超高效液相色谱-串联质谱法测定调味料中吗啡、可待因、蒂巴因、那可丁和罂粟碱残留量

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法测定调味料中吗啡、可待因、蒂巴因、那可丁和罂粟碱残留量的分析方法。方法:样品用水分散、乙腈超声提取,经盐析、低温高速离心分层后,样液于40℃水浴氮吹近干,用10%乙腈溶液(含0.1%甲酸)溶解残渣,再经低温高速离心、过膜上机测定;以Kinetex^(■)2.6μm Biphenyl 100Å色谱柱(100 mm×3.0 mm)分离,0.1%甲酸-水和0.1%甲酸-甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离(ESI),正离子模式,多反应监测(MRM)下检测,吗啡、可待因用内标法定量,蒂巴因、那可丁、罂粟碱用外标法定量。结果:吗啡、可待因在0.5~20.0 ng/mL,蒂巴因在0.10~4.0 ng/mL,那可丁、罂粟碱在0.05~2.0 ng/mL范围内均有良好的线性关系,相关系数r均大于0.998。吗啡、可待因的方法检出限为1.0μg/kg,蒂巴因的方法检出限为0.2μg/kg,那可丁、罂粟碱的方法检出限为0.1μg/kg。5种生物碱的加标回收率在75.2%~117.3%之间,相对标准偏差均小于15%。结论:该方法操作简单,具有较高的灵敏度、准确度和重现性,可用于调味料中吗啡、可待因、蒂巴因、那可丁和罂粟碱的痕量分析。

蒂巴因与牛血清白蛋白的相互作用

用荧光光谱和紫外-可见吸收光谱研究了中性条件下蒂巴因与牛血清白蛋白(BSA)结合反应的光谱行为,发现蒂巴因对BSA有较强的荧光猝灭作用,且蒂巴因的紫外吸收光谱和BSA的荧光发射光谱有一定程度的重叠,据此求得了其结合反应的结合位点数为1,结合常数为3·76×105,作用距离2·95nm,并通过求算的基本热力学参数推测1分子的蒂巴因与1分子的蛋白质的212位色氨酸以静电作用力结合。

红花罂粟植物的各个部分中蒂巴因含量的测定

采用甲醇浸泡、超声波一次提取处理样品，气相色谱内标法定量测定不同种类及不同培育方法的红花罂粟植物的全果、根、叶、苞片、果盖、果壳、茎中蒂巴因的含量。方法采用多点校正，其线性相关系数为０．９９６，变异系数为２．９％～５．４％，最低绝对检出量可达２ｎｇ。蒂巴因的色谱峰为双峰，经质谱确证为异构体，这两种异构体的比例不固定，取其峰面积之和定量。应用该方法对前后３年共１６８个样品进行了测定，提取样品中蒂巴因的图谱与蒂巴因标准品的图谱完全一致，样品中的其它杂质均不干扰蒂巴因的测定。

一维NOENMR技术用于蒂巴因衍生物的立体结构研究

基于高效镇痛剂双氢埃托啡游离碱,对蒂巴因衍生物的立体化学结构的NMR测定方法进行了研究.结果表明,采用多频率位移选择激发一维NOESY(1D NOESY)和二维NMR(2D NMR)相结合的方法,可有效解决该类化合物1H和13C NMR谱复杂重叠的信号归属困难的问题.同时在阐明溶液构象的基础上,提出采用一维NOE(1D NOE)测定C-7?和?差向异构体的新方法.该方法简单、有效、不受样品浓度影响和杂质信号干扰,结果可靠,不需要标准品对照等优点.该结果有助于此类化合物的立体结构与生物活性关系的研究.

7α－芳基－6，14－内亚乙烯基四氢蒂巴因的合成

７α－芳基－６，１４－内亚乙烯基四氢蒂巴因的合成仇缀百，曾一斌，杨杰（上海医科大学药学院，上海２０００３２）ＳＹＮＴＨＥＳＥＳＯＦ７α－ＡＲＹＬ－６，１４－ＥＮＤＯＥＴＨＥＮＯ－ＴＥＴＲＡＨＹＤＲＯＴＨＥＢＡＩＮＥ￥ＱＩＵＺｈｕｉ－Ｂａｉ；ＺＥＮＧＹ...

蒂巴因衍生物立体异构体的NMR测定方法

该文所报道的5个蒂巴因衍生物都属于高效镇痛药物。这类药物的立体异构体显示很不相同的生活活性。本文采用二维^1H-^1H COSY谱，二维NOE谱，二维^1H-^13C COSY谱和选择性远程DEPT技术对这些药物的立体异构体进行了研究。结果表明，C-7差向异构体的测定通过观测H-5与H-7之间的NOE效应，或者C-5或C-18与C-7取代基之间的折式r效应都可以得到满意的结果。实现显示，H-5与H-18a之间的W型远程偶合在二维^1H-^1H COSY谱比较容易观测。C-18信号的归属困难有2种解决方法：一得在得到H-5与H-18a之间的W型远程偶合的基础上，在二维^13C-^1H COSY谱中通过H-18a相关峰可得到C-18信号；二是对H-7和H-5的选择性远程DEPT实验也可以观测到C-18信号。这些方法不受溶剂和样品浓度的影响，使用方便，结果准确、可靠。

HPLC法测定红花罂粟中蒂巴因的含量

建立了一种采用辛烷基键合硅胶为填充剂的固相小柱纯化样品,用高效液相色谱对红花罂粟中蒂巴因含量进行测定的方法。对照品在0.01～0.09g/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数为0.9992;样品中蒂巴因的平均回收率为100.08%,RSD为0.48%。该测定方法简便快捷,准确度高,可以成为红花罂粟植物的质量控制方法.

液质联用法测食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因

罂粟是制取鸦片的主要原料,由未成熟罂粟果料乳白色浆液加工而成的海洛因及衍生品是目前危害我国较为严重的毒品,同时其提取物也是重要的药源植物,是多种镇静剂的来源,比如:吗啡、蒂巴因、可待因、罂粟碱、那可丁等。长期以来,我国餐饮行业在食品中添加罂粟壳已不是新鲜事,屡禁不止。以往的查处情况显示,添加使用罂粟壳(粉)

市场监管总局发布《食品中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁和蒂巴因的测定》《饮料中γ-丁内酯及其相关物质的测定》2项食品补充检验方法

按照《食品补充检验方法工作规定》有关规定,国家市场监督管理总局通过2018年第3号公告,批准发布了《食品中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁和蒂巴因的测定》《饮料中γ-丁内酯及其相关物质的测定》2项食品补充检验方法.

罂粟体内蒂巴因变化规律及水氮耦合对蒂巴因的影响

该文采用HPLC法,分析测定一年生罂粟植株体开花后不同生育期根、茎、叶、果壳中的蒂巴因含量,研究了罂粟体内蒂巴因的变化规律和水氮耦合对蒂巴因的影响。结果表明:一年生罂粟植株体的蒂巴因含量的变化范围在果壳中为1.81%~4.54%,成熟期达到最高;叶片中为0.30%~0.68%,膨大后期最高,采收期最低;根中为0.03%~0.28%,膨大前期最高,采收期最低;茎秆中为0.23%~0.60%,呈递减趋势,采收期最低,茎上、中、下部的蒂巴因含量的变化范围分别为0.42%~0.97%、0.15%~0.60%、0.13%~0.37%。滴灌量和施氮量对一年生罂粟果壳中蒂巴因含量的影响差异显著。罂粟壳质量最佳的水氮偶合条件为I130N14,即滴灌量为130m3·667m^-2,施氮量为14kg·667m^-2时,蒂巴因含量达最高。

液相色谱-质谱联用法测定复方甘草片中可待因和蒂巴因的含量

目的建立LC-MS/MS法测定复方甘草片中可待因、蒂巴因含量。方法采用ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(3.0×150 mm,1.8μm)为色谱柱,甲醇-水(含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,柱温:30℃,流速为0.3 ml/min,进样2μl,正离子多反应监测模式。结果磷酸可待因、蒂巴因分别在96.87~1397.66 ng/ml,9.66~198.12 ng/ml范围内与峰面积呈现较好的线性关系。平均加样回收率分别为磷酸可待因96.8%(RSD 3.8%)、蒂巴因93.7%(RSD 3.6%)。结论该方法简便、快速、准确,为全面控制复方甘草片质量提供实验依据。

蒂巴因类毒品的检验方法综述

蒂巴因是常见的鸦片生物碱之一,常见于天然鸦片毒品中,以其为原体可合成二氢埃托啡和丁丙诺啡等麻醉镇痛类毒品,本文探讨了蒂巴因及二氢埃托啡、丁丙诺啡的性质及检验方法,为公安机关对此类毒品的检验提供新方法,满足公安司法鉴定的要求。

固相萃取-高效液相色谱法测定卤菜中的蒂巴因

建立一种快速、高效测定卤菜中的蒂巴因的固相萃取-高效液相色谱方法。样品前处理采用乙腈-水溶剂提取,经固相萃取柱净化后检测。以乙腈-0.01%三乙胺水溶液(70∶30,V/V)作为流动相,用荧光检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,蒂巴因在0.5~50.0μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r2为0.9999,检出限为0.20μg/kg,定量限为0.60μg/kg,在1.0,10.0和50.0μg/kg三个添加水平进行加标回收试验(n=5),加标回收率达到91.5%~94.2%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于卤菜样品中蒂巴因的分离和定量检测。

蒂巴因关键中间体的合成

目的设计并合成蒂巴因的关键中间体。方法从简单的邻甲氧基苯酚合成硼酸酯后,再和溴化底物经Suzuki偶联、Wittig反应、Pinnick氧化、分子内环化和不对称氢化等一系列反应,得到蒂巴因的中间体Ⅰ。结果经14步反应得到蒂巴因的中间体Ⅰ,总收率为4.2%。中间体Ⅰ为新化合物,其结构经1HNMR、13CNMR确证。结论文中结果为蒂巴因的全合成奠定了基础。

市场监管总局关于发布《食品中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁和蒂巴因的测定》《饮料中γ-丁内酯及其相关物质的测定》2项食品补充检验方法的公告

2018年第3号按照《食品补充检验方法工作规定》有关规定,《食品中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁和蒂巴因的测定》《饮料中γ-丁内酯及其相关物质的测定》2项食品补充检验方法已经国家市场监督管理总局批准,现予发布。特此公告。附件：1.食品中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁和蒂巴因的测定（BJS 201802）.

宣肺止嗽合剂中4种生物碱的含量测定方法研究

目的:建立同时测定宣肺止嗽合剂中4种生物碱含量的高效液相色谱分析方法。方法:色谱柱为安捷伦SB-C 18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙睛-0.1%磷酸溶液(3∶97);检测波长:210 nm;流速:1.0 mL·min^(-1);柱温:30℃;进样量:10μL。结果:吗啡、磷酸可待因、蒂巴因、盐酸罂粟碱4种生物碱成分在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r 2≥0.9960,平均回收率分别为97.8%、96.9%、97.4%、97.5%,对应的RSD分别为1.2%、1.2%、1.6%、1.4%(n=9)。10批宣肺止嗽合剂样品中吗啡的含量为0.078~0.160 mg·mL^(-1)、磷酸可待因的含量为0.008~0.025 mg·mL^(-1)、蒂巴因的含量为0.0002~0.0013 mg·mL^(-1)、盐酸罂粟碱的含量为0.010~0.025 mg·mL^(-1)。结论:该方法操作简便,结果准确,可用于宣肺止嗽合剂的质量控制,为其质量标准的提升提供参考依据。

大口径毛细管气相色谱法测定罂粟壳中的生物碱

采用超声提取大口径毛细管气相色谱法同时测定罂粟壳中可待因、吗啡、蒂巴因、罂粟碱和那可汀的质量比，用ＨＰ－１（５ ｍ ×０．５３ｍ ｍ ×２．６５ μｍ ）毛细管柱，ＧＣ－ＦＩＤ测定，结果表明，可待因、吗啡、蒂巴因、罂粟碱和那可汀的平均回收率分别为９４．０ ％ ，９６．５％ ，９３．８％ ，９１．０％ ，９１．４％ ， ＲＳＤ＝ ０．９２％ ～２．７５％ 。

液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS)快速测定凉茶中的5种罂粟壳类生物碱

目的:建立液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS)快速检测凉茶中非法添加的吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁等5种罂粟壳类生物碱。方法:采用Agilent Poroshell 120 EC-C;(2.1 mm×100 mm,2.7μm)色谱柱分离,含0.1%乙酸的5 mmol/L乙酸铵溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子模式下,采用多反应监测(MRM)方式测定,外标法定量。结果:吗啡、可待因的线性范围为2.5~100 ng/mL,蒂巴因、罂粟碱、那可丁的线性范围为0.5~20 ng/mL,5种罂粟壳类生物碱的线性相关系数均大于0.995(R>0.995)。检出限吗啡、可待因为0.8μg/g,罂粟碱、蒂巴因、那可丁为0.2μg/g。5种生物碱成分的3个添加水平在液体基质中回收率为84.5%~105.1%,RSD不大于6.3%(n=6),固体基质中回收率为72.5%~112.3%,RSD不大于7.1%(n=6)。应用方法对150批凉茶样品进行了抽检,其中6批检出。结论:该方法操作简便,准确可靠,适用于快速分析测定凉茶中的5种罂粟壳类成分。

气相色谱-质谱法测定火锅底料中的吗啡

吗啡是鸦片类毒品的重要组成部分,其在罂粟壳中含量较高。罂粟壳俗称大烟壳,为罂粟科植物罂粟割取浆汁后的干燥成熟果壳,内含多种生物碱,其中含量最多的生物碱分别为吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀等。长期食用含有这类毒品的食物,会出现发冷、出虚汗、乏力、面黄肌瘦、犯困等症状,严重时可能对神经系统、消化系统造成损害,甚至出现内分泌失调等症状。

盐酸羟考酮的药理学和临床应用

盐酸羟考酮，化学名称为4、5-环氧基-14-羟基-3-甲氧基-17甲基吗啡烷-6-酮盐酸盐，是阿片类生物碱的半合成蒂巴因衍生物，为纯阿片”和X受体激动药。由于可广泛应用于中、重度急慢性疼痛和癌痛的治疗，现有片剂、控缓释片剂、注射剂、栓剂等多种剂型。