HPLC双波长法测定葛根芩连微丸中葛根素、黄芩苷的含量

目的研究以HPLC法同时测定葛根芩连微丸中葛根素、黄芩苷含量的方法。方法采用KromasilC18柱,以甲醇0.2磷酸为流动相,双波长检测,λ1=250nm,λ2=315nm。结果葛根素在32.0ng～288.0ng范围内线性关系良好,r=0.9998,黄芩苷在52.6～447.1ng范围内线性关系良好,r=0.9999。平均加样回收率葛根素为100.17,RSD=1.00(n=9);黄芩苷为100.06,RSD=1.06(n=9)。结论本法操作简便,结果可靠,重现性好,可作为该产品质量控制的方法。

葛根芩连微丸中指标成分的体外同步释放研究

目的使葛根芩连速释微丸中理化性质差异较大的各指标性成分葛根素、黄芩苷、小檗碱和甘草酸能达到同步释放。方法考察适宜的提高难溶性成分溶出速率的方法,在此基础上制备葛根芩连速释微丸,采用相似因子(f2)法统计分析释放曲线。结果黄芩苷、小檗碱、甘草酸与葛根素释放度的f2值分别为52.27、56.13和75.1。结论4种指标性成分葛根素、黄芩苷、小檗碱和甘草酸基本达到同步释放。

挤出滚圆法制备葛根芩连微丸

目的制备能适合于工业化大生产具有较高载药量的葛根芩连微丸。方法采用挤出滚圆法制备葛根芩连微丸,对影响成球的4个关键参数水分比例、挤出速度、滚圆转速和滚圆时间进行筛选优化。结果制得的葛根芩连微丸载药量达70%、圆整度好、粒径分布窄,收率在90%以上。结论采用挤出滚圆法制备高载药量的葛根芩连微丸在工艺上是可行的,对中药微丸工业化大生产具有借鉴作用。

葛根芩连微丸止泻止痢药效学实验研究

目的 :探讨葛根芩连微丸止泻止痢的药效作用。方法 :观察该药对小鼠小肠功能、小鼠腹泻、大鼠离体回肠运动机能以及体内外抗菌作用的影响。结果 :该药能够明显抑制正常小鼠小肠推进运动 ;对抗新斯的明引起的小鼠小肠推进机能亢进 ;抑制蓖麻油引起的小鼠腹泻 ;抑制大鼠离体回肠正常运动 ;对抗Ach引起的大鼠离体回肠痉挛性收缩 ;降低痢疾杆菌感染小鼠的死亡率 ;体外对痢疾杆菌等致病菌具有不同程度的抑制作用。结论 :葛根芩连微丸具有止泻止痢的作用。

葛根芩连微丸抗炎、清热、化痰、止咳作用的研究

灌胃 1 17g/kg葛根芩连微丸 ,能明显抑制二甲苯所致小鼠耳部炎症 ;1 62 g/kg能明显抑制蛋清所致大鼠足肿胀 ,2 34 g/kg可降低细菌内毒素对大鼠的致热作用 ,给药 2小时后体温开始下降 ,维持 4小时以上 ;给药 1 17g/kg能明显促进小鼠气管酚红排除量 ;2 34g/kg能明显抑制氨水致小鼠咳嗽。

葛根芩连微丸中黄芩苷和小檗碱的含量及其溶出度测定

目的:对葛根芩连微丸中黄芩苷和小檗碱含量及其溶出度进行了考察,为改进、提高药品质量提供依据。方法:含量测定采用HPLC法,溶出度测定以浆法操作。HPLC法测定含量,计算葛根芩连微丸中黄芩苷和小檗碱的含量及累积溶出率。结果:葛根芩连微丸中黄芩苷含量为5.53 mg/g,小檗碱含量为21.35 mg/g,黄芩苷和小檗碱溶出度在180 m in时达到40%和45%就不再明显增加。

不同批号葛根芩连微丸中葛根素、黄芩苷和盐酸小檗碱的同步测定及含量比较

目的建立HPLC同时测定葛根芩连微丸中葛根素、黄芩苷、盐酸小檗碱3种有效成分的含量的方法,并比较三个批次葛根芩连微丸此三种主要活性成分的含量。方法色谱柱为铂金ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为乙腈-水(含0.025%磷酸+0.035%三乙胺),梯度洗脱,流速1 ml.min-1,检测波长270 nm,柱温30℃。结果葛根素在0.0358～1.430 8μg范围内与峰面积具有良好的线性关系(r=1),平均回收率为101.2%,RSD=0.60%(n=6);黄芩苷在0.0191～0.7631μg范围内与峰面积/10 000具有良好的线性关系(r=1),平均回收率为100.36%,RSD=1.38%(n=6);盐酸小檗碱在0.049 9～1.998 0μg范围内与峰面积/10 000具有良好的线性关系(r=1),平均回收率为102.16%,RSD=0.36%(n=6);三批微丸中葛根素,黄芩苷和盐酸小檗碱含量的均值分别为16.11mg/g,11.01 mg/g和17.22 mg/g。结论方法准确、灵敏、重现性好,阴性无干扰,可用于葛根芩连微丸中3种有效成分的同步测定;葛根芩连微丸3批之间3种成分含量差异显著。

葛根芩连微丸体外抗轮状病毒作用实验研究

目的:评价葛根芩连微丸体外干预对人轮状病毒A组G3型709株的药理作用。方法:通过细胞病变效应、噻唑蓝比色法检测细胞活性,观察葛根芩连微丸抗人轮状病毒709株的作用。结果:葛根芩连微丸的恒河猴胚胎肾细胞半数存活浓度为0.703mg/mL,对人轮状病毒709株无直接灭活杀伤作用;对人轮状病毒709株有一定预防吸附的作用,IC50=0.146mg/mL,TI=4.815068;能够抑制人轮状病毒709株细胞内生物合成的作用,IC50=0.023mg/mL,TI=30.56522。结论:葛根芩连微丸对轮状病毒吸附宿主细胞有一定干预作用,但是主要通过抑制轮状病毒在恒河猴胚胎肾细胞内的生物合成过程发挥体外抗轮状病毒作用。

HPLC法同时测定大鼠灌胃给予葛根芩连微丸血浆中的3种有效成分的含量

目的建立大鼠灌胃给予葛根芩连微丸后血浆中葛根素、黄芩苷和小檗碱含量的测定方法,测定单次给药后血药浓度的经时变化。方法血浆样品预处理后采用2.5倍乙腈沉淀蛋白,HPLC测定血药浓度。色谱柱为铂金ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(含体积分数0.025%H3PO4+体积分数0.035%三乙胺),梯度洗脱,流速为1 mL.min-1,检测波长为270 nm,柱温为30℃。结果葛根素、黄芩苷、小檗碱的质量浓度分别在0.079 5～31.795 8、0.084 8～33.915 2、0.055 5～22.200 0μg.mL-1的范围内与峰面积呈良好的线性关系。葛根素、黄芩苷和小檗碱的定量限分别为0.079 5、0.084 8、0.055 5μg.mL-1。各成分的低、中、高质量浓度溶液的日内和日间精密度(RSD)均小于15%,回收率均在75%～120%之间,RSD均小于15%。结论该方法简便、准确,可作为葛根芩连微丸血中葛根素、黄芩苷和小檗碱血药浓度同时测定的定量分析方法。

HPLC法测葛根芩连微丸中黄芩苷含量

目的:测定葛根芩连微丸中的黄芩苷的含量。方法:HPLC色谱条件:C-18色谱柱(250×4 mm 10μm);柱温15℃;流速1.0 m l/m in;检测波长280 nm;流动相甲醇-磷酸-四氢呋喃(45:55:6)(磷酸为pH=2.7的磷酸水溶液)。结果:理论板数以黄芩苷计不低于4 500,平均回收率为99.81%,RSD=4.3%,标准曲线y=57 431x-31 331,r=0.999 9。结论:该方法能准确地测定黄芩的含量,可用于质量控制。

高效液相色谱法测定葛根芩连微丸中葛根素的含量

色谱条件:以ODS柱为分析柱,柱温为室温,流动相甲醇-乙腈-水(12∶8∶80),检测波长为250nm,外标法计算含量。理论塔板数以葛根素峰计算不低于2300。葛根素浓度在20～90μg/ml与色谱峰面积呈线性关系,回归方程:Y=36.8862x-2.2899;r=0.9999,平均回收率98.74%,RSD2.06%(n=4)。

二阶导数光谱法同时测定葛根芩连微丸中盐酸小檗碱和黄芩苷含量

目的 :建立葛根芩连微丸中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量测定方法。方法 :采用二阶导数光谱法 ,以无水乙醇为溶剂 ,测定波长分别为 (36 5± 1)nm和 (2 74± 1)nm。结果 :盐酸小檗碱在 4～ 12 μg·ml-1浓度范围内线性关系良好 (r =0 .9996 ) ,平均回收率为 10 0 .5 % (n =5 ,RSD 1.6 5 % ) ;黄芩苷在 5～ 15 μg·ml-1浓度范围内线性关系良好 (r =0 .9994 ) ,平均回收率为10 1.5 % (n =5 ,RSD 1.1% )。结论 :本方法简便、快捷。

葛根芩连微丸中葛根素的含量测定

目的 :研究葛根芩连微丸质量标准控制方法。方法 :样品经适当提取后点于硅胶G簿层板上 ,以氯仿 甲醇 水 ( 6 0∶3 5∶10 )下层为展开剂 ,紫外光灯 ( 3 65nm)下检视 ,测定波长为λ =2 56nm。结果 :回归方程 :Y =12 6480 .70X -4673 .72 ,r =0 .9996 ,线性范围 :0 .4945～ 2 .472 5μg ;平均回收率为96 .48% ,RSD为 2 .2 0 %。结论 :本法操作简便、结果准确 ,可为评价新药质量提供可行依据。

二阶导数光谱法测定葛根芩连微丸的含量

目的：不经分离直接测定葛根芩连微丸的含量。方法：二阶导数光谱法，盐酸小檗碱在２～１０μｇ·ｍｌ－１浓度范围内线性关系良好，峰零间振幅Ｌ对浓度Ｃ的回归方程Ｃ＝２８１．６９Ｌ＋０．２５３５，ｒ＝０．９９８６。结果：平均回收率为１００．３７％，ＲＳＤ为０．８７％（ｎ＝５），测得样品含量符合药典规定。结论：本文以二阶导数光谱法测定葛根芩连微丸的含量，准确、满意，较之薄层扫描法、碘量法等更为快捷。

葛根芩连微丸含量测定方法的改进

对中国药典（１９９５年版一部）中葛根芩连微丸的含量测定方法进行了改进，将展开剂由正丁醇—冰醋酸—水（７１２）改为苯—醋酸乙酯—甲醇—异丙醇—浓氨溶液（１２６３３１）。结果表明，改进方法更准确、快捷。

葛根芩连微丸治疗小儿腹泻32例疗效观察

采用葛根芩连微丸治疗32例小儿腹泻为治疗组，以庆大霉素治疗30例为对照组，结果：治疗组显效率78．12％，总有效率93．74％；对照组显效率56．66％．总有效率70％．治疗组疗效显著优于对照组（P＜0．05）．

大鼠口服葛根芩连微丸后葛根素、黄芩苷和小檗碱血药浓度测定及其药代动力学特征

目的建立大鼠灌胃给予葛根芩连微丸后血浆中同时测定葛根素、黄芩苷和小檗碱的高效液相色谱方法,并进行药动学研究。方法 8只SD大鼠灌胃给予葛根芩连微丸后于不同时间取样血样,100μL血浆样品预处理后采用2.5倍乙腈沉淀蛋白,HPLC-UV测定血药浓度。色谱柱为铂金ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(含0.025%磷酸+0.035%三乙胺),梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长270 nm,柱温30℃。采用DAS3.1.1处理药动学参数,采用spss16.0对药动学参数进行统计学处理。结果葛根素、黄芩苷、小檗碱分别在0.0795～31.7958μg.mL-1、0.0848～33.9152μg.mL-1、0.0555～22.2000μg.mL-1的范围内呈良好的线性关系。葛根素、黄芩苷和小檗碱的定量限分别为0.0795μg.mL-1、0.0848μg.mL-1、0.0555μg.mL-1。各成分低、中、高浓度日内和日间精密度(RSD)均小于15%,低、中、高浓度回收率均在75%～120%之间,RSD均小于15%。葛根素药时曲线为单峰,黄芩苷和小檗碱药时曲线均出现双峰现象。葛根素、黄芩苷和小檗碱的主要药动学参数分别为Tmax(0.68±0.26)h、(4.49±5.71)h和(3.05±3.29)h,Cmax(1316.85±624.18)μg/L、(7572.07±4059.72)μg/L和(221.52±93.12)μg/L;AUC0→t(7290.70±1284.25)μg/(L.h)、AUC0→t(87038.36±40665.16)ug/(L.h)和AUC0→t(2185.53±386.27)μg/(L.h)。结论该方法简便,准确,可作为葛根芩连微丸血中葛根素、黄芩苷和小檗碱血药浓度同时测定的定量分析方法,其药动学研究表明大鼠体内这3种成分,黄芩苷吸收最佳,其次是葛根素,小檗碱吸收较差。

葛根芩连微丸治疗小儿上呼吸道感染风热证的疗效评价

目的 :通过与银翘解毒片比较 ,评价葛根芩连微丸治疗小儿上呼吸道感染风热证的有效性和安全性。方法 :将 14 0名上呼吸道感染风热证小儿患者随机分成 2组 ,分别应用葛根芩连微丸和银翘解毒片治疗 ,观察 3d体温、主要症状、体征改善情况及不良反应。结果 :葛根芩连微丸组降温起效时间和解热时间均明显快于对照组 (P <0 .0 5 ) ,能缓解因风热感冒引起的各项主证和次证 ;综合疗效愈显率 80 .3% ,中医证侯疗效愈显率 86 .36 % ,呼吸道病毒转阴率 90 .9% ,尚未发现不良反应。结论 :葛根芩连微丸对上呼吸道感染有明显的治疗作用 。

葛根芩连微丸治疗急性腹泻52例疗效观察

急性腹泻是由多种不同原因(如细菌感染、毒素作用、化学物质刺激等)引起的肠道急性弥漫性炎症。 我院于1998年6～10月间应用葛根芩连微丸治疗急性腹泻患者52例,并以氟哌酸治疗进行对比观察,报告如下。1 材料与方法1.1 病例选择 门诊就诊的急性腹泻患者共96例,男性5...

葛根芩连微丸中小檗碱、巴马汀的含量测定

采用离子对高效液相色谱法测定葛根芩连微丸中小檗碱、巴马汀的含量。选用YWG-C_(18)(10μm)柱,以含0.2％三乙胺的0.02mol/L磷酸二氢钾的0.01mol/L十二烷基磺酸钠溶液-乙腈(55:45)(用磷酸调pH至6.0)为流动相,检测波长为345nm,小檗碱的平均回收率为99.1％,RSD=1.96％;巴马汀的平均回收率为98.56％,RSD=2.21％,本法简便快速,准确可靠。