葡聚糖分子量标准物质的研制

葡聚糖分子量标准物质广泛用于医药、食品、食品添加剂等领域。在建立了激光光散射定值分析方法基础上,研制了3种葡聚糖分子量标准物质。采用激光光散射法定值得到3种葡聚糖分子量标准物质的重均分子量分别为4.32×103、1.26×104、6.06×104,它们定值结果的不确定度均小于8%;用凝胶色谱法和激光光散射法检测的结果表明,其均匀性、稳定性良好。

用葡聚糖测定超滤膜切割分子量的简易方法

研究了以葡聚糖为标准物,测定超滤膜切割分子量的简易方法.以乙醇为沉淀剂,测定水溶液中葡聚糖溶液浊度的方法测定葡聚糖的浓度.探讨了乙醇与水溶液混合体积比、温度、时间等因素对浊度稳定性的影响.结果表明,当葡聚糖溶液与乙醇体积比为1∶1,反应30min,溶液浊度与葡聚糖浓度成线性关系,相关系数R2达0.99以上.实验表明,该方法是一种简单、快速测定超滤膜切割分子量的方法.

β-葡聚糖提取分离工艺及其分子量测定研究

利用单因素和正交试验研究不同因素的不同水平对水提燕麦成分β-葡聚糖的工艺条件的影响。结果表明:β-葡聚糖的最佳提取工艺为提取温度80℃、液料比25:1(ml/g)、pH11、提取时间4h,影响因素由大到小依次为提取温度、pH值、液料比和提取时间,在此最佳工艺条件下得率达17.30mg/g左右。再将提取的粗β-葡聚糖进行纯化,纯度为75.30%,由此可用高效凝胶色谱测定其分子量,得到其平均分子量为9.697×105,平均分子半径为83.8nm,分子构型接近于球状。

旧金山乳杆菌与自然发酵燕麦酸面团发酵剂中β-葡聚糖含量及其分子量的分布

主要研究3种不同的燕麦酸面团发酵剂(旧金山乳杆菌发酵、30℃和35℃自然发酵)发酵过程中β-葡聚糖含量和分子量分布的变化。结果表明:35℃自然发酵的酸面团发酵剂中β-葡聚糖含量最高,30℃自然发酵居中,旧金山乳杆菌发酵最低;旧金山乳杆菌发酵的酸面团发酵剂的β-葡聚糖分子量分布与峰值分子量在发酵过程中基本不变,且分子量分布在55～2.5×104kD的β-葡聚糖占41%,高于其他发酵剂;30℃自然发酵酸面团发酵剂中,分子量大于20kD的β-葡聚糖的含量接近40%;35℃自然发酵的酸面团发酵剂中β-葡聚糖的分子量分布范围较广,且小分子量的β-葡聚糖含量较高。

葡聚糖-铁蛋白-白藜芦醇纳米粒子稳定多重乳液体系的构建及其对亲水/疏水性物质的共递送作用

本研究采用两步乳化法制备葡聚糖-铁蛋白-白藜芦醇纳米粒子(dextran-rHuHF-resveratrol,Dex-rHuHFRes)稳定的W1/O/W2多重乳液,并对多重乳液进行表征,分析其稳定性及对生物活性物质的递送作用。结果表明,在聚甘油蓖麻醇酸酯添加量为7%(以油相体积计)、W1与O体积比为3∶7、W1/O初乳与外水相W2体积比为4∶6的条件下,乳液外观均一、液滴分布均匀、粒径最小(472 nm),表观黏度和储能模量(G’)最高。在pH 7、NaCl浓度100 mmol/L、低离心力条件下乳液稳定性较好。在不利环境中,与游离的绿原酸、虾青素及白藜芦醇相比,多重乳液所负载的绿原酸、虾青素及白藜芦醇保留率显著提升(P<0.05)。W1/O/W2多重乳液负载的绿原酸、虾青素及白藜芦醇的生物可及性显著升高(P<0.05),乳液的抗氧化活性明显提升(P<0.05)。本研究结果可为Dex-rHuHF-Res纳米颗粒稳定的W1/O/W2多重乳液应用于递送活性物质提供理论参考。

燕麦麸中β-葡聚糖的提取及其分子量分布测定

以燕麦麸为原料进行了提取β-葡聚糖的研究,探讨了不同提取工艺条件下得到的产品在组成及性质上的不同,并采用凝胶过滤色谱法分别测定了它们的分子量分布。研究结果表明:通过该工艺得到的β-葡聚糖产品纯度可达到80%,其它主要杂质为蛋白质,且β-葡聚糖分子可能是以与蛋白质分子结合的状态存在。较高温度(65℃和95℃)下提取的β-葡聚糖相对分子质量较大,且分布范围较窄,在2.4×106左右;而较低温度(40℃)下得到的β-葡聚糖分子分布范围宽,且相对分子质量较小,为3.4×105。碱性环境下提取β-葡聚糖不会造成其分子降解。

提取条件对裸燕麦β-葡聚糖分子量分布的影响

为给裸燕麦β-葡聚糖的开发应用提供科学依据,以山西产裸燕麦为原料,研究了溶剂、温度、提取时间和β-葡聚糖酶水解等提取条件对燕麦β-葡聚糖分子量分布的影响。结果表明,较强的酸性和碱性条件会导致燕麦β-葡聚糖分子量下降,水提取β-葡聚糖的分子量较高。β-葡聚糖的分子量随着提取温度的提高而增加,随着提取时间的延长而下降。不同条件下提取的燕麦β-葡聚糖分子量分布在340-2 000 kD之间。β-葡聚糖酶水解会使β-葡聚糖分子变小,在几乎完全水解时分子量为2-5 kD。

魔芋葡甘聚糖酶解过程及各种不同分子量葡甘露低聚糖制备条件的研究

通过单因素实验和正交实验研究β-甘露聚糖酶在催化降解魔芋葡甘聚糖的过程中酶液浓度、缓冲液pH、温度、底物浓度以及反应时间对降解产物分子量及分子量分布的影响,同时得到各种不同分子量范围葡甘聚糖降解产物的制备条件。结果表明:在降解过程中,各因素对降解产物分子量的影响大小依次为酶液浓度>底物浓度>pH>温度>时间,对分散系数D值的影响大小依次为酶液浓度>温度>pH>底物浓度>时间。

不同分子量磺酰化魔芋葡甘聚糖的制备与生物活性研究

利用纤维素酶降解原始魔芋葡甘聚糖,制得魔芋葡甘低聚糖,以N,N-二甲基甲酰胺为溶胀剂,用吡啶-氯磺酸法制备了一系列分子量不同而取代度相近的磺酰化魔芋葡甘聚糖(KGMS)。通过对KGMS分子量的测试,探讨了磺酰化条件对磺酰化衍生物的影响;以红外光谱、元素分析等表征其结构,并通过生物活性测试(包括体外抗凝血时间、体外抗肿瘤活性、抑菌活性等),探讨了不同分子量的磺酰化魔芋葡甘聚糖的生物活性。

不同分子量魔芋葡甘聚糖与聚丙烯酸互穿网络凝胶作为药物载体的制备与表征

对不同分子量的魔芋葡甘聚糖(重均分子量分别为1.070×106,8.272×105,7.329×105和6.012×105)与丙烯酸在引发剂(K2S2O8)和交联剂(MBAAm)的作用下形成的互穿网络(KGM/PAA-IPN)作为缓释药物载体的性能进行了研究。通过红外、扫描电镜、溶胀率、生物降解性和体外释放等对凝胶进行表征。溶胀分析表明KGM/PAA-IPN在pH值7.4时的溶胀率明显大于pH值2.2时的溶胀率,且由分子量较大的KGM组成的KGM/PAA-IPN凝胶的溶胀率、失重速度和失重率都明显大于由分子量较小的KGM组成的KGM/PAA-IPN凝胶。因此,KGM/PAA-IPN凝胶作为药物载体具有生物降解性和pH敏感性,且适当降低KGM的分子量有利于KGM/PAA-IPN凝胶在药物缓释过程中的稳定性。

碳源、氮源对固定化肠膜明串珠菌产葡聚糖分子量的影响

葡聚糖是蔗糖经肠膜明串珠菌发酵所得产物,经水解纯化处理后具有一定分子量且均一度较高的小分子葡聚糖(又叫右旋糖酐)是国际公认的优质代用血浆。然而现行右旋糖酐制备工艺较难达到医药临床的相关要求,因此,探索能定向合成特定分子量分布右旋糖酐的新途径,具有十分明显的现实意义和理论价值。本研究采用固定化肠膜明串珠菌发酵产葡聚糖,以期定向控制其重均分子量,本实验通过HPGPC在线检测碳源、氮源对固定化发酵产物的重均分子量的影响,发现碳源含量和氮源含量越少,可转化生成的葡聚糖的分子量越小,为固定化技术定向合成葡聚糖提供理论依据,适当减少培养基中碳源和氮源含量或可定向获得较低分子量或特定分子量的葡聚糖。

分子量及酰基供体对酶促魔芋葡甘聚糖酰化反应的影响

研究了在有机介质叔丁醇中魔芋葡甘聚糖(KGM)的分子量及酰基供体对固定化脂肪酶Novozym 435催化KGM乙酰化反应的影响.KGM的分子量对酶促其酰化反应的活性及产物取代度有显著影响.随着KGM分子量的增大,酶催化反应的速率逐渐下降,产物的取代度逐渐减小.KGM分子量对该反应的影响与不同分子量KGM的溶解度、体系粘度、空间位阻及颗粒形态等因素有关.以不同链长的脂肪酸乙烯酯为酰基供体时,随着酰基供体中脂肪酸碳链的增长,酶促KGM酰化反应速率逐渐下降,产物的取代度逐渐减小,且该酰化反应具有高度的区域选择性,反应均发生在C6-OH上.

利用葡聚糖和蛋白质进行超滤膜切割分子量测试对比研究

采用切割分子量不同的葡聚糖和蛋白质标准物质,测试了几种进口商品平板膜和国产商品中空纤维超滤膜的切割分子量.结果表明:采用葡聚糖进行切割分子量测试时,测得的切割分子量明显大于商品超滤膜厂家提供的切割分子量数据,可能原因在于葡聚糖呈链状结构,易穿过膜孔;而采用蛋白质来评价超滤膜的切割分子量时,测试的切割分子量结果较为接近商品超滤膜厂家提供的数据.在对比不同膜对相邻分子量的测试物质截留率的变化趋势后发现,不同膜的孔径分布情况存在较大差异,传统上采用的单一膜的切割分子量指标未能全面反映膜的截留效能.

不同分子量的葡聚糖-花生分离蛋白接枝复合物的制备及其性质

通过不同分子量葡聚糖与花生分离蛋白发生接枝反应形成共价聚合物,并对它们的结构特性、功能特性和所形成乳浊液的流变学特性进行分析,多角度探讨葡聚糖分子量对花生分离蛋白结构及其乳浊液性质的影响并阐释原因。对接枝产物的接枝度结果测定证明了接枝反应的发生,且随着葡聚糖分子量的增加,接枝程度越低。共价聚合物的二级和三级结构都发生了改变,二级结构中α-螺旋结构减少,β-转角结构增多,以20 k Da分子量的葡聚糖与花生分离蛋白接枝形成的共价聚合物PDC2变化较为明显;三级结构中,PDC2变得更加松散,结构的变化引起其分子间疏水作用力增加,表面疏水性指数达到783±19,在其乳浊液体系中,内部分子间离子作用力明显,抗剪切作用力较大,这些作用力维持着乳浊液体系的稳定性。葡聚糖接枝能够改善花生分离蛋白的功能特性,其中以20 k Da分子量的葡聚糖改善程度最为明显,为拓宽花生分离蛋白在食品工业中的应用提供了一定的依据。

燕麦β-葡聚糖的分离纯化及分子量范围

从燕麦β-葡聚糖的分离、纯化方法和β-葡聚糖的分子量范围的测定方法等方面对国内外燕麦β-葡聚糖的研究进展进行了综述,并且介绍了目前分离纯化过程中研究认为的最佳方法和手段,以期为今后我国燕麦β-葡聚糖的研究工作提供参考。

聚乙二醇4000国家药品标准物质的研制

目的:研制聚乙二醇标准物质,为标示聚乙二醇分子量及分布、加强质量控制提供依据。方法:采用IR,NMR,MS等技术对聚乙二醇4000结构进行确认,费休氏法测定水分,TGA法考察炽灼残渣,DVS法考察引湿性,建立了HPLC-CAD法快速对比批间原料的差异,用于筛选原料。分别采用单因素方差分析及直线拟合法对分子量进行了均匀性及稳定性考察,采用多家实验室协作标定的方法对特性量值重均分子量进行定值。结果:研制的聚乙二醇4000具有良好的均匀性和稳定性,重均分子量为3798。结论:首次研制了聚乙二醇4000分子量及分布研究用标准物质,明确了此类标准物质研制思路,并完成了多次换批工作。

GPC-LS联用法研究魔芋葡甘聚糖分子链形态

采用凝胶渗透色谱-激光光散射联用(GPC-LS)研究了经酶解后的魔芋葡甘聚糖(KGM)重均分子量(Mw)、均方根旋转半径(Rg)、构象指数(β)与温度的相关性,并结合KGM的特性粘度拟合酶解KGM的Mark-Houwink方程。结果显示:Rg与Mw表现出近似的正相关性,且Mw、Rg及β随温度升高而逐渐增大,酶解KGM的Mark-Houwink方程为[η]=5.9×10-1Mw0.562。

酵母葡聚糖分子结构分析

采用HPLC、红外光谱、核磁共振等手段分析了酵母葡聚糖的分子结构,结果显示:酵母葡聚糖单糖主要以葡萄糖为主,含有少量的甘露糖和氨基葡萄糖;分子量在800-1000KD,主要以β-糖苷键为主,其中β-1,3-糖苷键占85%左右。

魔芋葡甘聚糖粒度与分子尺度的相关性

以纯化魔芋葡甘聚糖（KGM）为研究对象，探讨了不同筛目的KGM粒度与分子尺度（包括分子量与分子构象）的相关性，运用激光粒度分布仪、静态激光散射仪及数显旋光仪分析了粒度分布、分子尺度及旋光值的变化．实验结果表明，梯度细化后KGM的粒径逐步递减，其在无水乙醇介质中分散效果最好（D50=13．11μm）；随粒度的减小，Mw缓慢递减，分子构象由球形分子过渡为线性结构；80～100目KGM的空间不对称性最小，旋光值最大．这些相关性的初步建立为KGM深度开发的理论研究和实践提供了可靠的依据．

青稞酒糟中β-葡聚糖提取工艺优化及理化特性分析

目的 探究青稞酒糟中β-葡聚糖提取工艺及其理化特性。方法 通过单因素和响应面实验优化确定β-葡聚糖提取工艺。利用傅里叶红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy, FT-IR)和高效排阻色谱-示差折光检测器-多角度激光光散射仪(high performance size exclusion chromatography-differential refraction detector-multi-angle laser light scatter, HPSEC-RID-MALLS)联用测定提取物中β-葡聚糖的结构和分子量,并对其加工特性及流变特性进行分析。结果 青稞酒糟中β-葡聚糖最优提取条件为:料液比为1:11 (m:V)、pH 8.5、提取温度80℃、搅拌速度600 r/min、提取时间3.0 h,此条件下提取率为16.29%。FT-IR检测结果表明,提取样品中具有β-葡聚糖特征吸收峰。多糖重均分子量为7.84×10^(4)Da,在100~140℃高温条件和中性偏碱性条件下稳定,在碱性条件及低盐离子浓度条件下促进溶解。流变特性结果表明, β-葡聚糖水溶液表现出非牛顿流体的剪切稀化特性,其表观黏度存在浓度依赖性,具有固体弹性特性。结论 从青稞酒糟中提取的β-葡聚糖具有较好的加工特性及流变性,为青稞酒糟的综合加工及增值化利用提供思路。