制备芳樟醇的中间体—蒎烷氢过氧化物的合成研究

以高顺式选择性蒎烷为原料,经液相空气氧化制得蒎烷氢过氧化物。通过对催化剂种类、催化剂用量、空气流量、反应温度、反应时间等主要因素的研究,确定了优惠合成工艺条件:反应温度95℃、反应时间9h、空气流量40L/h、催化剂用量5‰,目的产物最大过氧化值达41 23%、最大收率达37 02%。

蒎烷空气氧化反应的研究

研究了蒎烷的氧化反应,实现了用空气代替纯氧气进行氧化以制备蒎烷氢过氧化物(PHP)的设想。蒎烷的空气氧化反应需要用催化剂;反应时间约在25h左右,比用纯氧氧化延长了3～5h;反应温度一般控制在110℃以内,与纯氧氧化温度类似。在空气氧化蒎烷得到的产物中,PHP含量一般可达到45%～50%,与用纯氧氧化的结果相当。氧化产物进行常压催化加氢所得还原产物粗蒎醇用GC分析的结果表明,其蒎醇含量(超过38%)及主要产物组成与用纯氧氧化所得产物基本一致。在回收蒎烷中含较多反式蒎烷。实验结果表明,空气氧化工艺有可能代替纯氧氧化工艺应用于合成PHP的工业生产。

制备芳樟醇的中间体——蒎烷醇的合成研究

以自制的蒎烷氢过氧化物为原料 ,经催化加氢还原制得高顺式选择性蒎烷醇。通过对催化剂种类、反应温度、反应压力和反应时间等主要因素的研究 ,确定了最佳合成工艺条件 :反应温度 35℃、反应压力 6MPa、反应时间 5h ,目的产物最大得率达 90 .0 6 %。