电解氧化葡萄糖制备D_葡萄糖酸δ-内酯

一、前言葡萄糖酸δ-内酯(以下简称δ-内酯)是一种具有广泛用途的粮食深度加工产品。当前,δ-内酯的最大用途是作制内酯豆腐时的凝固剂。用δ-内酯作凝固剂制得的豆腐质地细嫩、食用时无涩味、并能保存较长的时间、出豆腐率比通常用卤水或石膏要高出近一倍,故很受群众欢迎。我国近年来开展了这方面的研究,正在迅速发展,上海、大连、镇江、北京、太原等地已相继研制成功内酯豆腐,且有少量生产。内酯豆腐是当δ-内酯在较高温度下转变成葡萄糖酸时,发生电解质凝聚作用而制成的,因此,该法特别适用于机械化生产的袋装豆腐。

高效液相色谱法检测葡萄糖酸-δ-内酯

葡萄糖酸-δ-内酯常通过葡萄糖酸水溶液蒸发浓缩制备,所得产品常含有少量的葡萄糖酸和葡萄糖酸-γ-内酯。为了检测产品中葡萄糖酸-δ-内酯的质量分数,文中建立了可快速分离分析葡萄糖酸-δ-内酯、葡萄糖酸和葡萄糖酸-γ-内酯的高效液相色谱法,并优化了葡萄糖酸-δ-内酯的分析条件。以SPD-M20A二极管阵列检测器,采用Titank Hilic色谱柱分离葡萄糖酸-δ-内酯、葡萄糖酸和葡萄糖酸-γ-内酯,以0.01 mol/L乙腈-磷酸水溶液(体积比90∶10)为流动相进行等度洗脱,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为205 nm,进样量为20μL。结果表明,葡萄糖酸-δ-内酯在7 min内可实现较好的分离;在0.5—2.5 mg/mL内具有良好的线性关系(r>0.999),检出限为0.002 mg/mL,定量限为0.5 mg/mL,3个水平的平均加标回收率为98.8%—99.9%,相对标准偏差0.1%—0.4%(n=5)。此方法分析时间短、灵敏度高、分离效果好,可用于葡萄糖酸-δ-内酯、葡萄糖酸和葡萄糖酸-γ-内酯的同时检测。

δ-葡萄糖酸内酯添加量对豆腐凝胶特性的影响

以内酯豆腐为研究对象,在豆浆中添加不同比例(0.2%、0.3%、0.4%)的δ-葡萄糖酸内酯(GDL),通过质构仪、SDS-PAGE、红外光谱、激光扫描共聚焦显微镜等仪器,对其组织结构、含水量和保水性、凝胶作用力组成、蛋白质亚基组成、二级结构和微观结构进行测定,分析GDL添加量对豆腐凝胶特性的影响。结果表明,随着GDL添加量的增加,其硬度、弹性和咀嚼性显著提高(P<0.05),当GDL添加量为0.4%时,保水性最好,达到了83.38%,豆腐中疏水作用逐渐增强,可溶性蛋白的亚基条带逐渐减少,蛋白质向凝胶转化的趋势增大,豆腐蛋白质中β-折叠含量由31.93%增加到38.43%,无规则卷曲含量由13.93%下降到13.78%。

热处理及葡萄糖酸-δ-内酯对大豆分离蛋白凝胶特性的影响

探讨热处理以及葡萄糖酸-δ-内酯诱导的酸化作用对大豆分离蛋白凝胶特性的影响。结果表明:热处理显著提高大豆分离蛋白凝胶的凝胶强度、表面疏水性、保水性。最佳工艺条件为:90℃加热处理40min。大豆分离蛋白经葡萄糖酸-δ-内酯诱导酸化后,形成热处理凝胶的凝胶特性发生了显著的变化。

葡萄糖酸-δ-内酯对常见病原生物的抑制作用

目的 :观察葡萄糖酸 -δ-内酯 (Glucono-δ- lactone,G-δ- L )对常见病原生物的抑制作用。方法 :通过人工培养的方法 ,在体外检验了 G-δ- L对淋球菌、金黄色葡萄球菌、产毒性大肠埃希菌、福氏痢疾杆菌、乳酸杆菌和阴道毛滴虫的抑制作用。结果 :G-δ- L对上述致病菌和阴道毛滴虫均有较强的抑制效果 ,对乳酸杆菌抑制作用较弱。结论 :G-δ-

葡萄糖酸-δ-内酯(GDL)对牛乳的凝固及其影响因素的研究

以RVA快速粘度分析仪结合感官评定研究了葡萄糖酸内酯(GDL)对牛乳的凝固作用,并对影响葡萄酸内酯凝固牛乳的因素进行了研究,为GDL在乳制品加工中的应用提供了理论依据。同时也为快速粘度分析仪(RVA)在凝胶体的物性检查方面进行了新的尝试。

高效液相色谱法测定食品中的葡萄糖酸-δ-内酯

建立了一种高效液相色谱法检测食品中葡萄糖酸-δ-内酯的方法。采用有机酸柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为0.01mol/L磷酸二氢钾-磷酸缓冲液（ph=6.2）,流速：0.8m L/min,采用内部温度为35℃示差检测器。测定了肉与肉制品、豆制品、运动饮料等食品,结果显示方法线性关系良好,检出限为7.5mg/kg,测定结果的相对标准偏差为0.5%~1.9%（n=6）,回收率在87%~95%之间。方法具有灵敏度高、定性准确的优点,适合食品中葡萄糖酸-δ-内酯的检测。

气相色谱–质谱法测定食品中葡萄糖酸-δ-内酯

建立了食品中葡萄糖酸-δ-内酯的气相色谱–质谱法(GC–MS)定性、定量方法。样品用沸水提取,用乙腈沉淀蛋白,离心,取部分上清液旋干后加入吡啶和乙酸酐进行乙酰化,再以三氯甲烷提取后上机测定。葡萄糖酸-δ-内酯的含量在1~100 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r2=0.999 9,方法检出限为0.5mg/kg。测定结果的相对标准偏差为1.1%~1.5%(n=6),回收率在80%~107%之间。该方法具有灵敏度高、定性准确的优点,适合食品中葡萄糖酸-δ-内酯的检测。

葡萄糖酸-δ-内酯体外抗阴道毛滴虫作用的研究

目的 通过对葡萄糖酸 -δ-内酯体外抗阴道毛滴虫作用的实验观察 ,为该药的临床应用提供依据。 方法 以实验药物葡萄糖酸 -δ-内酯及对照药物甲硝唑制成大豆蛋白胨液体药物培养基 ,接种临床分离的阴道毛滴虫 ,进行 2 4h培养 ,观察药物的抗滴虫作用。 结果 随着药物作用时间的延长和浓度的增加 ,滴虫死亡率升高 ,虫体裂解 ,密度下降。该药对阴道毛滴虫的最低有效浓度为 16 mg/ ml。 结论 葡萄糖酸

MCM-41分子筛催化D-葡萄糖酸制备D-葡萄糖酸-δ-内酯的研究

以MCM-41分子筛为催化剂,由D-葡萄糖酸制备D-葡萄糖酸-δ-内酯。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量以及催化剂循环使用次数对D-葡萄糖酸-δ-内酯产率的影响。实验结果表明,MCM-41是制备D-葡萄糖酸-δ-内酯较好的催化剂。最佳工艺条件为:催化剂用量为30%,反应温度80℃,反应时间2 h,D-葡萄糖酸-δ-内酯产率达到90.39%。

超声法合成D-葡萄糖酸-δ-内酯

研究了连续性超声反应条件下D-葡萄糖酸-δ-内酯合成的新方法。考察了反应时间、反应温度、葡萄糖与I2的摩尔比对反应的影响。经过正交试验确定了较佳的合成工艺条件为:n(葡萄糖)∶n(I2)=1∶2,40℃下连续超声反应40min,生成的葡萄糖酸钾收率为93%,将其水溶液经过强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂柱,酸液在45℃下减压浓缩,20℃下静置过夜重结晶得到D-葡萄糖酸-δ-内酯,收率88%,产物通过IR,1 H NMR得到证实。结果表明,连续性超声反应合成D-葡萄糖酸-δ-内酯,操作简单,反应时间短,收率高。

葡萄糖酸-δ-内酯诱导乳清蛋白冷凝胶对双歧杆菌的保护

目的:探讨葡萄糖酸-δ-内酯(glucono-δ-lactone,GDL)诱导乳清分离蛋白(whey protein isolate,WPI)所形成的包含双歧杆菌的乳清蛋白冷凝胶(cold-set gels of whey protein containing bifidobacteria,CGWPCB)对双歧杆菌的保护作用。方法:通过酸耐受性实验评价CGWPCB对菌体的保护作用,借助扫描电子显微镜、物性仪和激光粒度仪观察凝胶结构,并考察CGWPCB在液态制品中的储藏稳定性。结果:0.30%GDL诱导5%WPI和6%WPI形成的颗粒状冷凝胶,在pH1.5的酸环境下对双歧杆菌的保护性最好,作用120min后菌落数下降两个数量级,菌体存活率分别达到1.7%和2.1%;而其在果汁中同样对菌体有很好的保护作用,在4℃条件下储藏56d后菌体存活率可达到43.9%。结论:制备出对双歧杆菌具有良好保护性且适用于液态产品的CGWPCB。

高效液相色谱法测定卡格列净中葡萄糖酸-δ-内酯的含量

提出了高效液相色谱-电雾式检测器法(HPLC-CAD)测定卡格列净中葡萄糖酸-δ-内酯(GDL)的含量。优化的色谱条件如下:Thermo Hypersil Gold Aq色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(9+1)混合溶液,流量0.5mL·min^(-1),柱温30℃,进样量10μL;电雾式检测器(CAD)的雾化温度为50℃,载气压力427.5kPa。在上述的色谱条件下,GDL的线性范围为1.05~22.5mg·L^(-1),GDL的检出限(3S/N)为0.32ng。在3个浓度水平上进行加标回收试验,测得回收率在96.2%~103%之间。供试品加标溶液和对照品溶液在室温条件下放置12h内稳定,测定值的相对标准偏差(n=7)分别为1.8%,1.3%。

HPLC测定内酯豆腐中葡萄糖酸-δ-内酯

目的：建立用HPLC-示差折光检测器测定内酯豆腐中葡萄糖酸-δ-内酯含量的方法。方法：采用Agilent糖柱（4.6×250 mm,5μm）,流动相为：乙睛：水体积比为77：23;流速：1.0 ml/min,进样量：20μl;柱温35℃。结果：经回收率试验和样品测定,方法的回收率为86.7%-95.7%;试样测定RSD为9.6%-17.6%。结论：该方法具有操作简便、快速、重现性较好的特点。

电解氧化法从葡萄糖制备D-葡萄糖酸-δ-内酯

文章用自制压滤式电解槽对葡萄糖进行氧化电解制备D-葡萄糖酸-δ-内酯,对其工艺条件如电解质溶液、工作电流、分离、结晶条件等进行了一系列的探索和研究。结果表明,采用电解液外循环,控制一定的工作电流,可以得到较高产率的葡萄糖酸,再用电渗析方法分离葡萄糖和葡萄糖酸液溶液后,经过离子交换树脂,结晶,浓缩可以得到最终产物。

我国葡萄糖酸衍生物20年的发展

本文在综述我国葡萄糖酸衍生物生产、技术与应用研究现状的基础上，对其20年的发展进行了分析、小结、展望。

葡萄糖酸依诺沙星的合成工艺研究

以依诺沙星与葡萄糖酸-δ-内酯为原料,合成了葡萄糖酸依诺沙星。确定了合成葡萄糖酸依诺沙星的最佳反应条件。结果表明最佳反应条件是:依诺沙星与葡萄糖酸-δ-内酯物质的量比为1∶1.2,在90℃反应1 h,产品收率为86.4%。

食品添加剂D-葡萄糖酸-δ-内酯含量的测定方法研究

[目的]建立一种简便、可靠的测定食品添加剂D-葡萄糖酸-δ-内酯含量的分析方法。[方法]采用紫外分光光度法在波长205nm的条件下测定D-葡萄糖酸-δ-内酯溶液的吸光度值，通过D-葡萄糖酸-δ-内酯溶液与吸光度值的的线性关系，来计算D-葡萄糖酸-δ-内酯的质量分数。[结果]该方法在0．025～3mg／ml范围内有良好的线性关系，精确度试验3种不同加入量的D-葡萄糖酸-δ-内酯溶液的RSD（％）分别为5．38、1．63、0．60，回收率试验3种不同加入量其回收率（％）分别为97．5、100．3、100．2。[结论]该方法可应用于食品添加剂D-葡萄糖酸-δ-内酯含量的测定，能更好地指导食品添加剂D-葡萄糖酸-δ-内酯的生产与使用。

芸豆蛋白-罗勒籽胶复合乳液凝胶对叶黄素的包埋及递送研究

叶黄素是一种天然类胡萝卜色素,在肿瘤与心血管类等疾病的预防方面发挥着重要作用,但因叶黄素在极端环境下极易发生化学降解,阻碍了其在食品加工中的应用。为提高叶黄素的稳定性,文章对包埋叶黄素的芸豆蛋白-罗勒籽胶共稳定的O/W乳液和冷固型乳液凝胶进行了表征。结果表明,葡萄糖酸-δ-内酯和柠檬酸钠双重诱导的乳液凝胶显著提高了叶黄素在储藏、高温和紫外光照条件下的包埋稳定性。同时,通过构建体外消化模型,证明了柠檬酸钠诱导形成的乳液凝胶易被消化,具有较高的可溶性蛋白质量分数和游离脂肪酸释放量,从而改善了叶黄素的生物可及性。因此,芸豆蛋白-罗勒籽胶复合冷固型乳液凝胶可作为包埋叶黄素的良好载体,广泛应用于活性物质的递送和功能食品等领域。