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2-氨基-4-乙酰基嘧啶的合成研究
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作者 刘杨 包安丽 +1 位作者 黄爱玲 张兴 《四川化工》 CAS 2024年第1期13-15,44,共4页
2-氨基-4-乙酰基嘧啶是乙酰基嘧啶类具有较好生物活性的一种杂环化合物,是制备含嘧啶环的磺胺类药物和磺酰脲类除草剂的重要中间体。研究了2-氨基-4-乙酰基嘧啶的合成途径和合成方法,阐述了用2,3-丁二酮合成2-氨基-4-乙酰基嘧啶的操作... 2-氨基-4-乙酰基嘧啶是乙酰基嘧啶类具有较好生物活性的一种杂环化合物,是制备含嘧啶环的磺胺类药物和磺酰脲类除草剂的重要中间体。研究了2-氨基-4-乙酰基嘧啶的合成途径和合成方法,阐述了用2,3-丁二酮合成2-氨基-4-乙酰基嘧啶的操作步骤和过程,对过程中遇到的问题及解决方法进行了说明,并通过新路径下的操作过程优化确定了最优反应参数和最终路线,为2,3-丁二酮合成2-氨基-4-乙酰基嘧啶探索出了一条安全、高效、高产的合成途径。 展开更多
关键词 2-氨基-4-乙酰基 合成路线 3 3-二乙氧基-2-丁酮 烯胺酮 2-氨基-4-(1 1-二乙氧基乙基) 最优反应参数
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2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的低温热容和热力学性质研究 被引量:11
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作者 孙晓红 宋纪蓉 +4 位作者 谭志诚 邸友莹 马海霞 王美涵 孙立贤 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第12期1897-1903,共7页
通过精密自动绝热量热计测定了自行合成并提纯的 2 氨基 4,6 二甲氧基嘧啶在 78~ 3 94K温区的摩尔热容 .实验结果表明 ,该化合物有一个固 -液熔化相变 ,其熔化温度、摩尔熔化焓以及摩尔熔化熵分别为 :(3 70 .97± 0 0 2 )K ,(2 ... 通过精密自动绝热量热计测定了自行合成并提纯的 2 氨基 4,6 二甲氧基嘧啶在 78~ 3 94K温区的摩尔热容 .实验结果表明 ,该化合物有一个固 -液熔化相变 ,其熔化温度、摩尔熔化焓以及摩尔熔化熵分别为 :(3 70 .97± 0 0 2 )K ,(2 985 3 91± 9 2 5 )J·mol-1和 (80 45± 0 0 3 )J·mol-1·K-1.通过分步熔化法得到样品的纯度为 0 9984(摩尔分数 )和绝对纯样品的熔点为 3 71 0 3 1K .在热容测量的基础上计算出了该物质每隔 5K的热力学函数值 .用DSC技术对其固 -液熔化过程作了进一步研究 。 展开更多
关键词 2-氨基-4 6-二甲氧基 低温热容 热力学函数 绝热量热法 差示扫描量热法 纯度测定 农药 除草剂
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4,6-二甲氧基-2-嘧啶重氮氨基偶氮苯的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应 被引量:13
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作者 许琳 孟双明 +4 位作者 王君玲 樊月琴 刘红艳 郭永 张学辉 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2006年第12期23-25,共3页
合成了4,6-二甲氧基-2-嘧啶重氮氨基偶氮苯(DMPDAA),并研究了它与汞(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在TritonX-100存在下,于pH10.5Na2B4O7-NaOH缓冲体系中,Hg(Ⅱ)与4,6-二甲氧基-2-嘧啶重氮氨基偶氮苯形成1:4的红色配合物,其... 合成了4,6-二甲氧基-2-嘧啶重氮氨基偶氮苯(DMPDAA),并研究了它与汞(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在TritonX-100存在下,于pH10.5Na2B4O7-NaOH缓冲体系中,Hg(Ⅱ)与4,6-二甲氧基-2-嘧啶重氮氨基偶氮苯形成1:4的红色配合物,其最大吸收波长位于522nm,表观摩尔吸光系数为1.52×10^5L·mol^-1·cm^-1。Hg(Ⅱ)在0—0.80μg/mL范围内符合比尔定律。方法已用于水样中汞的测定。 展开更多
关键词 4 6-二甲氧基-2-重氮氨基偶氮苯 分光光度法
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4,6-二甲氧基-2-嘧啶重氮氨基偶氮苯的合成及其与铜(Ⅱ)的显色反应 被引量:8
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作者 孟双明 王君玲 +4 位作者 张昭 樊月琴 许琳 郭永 郭海玲 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期217-218,254,共3页
合成了一种新型的杂环类三氮烯显色剂,并研究了其与铜(Ⅱ)的显色反应。实验表明,在Triton X-100存在下的碱性介质中,该试剂与铜(Ⅱ)形成4:1的红色配合物,其最大吸收波长位于540nm处,表观摩尔吸光系数为2.48×10^5L·... 合成了一种新型的杂环类三氮烯显色剂,并研究了其与铜(Ⅱ)的显色反应。实验表明,在Triton X-100存在下的碱性介质中,该试剂与铜(Ⅱ)形成4:1的红色配合物,其最大吸收波长位于540nm处,表观摩尔吸光系数为2.48×10^5L·mol^-1·cm^-1,铜含量在0~12μg/25mL范围内遵守比尔定律。 展开更多
关键词 4 6-二甲氧基-2-重氮氨基偶氮苯 分光光度法 铜(Ⅱ) 饮料
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2-氨基嘧啶标准摩尔生成焓的测定 被引量:7
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作者 雷克林 李会荣 +1 位作者 刘义 屈松生 《武汉大学学报(理学版)》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期424-426,共3页
采用量热法,用RBC Ⅱ型精密转动弹完全燃烧2 氨基嘧啶(AP),测定其恒容燃烧热,并根据热化学方程式和盖斯定律计算其标准摩尔燃烧焓ΔcH○———m(AP,s)为(-2334.51±1.62)kJ·mol-1,标准摩尔生成焓ΔfH○———m(AP,s)为(-45.90&... 采用量热法,用RBC Ⅱ型精密转动弹完全燃烧2 氨基嘧啶(AP),测定其恒容燃烧热,并根据热化学方程式和盖斯定律计算其标准摩尔燃烧焓ΔcH○———m(AP,s)为(-2334.51±1.62)kJ·mol-1,标准摩尔生成焓ΔfH○———m(AP,s)为(-45.90±1.70)kJ·mol-1,为进一步研究嘧啶类化合物的性质提供了理论基础. 展开更多
关键词 2-氨基 燃烧热 标准摩尔燃烧焓 标准摩尔生成焓
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2-氨基-4-氯-6-甲氧基嘧啶的合成 被引量:7
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作者 朱路 赵蕾 任翠萍 《郑州大学学报(自然科学版)》 CAS 2000年第2期87-88,共2页
以硝酸胍和丙二酸二乙酯为起始原料 ,经环合、氯化、水解、甲氧基化 ,合成了 2 -氨基 - 4-氯 - 6 -甲氧基嘧啶 .其收率达到 70 % ,其结构经 IR测试确定 .目标化合物 2 -氨基 - 4-氯 - 6
关键词 2-氨基-4--6-甲氧基 合成 抗肿瘤药物
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N-(取代嘧啶-2'-基)-2-三氟乙酰氨基苯磺酰脲的合成及除草活性 被引量:4
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作者 姜林 刘洁 +1 位作者 高发旺 李正名 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期225-227,共3页
Ten N (4 substituted pyrimidin 2 yl) 2 trifluoroacetylamino benzenesulfonylureas were synthesized. Their structures were confirmed by elemental analysis and 1H NMR. Some of the compounds showed good herbicidal act... Ten N (4 substituted pyrimidin 2 yl) 2 trifluoroacetylamino benzenesulfonylureas were synthesized. Their structures were confirmed by elemental analysis and 1H NMR. Some of the compounds showed good herbicidal activity. 展开更多
关键词 合成 除草活性 N-(取代-2'-基)-2-三氟乙酰氨基苯磺酰脲 除草剂
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水杨醛缩-2-氨基嘧啶合Zn(Ⅱ)配合物的合成与荧光性质研究 被引量:6
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作者 台夕市 路文彪 谭民裕 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2007年第9期553-554,共2页
合成了标题化合物,并用元素分析、红外光谱进行了表征。分别在固态、乙醇、丙酮、氯仿、N,N-二甲基甲酰胺及甲醇溶液中研究了配合物的荧光性质,并讨论了溶剂效应对配合物荧光强度的影响。
关键词 水杨醛缩-2-氨基 Zn(Ⅱ)配合物 合成 荧光性质
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2-氨基-4,6-二甲基嘧啶与锌盐配合物的制备及生成焓测定(英文) 被引量:2
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作者 陈三平 魏青 +1 位作者 焦宝娟 高胜利 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第8期885-890,共6页
The complexes of zinc chloride and zinc nitrate with 2 amino 4,6 dimethyl pyrimidine (ADMP) were prepared through reflux in alcohol. The compositions of the complexes Zn(ADMP)2Cl2 (b) and Zn(ADMP)2(NO3)2·4H2O (c)... The complexes of zinc chloride and zinc nitrate with 2 amino 4,6 dimethyl pyrimidine (ADMP) were prepared through reflux in alcohol. The compositions of the complexes Zn(ADMP)2Cl2 (b) and Zn(ADMP)2(NO3)2·4H2O (c) were determined by chemical and elemental analyses. The complexes were characterized by IR, XPS, 1H NMR and TG DTG techniques. The constant volume combustion energies of ADMP and the complexes, ΔcE, were determined by a precise rotating bomb calorimeter at 298.15K. They were (-3664.53±1.18)kJ·mol-1, (-7130.94±3.69)kJ·mol-1, and (-7637.87±5.71)kJ·mol-1. Their standard enthalpies of combustion,, and standard enthalpies of formation, , were calculated. They were (-3666.39±1.18)kJ·mol-1, (-7129.70±3.69)kJ·mol-1, (-7632.91 ±5.71)kJ·mol-1 and (19.09±1.43)kJ·mol-1, (-411.96±4.03)kJ·mol-1, (-1153.28±6.02)kJ·mol-1. 展开更多
关键词 2-氨基-4 6-二甲基 锌盐配合物 制备 生成焓 测定 氯化锌 硝酸锌 燃烧能
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2-氨基-4-甲氧基嘧啶的合成改进 被引量:4
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作者 王凯 邓艳丽 +2 位作者 葛燕丽 张秀兰 巨修练 《武汉工程大学学报》 CAS 2009年第7期16-17,22,共3页
以异胞嘧啶为起始原料,通过氯化得到中间体2-氨基-4-氯嘧啶,再进行甲氧化反应得到2-氨基-4-甲氧基嘧啶,并借助1H NMR、质谱和元素分析手段,并对其结构进行表征.同时,在反应条件和操作过程两方面,对其合成工艺进行改进,从而有效地降低原... 以异胞嘧啶为起始原料,通过氯化得到中间体2-氨基-4-氯嘧啶,再进行甲氧化反应得到2-氨基-4-甲氧基嘧啶,并借助1H NMR、质谱和元素分析手段,并对其结构进行表征.同时,在反应条件和操作过程两方面,对其合成工艺进行改进,从而有效地降低原料成本,简化操作过程,提高反应收率,使之更加符合工业化生产. 展开更多
关键词 异胞 2-氨基-4-甲氧基 合成 工艺改进
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新型2-甲基-5-羟基-7-氨基-吡唑[1,5-a]并嘧啶衍生物的合成 被引量:3
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作者 周南 陈朝军 +2 位作者 鲁源 武世奎 王荣雁 《合成化学》 CAS CSCD 2016年第5期406-408,共3页
以3-甲基-5-氨基-吡唑和氰乙酸乙酯为原料,合成了2-甲基-5-羟基-7-氨基-吡唑[1,5-a]并嘧啶(2);2与芳胺的重氮盐溶液反应,合成了7个新型的2-甲基-5-羟基-6-芳基偶氮-7-亚氨基-吡唑[1,5-a]并嘧啶衍生物,收率87%~93%,其结构经~1H NMR,IR和E... 以3-甲基-5-氨基-吡唑和氰乙酸乙酯为原料,合成了2-甲基-5-羟基-7-氨基-吡唑[1,5-a]并嘧啶(2);2与芳胺的重氮盐溶液反应,合成了7个新型的2-甲基-5-羟基-6-芳基偶氮-7-亚氨基-吡唑[1,5-a]并嘧啶衍生物,收率87%~93%,其结构经~1H NMR,IR和ESI-MS表征。 展开更多
关键词 3-甲基-5-氨基-吡唑 氰乙酸乙酯 2-甲基-5-羟基-7-氨基-吡唑[1 5-a]并衍生物 合成
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氨基磺酸催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮 被引量:13
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作者 丁欣宇 施磊 景晓辉 《精细石油化工进展》 CAS 2005年第10期26-28,共3页
以氨基磺酸为催化剂,无水乙醇为溶剂,苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素为原料,合成了4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮。研究了反应条件对产物收率的影响,确定了最优合成工艺条件:尿素为37·5mmol时,n(苯甲醛)∶n(乙酰乙... 以氨基磺酸为催化剂,无水乙醇为溶剂,苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素为原料,合成了4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮。研究了反应条件对产物收率的影响,确定了最优合成工艺条件:尿素为37·5mmol时,n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1·0∶1·2∶1·5,催化剂氨基磺酸用量0·6g,反应温度60℃,反应时间45min。在此条件下,产物收率为91·2%。 展开更多
关键词 3 4-二氢-2(H)- 氨基磺酸 BIGINELLI反应 催化剂 氨基磺酸 乙氧羰基 催化合成 甲基 苯基 二氢 乙酰乙酸乙酯 合成工艺条件
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微波辐射合成5-氨基-噻唑[4,5-d]嘧啶-2(3H)-酮 被引量:3
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作者 薛峰 渠桂荣 韩素辉 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第4期407-410,共4页
以硫脲和氯乙酸为原料,在无溶剂和350 W微波辐射4 m in条件下,缩合生成中间体2,4-噻唑烷二酮(Ⅰ)产率91.5%;随后在无溶剂和400 W微波辐射5 m in条件下,通过V ilsm e ier甲酰化反应,生成中间体4-氯-5-甲酰基噻唑-2(3H)-酮(Ⅱ),产率86.7%... 以硫脲和氯乙酸为原料,在无溶剂和350 W微波辐射4 m in条件下,缩合生成中间体2,4-噻唑烷二酮(Ⅰ)产率91.5%;随后在无溶剂和400 W微波辐射5 m in条件下,通过V ilsm e ier甲酰化反应,生成中间体4-氯-5-甲酰基噻唑-2(3H)-酮(Ⅱ),产率86.7%;最后以正丙醇为溶剂,450 W微波辐射7 m in条件下,成环得到5-氨基-噻唑[4,5-d]嘧啶-2(3H)-酮(Ⅲ),产率80.5%。反应总产率为63.9%。合成产物与中间体的结构经1HNMR,MS和元素分析确认。 展开更多
关键词 5-氨基-噻唑[4 5-d]-2(3H)- 4--5-甲酰基噻唑-2(3n)- 微波辐射
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2-二乙氨基-4-羟基-6-甲基嘧啶的合成 被引量:2
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作者 黄永明 吕银祥 黄月芳 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期171-172,共2页
The title compound 3 was synthesized from diethylguanidine nitrate(2) obtained from diethylamine, CaCN2 and HNO3. The mixture consisted of 0.5 mol 2, 0.55 mol acetonyl propionate, 3 g benzyltriethylammonium chloride... The title compound 3 was synthesized from diethylguanidine nitrate(2) obtained from diethylamine, CaCN2 and HNO3. The mixture consisted of 0.5 mol 2, 0.55 mol acetonyl propionate, 3 g benzyltriethylammonium chloride, and 44 g NaOH was refluxed for 4 hours to give 85 g 3, in yield 94.6%. 展开更多
关键词 二乙基胍硝酸盐 BTEA 合成 2-二乙氨基-4-差基-6甲基
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2-氨基-4-甲氧基-6-甲硫基嘧啶的合成研究 被引量:2
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作者 庞怀林 杨剑波 +1 位作者 黄超群 尹笃林 《精细化工中间体》 CAS 2005年第5期26-27,共2页
以2-氨基-4-氯-6-甲氧基嘧啶、甲硫醇钠原料合成2-氨基-4-甲氧基-6-甲硫基嘧 啶。对影响反应的主要因素进行了研究,优化条件下,收率高于97%,产品纯度高于95%。
关键词 2-氨基-4-甲氧基-6-甲硫基 2-氨基-4--6-甲氧基 甲硫醇钠 合成
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4,6-二甲氧基-2-嘧啶氨基甲酸甲酯的合成 被引量:3
16
作者 孙晓红 刘源发 《西北大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期119-120,126,共3页
报道一种非光气法合成 4,6-二甲氧基 - 2 -嘧啶氨基甲酸甲酯 (简称嘧啶氨基甲酸酯 )的新方法 ,以 2 -氨基 - 4,6-二甲氧基嘧啶 (简称氨基嘧啶 )和碳酸二甲酯为起始原料 ,在甲醇钠存在下的溶剂中反应制得 ,收率~ 85%。产品经元素分析 ,I... 报道一种非光气法合成 4,6-二甲氧基 - 2 -嘧啶氨基甲酸甲酯 (简称嘧啶氨基甲酸酯 )的新方法 ,以 2 -氨基 - 4,6-二甲氧基嘧啶 (简称氨基嘧啶 )和碳酸二甲酯为起始原料 ,在甲醇钠存在下的溶剂中反应制得 ,收率~ 85%。产品经元素分析 ,IR,1H 展开更多
关键词 碳酸二甲酯 磺酰脲 中间体 除草剂 4 6-二甲氧基-2-氨基甲酸甲酯 合成
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新型2-芳氨基嘧啶衍生物的合成 被引量:3
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作者 马大友 余聂芳 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第8期1448-1453,共6页
通过间羟基苯硼酸与2,4-二氯嘧啶的Suzuki反应及其后酚羟基的烷基化得到4-芳基-2-氯嘧啶衍生物.然后,采用Pd(PPh3)4/dppf催化剂,在温和的条件下实现了4-芳基-2-氯嘧啶类化合物和芳香胺的偶联.合成了3个结构新颖的2-芳氨基嘧啶类化合物.... 通过间羟基苯硼酸与2,4-二氯嘧啶的Suzuki反应及其后酚羟基的烷基化得到4-芳基-2-氯嘧啶衍生物.然后,采用Pd(PPh3)4/dppf催化剂,在温和的条件下实现了4-芳基-2-氯嘧啶类化合物和芳香胺的偶联.合成了3个结构新颖的2-芳氨基嘧啶类化合物.中间体及产物的结构均经由IR,1HNMR,13CNMR,MS和元素分析表征而予以证实. 展开更多
关键词 Pd(PPh3)4 DPPF 2-氨基 偶联反应
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2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成研究 被引量:5
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作者 石桂珍 车光贤 王兴涌 《淮阴工学院学报》 CAS 2007年第5期70-72,共3页
以丙二酸二乙酯和硝酸胍为原料,在醇钠的碱性体系中发生亲核加成-消去反应(环化)首先合成了2-氨基-4,6-二羟基嘧啶;然后经氯化和烷氧基化反应合成了2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶。采用单因素法探索了反应时间、pH值和催化剂等因素对产物收... 以丙二酸二乙酯和硝酸胍为原料,在醇钠的碱性体系中发生亲核加成-消去反应(环化)首先合成了2-氨基-4,6-二羟基嘧啶;然后经氯化和烷氧基化反应合成了2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶。采用单因素法探索了反应时间、pH值和催化剂等因素对产物收率的影响,优化了反应条件,达到节省能源、降低成本和简化操作的效果,有利于大规模的工业化生产。 展开更多
关键词 2-氨基 合成 加成-消去反应
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替卡格雷中间体4,6-二氯-5-氨基-2-丙硫基嘧啶的合成 被引量:1
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作者 张燕梅 卢丽霞 +4 位作者 折宇婷 陈乐文 吴华敏 谭洁梅 余邦伟 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期667-669,共3页
以氨基丙二酸二乙酯、硫脲、碘丙烷等为原料,经保护、环合、烷基化反应合成标题化合物。标题化合物经1HNMR、13CNMR确证化学结构,总产率达51.4%。为标题化合物的工业化生产提供了一条较为合理的工艺路线,也为替卡格雷生产提供合格的原料。
关键词 4 6-二氯-5-氨基-2-丙硫基 替卡格雷 中间体 合成
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改性2-氨基嘧啶型转锈剂的制备及其在带锈涂层中的防腐蚀效果 被引量:2
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作者 陈亮 左银泽 +1 位作者 王玉 高延敏 《腐蚀与防护》 CAS 北大核心 2019年第6期396-401,共6页
将接枝不同脂肪酸的2-氨基嘧啶作为转锈剂与环氧-聚乙烯醇缩丁醛(EP-PVB)配合制成带锈涂层,并通过扫描电镜(SEM)和电化学测试对涂层形貌和耐蚀性进行观察与测试。结果表明:转锈剂可在锈层表面形成一层自组装膜,膜层的形貌与接枝使用的... 将接枝不同脂肪酸的2-氨基嘧啶作为转锈剂与环氧-聚乙烯醇缩丁醛(EP-PVB)配合制成带锈涂层,并通过扫描电镜(SEM)和电化学测试对涂层形貌和耐蚀性进行观察与测试。结果表明:转锈剂可在锈层表面形成一层自组装膜,膜层的形貌与接枝使用的脂肪酸碳链长度相关,用月桂酸接枝的2-氨基嘧啶转锈剂成膜性最佳;转锈剂与EP-PVB配合制成带锈涂层的防蚀腐效果受转锈剂成膜性的影响,用月桂酸接枝改性的2-氨基嘧啶转锈剂与EPPVB配合涂装的带锈涂层的耐蚀性最佳。 展开更多
关键词 2-氨基 脂肪酸 转锈剂 带锈涂层
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