苷和染料木素的HPLC同时测定方法。方法：采用HPLC法,Phenomenex-C18（250mm×4.6mm,5μm）,甲醇-0.02%磷酸水为流动相梯度洗脱,检测波长：368nm,流速：1mL/min;柱温30℃。结果：槲皮素-7-O-β-D-鼠李糖苷和染料木素分别在7.44-297.4μg/mL范围和1.10-109.8μg/mL范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.20%和98.77%。结论：该方法准确、可靠,重复性好,可用于柿叶提取物的质量评价与控制标准,为柿叶功能性产品的研究开发奠定基础。

决明子的化学对照品红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷研究

目的研究决明子的化学对照品红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷的制备方法及其质量标准,为决明子药材及其相关产品的质量控制奠定物质基础。方法决明子药材用30%乙醇提取,采用溶剂法及硅胶、C18反相柱色谱法分离制备红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷对照品。采用紫外光谱、质谱、氢谱和碳谱确认结构。采用薄层色谱法和高效液相色谱法(HPLC)进行纯度检查,薄层色谱条件为硅胶G薄层板,3种不同展开剂展开;HPLC条件为SunFire C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸水溶液(22∶78)为流动相,流速1.0 mL/min,于210～400 nm下检测。采用HPLC法进行均匀性检查。结果红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷对照品得率0.39%,薄层色谱法检识均为单一圆整斑点;HPLC法测定纯度大于98.00%,均匀性考察结果方差分析F<F0.05(14,30),均匀性合格。结论红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷对照品分离制备方法简便可行,纯度和均匀性符合化学对照品的要求,可满足决明子药材及其相关产品质量控制的需要。

维吾尔药阿育魏实中一个单萜糖苷的谱学分析

目的:确证维吾尔药阿育魏实中一个单萜糖苷类化合物的结构。方法:采用硅胶柱色谱、开放式ODS柱色谱及高效液相色谱分离化合物,运用UV、IR、NMR、CD及MS技术确定该化合物结构。结果:对该化合物结构的谱学特征进行全归属。结论:该化合物鉴定为6-羟基麝香草酚3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷,首次从该植物分离得到。

高效液相色谱法同时测定时行感冒1号方合剂中6种有效成分含量

目的建立和优化了时行感冒1号方合剂中6种有效成分的含量测定方法,为该中药复方制剂的质量控制提供方法依据。方法采用Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长203 nm。结果葛根素、芍药苷、升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、桂皮醛、6-姜辣素的质量浓度分别在19.19~191.94μg/mL、9.80~98.04μg/mL、1.10~22.08μg/mL、1.07~21.40μg/mL、1.14~22.87μg/mL和1.09~21.74μg/mL内呈良好的线性关系(均r≥0.9997),6种成分方法回收率均符合含量测定要求。结论该方法简便快捷,灵敏度和准确度较高,适用于时行感冒1号方合剂的质量控制。

巴天酸模中化学成分的研究

目的 研究巴天酸模中的化学成分。方法 通过硅胶柱层析 ,从巴天酸模 Rumex patientia L.中分离到 16个化合物 ,经波谱分析 ,化学方法及与已知化合物对照 ,鉴定其结构。结果 分别鉴定为豆甾醇 ( ) ,α-细辛醚 ( ) ,大黄素甲醚 ( ) ,大黄素 - 1,6 -二甲醚 ( ) ,大黄素 ( ) ,大黄酚 ( ) ,xanthorin- 5 - m ethylether( ) ,牛蒡子苷( ) ,3-羟基牛蒡子苷 ( ) ,3-甲氧基牛蒡子 - 4″- O- β- D-木糖苷 ( ) ,大黄素 - 8- O- β- D-葡萄糖苷 ( ) ,山奈酚 ( ) ,槲皮素 - 3- O-β- D -葡萄糖苷 ( ) ,异鼠李素 ( ) ,山奈素 - 3- O-β- D-葡萄糖苷 ( ) ,5 -羟基 - 4′-甲氧基黄酮 - 7- O-β-芸香糖苷 ( )。结论 化合物

穿龙薯蓣地上部分的化学成分

目的研究穿龙薯蓣地上部分的化学成分。方法应用多种色谱技术进行分离纯化，根据化合物的理化性质和光谱数据分析鉴定其结构。结果得到10个化合物，分别鉴定为7-羟基-2，6-二甲氧基-1，4-菲醌（Ⅰ）、山柰酚-3-O-β-芸香糖苷（Ⅱ）、山奈酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（Ⅲ）、（3S）-6，8-二羟基-3-苯基-3，4-二氢异香豆素（montroumarin，Ⅳ）、4’，5-二羟基-3，3’-二甲氧基联苄（Ⅴ）、薯蓣皂苷元（Ⅵ）、胡萝卜苷（Ⅶ）、β-谷甾醇（Ⅶ）、甘露醇（Ⅸ）、正癸烷（Ⅹ）。结论化合物Ⅰ～Ⅴ均为首次从该属植物中获得。

HPLC测定番泻叶中5种主要化学成分的含量

目的：建立番泻叶中主要化学成分的含量测定方法。方法：采用HPLC，DiamonsilC18柱（4.6mm×250mm，5μm），流动相乙腈-1％冰醋酸梯度洗脱（10：90-15：85-18：82-20：80-25：75），流速1mL·min^-1，柱温40℃，检测波长270nm。结果：5种化学成分均达到基线分离，各成分都有较宽的线性范围和良好的线性关系。结论：本法快速、灵敏、准确，可靠，重复性好，可用于中药番泻叶药材的质量控制。

乌饭树叶的化学成分研究

目的:研究乌饭树叶的化学成分。方法:运用多种色谱技术对乌饭树叶的化学成分进行系统性研究,采用波谱技术和理化性质确定了化合物的结构。结果:分离得到12个化合物,分别鉴定为柯伊利素(1),东莨菪亭(2),对羟基肉桂酸(3),对羟基肉桂酸乙酯(4),咖啡酸乙酯(5),β-谷甾醇(6),木犀草素(7),槲皮素(8),七叶亭(9),咖啡酸(10),异落叶松脂素-9-O--βD-木糖苷(11),10-O-对羟基肉桂酰-鸡屎藤次苷(12)。结论:其中化合物4,5,11,12为首次从越橘属植物中分离得到,化合物1,2,9,10为首次从该植物中分离得到。

β-葡萄糖苷酶水解黄芪甲苷的研究

目的采用β-葡萄糖苷酶水解黄芪甲苷,并对其酶水解动力学进行初步研究。方法以HPLC-ELSD法检测水解液中黄芪甲苷及水解产物环黄芪醇-6-O-β-D-葡萄糖苷(CMG)的量,以黄芪甲苷的水解转化率为指标,考察各反应因素对转化率的影响,并对该反应进行动力学研究。结果最佳反应条件为反应温度50℃,溶液pH值5.0,酶浓度460 U/mL,底物初始浓度0.1 mmol/L,反应时间48 h;在此条件下,水解转化率达到90%以上。在最佳反应条件下,该水解反应过程符合单底物Michaelis Menten方程,其中最大反应速率(Vm)值为0.037 mmol/(L.min),米氏常数(Km)值为5.8 mmol/L。结论采用β-葡萄糖苷酶水解黄芪甲苷制备CMG可行;商品化的β-葡萄糖苷酶并非黄芪甲苷的特异性水解酶。

中药大血藤的酚性化合物

目的对中药大血藤干燥藤茎的化学成分进行研究。方法采用现代色谱技术分离化合物,运用现代波谱技术(IR,MS,~1H NMR,^(13)C NMR,~2DNMR)对所得化合物的结构进行鉴定。结果从大血藤的藤茎中分得10个酚类化合物,分别鉴定为1-O-(香草酸)-6-(3″,5″-二-O-甲基-没食子酰基)-β-D-葡糖苷(Ⅰ)、(-)-表儿荣素(Ⅱ)、阿魏酸-对羟基苯乙醇酯(Ⅲ)、3-O-咖啡酰奎宁酸(Ⅳ)、3-O-咖啡酰奎宁酸甲酯(Ⅴ)、罗布麻宁(Ⅵ)、香草酸(Ⅶ)、原儿茶酸(Ⅷ)、3,4-二羟基-苯乙醇(Ⅸ)、4-羟基-苯乙醇(Ⅹ)。结论化合物Ⅰ为新化合物,化合物Ⅲ～Ⅵ和Ⅷ～Ⅹ为首次从该植物中分得。

骨碎补中2个黄酮苷类化合物的NMR研究

从骨碎补(Drynaria fortunei)的乙酸乙酯萃取物中分离得到了2个黄酮苷类化合物,结合其理化性质,并通过ESI-MS,IR,1 H NMR,13 C NMR,1 H-1 H COSY,HSQC,HMBC等多种波谱学方法进行结构鉴定,鉴定化合物1和2分别为山奈酚-3-O-β-D-6″′-乙酰基-吡喃葡萄糖-(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖苷及山奈酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖苷,并对二者的1 H NMR化学位移信号进行了全归属,纠正了文献中C-5和C-9的归属错误.

小花鬼针草中的苯丙苷类成分及抑制组胺释放活性

目的研究小花鬼针草Bidens parviflora全株的化学成分，并通过组胺抑制实验寻找活性成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20和ODS柱色谱分离化合物，运用1D NMR、2D NMR波谱学方法鉴定了化合物的结构，通过组胺抑制实验测定化合物抗过敏活性。结果分离鉴定了4个苯丙苷类及1个苯甲醇苷成分：4-羟基-3-甲氧基苯丙三醇8-O-β-D-葡萄糖苷（guaiacyl glycerol 8-O—β—D—glucoside Ⅰ）、丁香酚苷（syringin，Ⅱ）、4-烯丙基-2-甲氧基苯酚-O-（6-O-β-D-芹糖基）-β-D-葡萄糖苷[4-allyl-2-methoxyphenol-O-（6-O—β—D—apiofuranosyl）-β-D-glucoside，Ⅲ]、5，7-二羟基色原酮-7-O—β—D-葡萄糖苷（5，7-dihydroxy chromone 7-O-β-D—glucoside，Ⅳ）、苄醇-O-β-D-葡萄糖苷（benzyl alcohol—O—β—D—glucoside，Ⅴ）。化合物Ⅰ～Ⅴ抑制组胺释放，IC50分别为70、61、〉100、52、〉100μg／mL。结论化合物Ⅰ～Ⅴ首次从本植物中分得，Ⅲ为未见文献报道的新化合物，命名为鬼针草酚葡萄糖苷（bidenphenol glucoside）。化合物Ⅰ～Ⅴ具有抑制组胺释放的活性。

南方红豆杉枝叶紫杉烷类萃余物中黄酮苷类成分研究

目的:研究南方红豆杉枝叶紫杉烷类萃余物(TREFT)的黄酮苷类成分。方法:TREFT粉末的紫杉黄酮粗提物采用AB-8大孔树脂、硅胶柱色谱,减压ODS柱、重结晶等方法进行分离纯化,通过MS、~1H-NMR、^(13)C-NMR等技术鉴定化合物结构。结果:从TREFT中分离得到3个化合物,分别鉴定为山奈酚3-O-β-D-鼠李糖(1″′→6″)-β-D-葡萄糖苷(1)、槲皮素3-O-芸香糖苷(2)、山奈酚3-O-α-L-阿拉伯糖(1″′→6″)-β-D-葡萄糖苷(3)。结论:化合物1和3首次从红豆杉属植物中分离得到。

灯盏花苷的全合成研究

目的对治疗脑中风新天然活性成分灯盏花苷 1 O [3 (4H 吡喃酮 ) ] 6 O 咖啡酰基 β D 吡喃葡萄糖苷 (10 )进行全合成研究。方法由糠醇 (1)合成了苷元 3 羟基 4 吡喃酮 (2 ) ,2与葡萄糖成苷后在无水条件下与经氯甲酸乙酯保护的咖啡酸在低温下对糖的 6位羟基进行选择性酰化 ,再以氨 甲醇溶液脱除咖啡酰上的保护基。结果该化合物的化学结构经红外、氢谱、碳谱、质谱鉴定 ,与天然产物完全一致。